梁翠玲（山西省朔州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試所，山西 朔州 036002）

復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）氮磷鉀檢驗(yàn)方法的探討

梁翠玲（山西省朔州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試所，山西 朔州 036002）

通過對(duì)復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）氮、磷、鉀檢驗(yàn)方法和原理的簡(jiǎn)單介紹，探討了檢驗(yàn)氮、磷、鉀含量的操作注意事項(xiàng)。

復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）；氮磷鉀；檢驗(yàn)；注意事項(xiàng)

我國是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國，肥料在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中占有重要的地位，在所有肥料中，復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）使用最為廣泛。在復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）檢驗(yàn)中，氮、磷、鉀是最重要的檢驗(yàn)參數(shù)，作為檢測(cè)人員，提高復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）氮、磷、鉀檢測(cè)的準(zhǔn)確度非常重要，減少檢測(cè)過程中的人為誤差對(duì)于提高檢測(cè)準(zhǔn)確度至關(guān)重要。

本文筆者結(jié)合自己多年復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）氮、磷、鉀檢驗(yàn)摸索的經(jīng)驗(yàn)，探討一下復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）氮、磷、鉀檢測(cè)的有關(guān)事項(xiàng)。

1 試樣制備

2 試樣的稱量

檢驗(yàn)氮、磷、鉀時(shí)，要根據(jù)試樣標(biāo)注含量值，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求稱取試樣。稱取試樣質(zhì)量太大，易超出測(cè)量范圍，稱取試樣質(zhì)量太小，稱量誤差增大，易出現(xiàn)結(jié)果偏差大，還會(huì)造成試劑浪費(fèi)，以上兩種情形都會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果錯(cuò)誤。

3 總氮含量的測(cè)定

總氮含量的測(cè)定方法是蒸餾后滴定法。其測(cè)定原理為：在堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝酸態(tài)氮還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，在混合催化劑存在下，用濃硫酸消化，將有機(jī)態(tài)氮或酰胺態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中，在甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定，從而換算為氮含量，測(cè)定總氮要注意下面幾個(gè)方面：

(1)樣品消化完全是測(cè)定總氮含量的關(guān)鍵。消化樣品時(shí)，掌握好消化溫度是非常重要的，要先保持中火，直到冒很濃的白煙時(shí)，調(diào)高溫度直至樣液與白煙出現(xiàn)分層時(shí)，再加熱10多分鐘至樣液清澈透明為止。要根據(jù)試樣中含有的氮的種類選用不同的還原劑，使各種形態(tài)的氮全部轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。

(2)蒸餾時(shí)所用的防爆物一般應(yīng)選用直徑為2-3毫米的玻璃珠7、8顆，如果玻璃珠太少太小，就起不到防爆的作用，如果玻璃珠太多太大會(huì)導(dǎo)致沸騰不均勻。

(3)蒸餾和冷凝裝置要按標(biāo)準(zhǔn)配置，蒸餾前，要檢查蒸餾和冷凝裝置是否密封，冷凝管的出口要浸入吸收液10毫米以上。

(4)蒸餾時(shí)應(yīng)加入過量氫氧化鈉，如果加入量不夠，銨態(tài)氮就不會(huì)全部被蒸餾出來，造成檢測(cè)結(jié)果偏低。

(5)在加入400g/L氫氧化鈉溶液后，應(yīng)以20-30mL水沖洗漏斗，剩3-5mL水時(shí)迅速關(guān)閉活塞，防止氨氣逸出，影響檢測(cè)結(jié)果。

(6)用pH試紙檢查冷凝管出口的液滴，如無堿性就意味著蒸餾完全。

1）混凝土和易性差，產(chǎn)生離析現(xiàn)象，砂漿與石子分離，或者漏振、振搗時(shí)間不足等。2）混凝土下料時(shí)未分層下料或混凝土一次下料過高，未設(shè)置溜槽，而使石子集中，造成離析現(xiàn)象。

(7)要保證氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度穩(wěn)定。

4 有效磷及水溶性磷的測(cè)定

有效磷及水溶性磷的測(cè)定方法是磷鉬酸喹啉重量法。其測(cè)定原理是：用水和EDTA溶液提取有效磷和水溶性磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成磷鉬酸喹啉沉淀，將沉淀過濾、干燥及稱重。測(cè)定時(shí)要注意下面幾個(gè)方面：

(1)有效磷提取時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求控制水浴振蕩器的溫度、振蕩頻率和振蕩時(shí)間，以保證提取完全。

(2)水溶性磷提取時(shí)，應(yīng)將試樣認(rèn)真研磨三次，用水洗滌濾紙上的水不溶物時(shí)，直至容量瓶中溶液達(dá)200mL左右為止。

(3)要確保喹鉬檸酮的用量足夠并使沉淀完全。

(4)一定要按標(biāo)準(zhǔn)要求的用水量和次數(shù)洗滌磷鉬酸喹啉沉淀，動(dòng)作要輕緩，防止沉淀未完全轉(zhuǎn)移到坩堝內(nèi)，影響檢測(cè)結(jié)果。

(5)測(cè)定有效磷及水溶性磷后的坩堝可用1+1氨水浸泡至沉淀溶解，然后用蒸餾水清洗并反復(fù)抽濾后，烘干備用。

5 鉀的測(cè)定

鉀含量的測(cè)定方法是四苯硼酸鉀重量法。測(cè)定原理是：在弱堿性溶液中，四苯硼酸鈉溶液與試樣溶液中的鉀離子生成四苯硼酸鉀沉淀，將沉淀過濾、干燥及稱重。為了防止陽離子干擾，可預(yù)先加入適量的EDTA，使陽離子與EDTA絡(luò)合。測(cè)定鉀含量要注意以下幾方面：

(1)沸水浸提鉀時(shí)，一定要充分溶解試樣，使鉀完全提取出來。

(2)要注意區(qū)分試樣中是否含有氰氨基化物或有機(jī)物，若試樣中有氰氨基化物或有機(jī)物時(shí)，要按標(biāo)準(zhǔn)要求先加溴水和活性炭處理，然后再進(jìn)行下一步操作，否則會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。

(3)在進(jìn)行試液處理時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制好氫氧化鈉溶液的使用量，確保銨離子充分沉淀，以減少誤差。

(4)在滴加四苯硼酸鈉溶液時(shí)，一定要逐滴加入，并不斷攪拌以保證沉淀完全，要根據(jù)鉀的標(biāo)注含量計(jì)算四苯硼酸鈉溶液的加入量。

(5)洗滌沉淀次數(shù)、用水量和洗滌液用量應(yīng)嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)操作。

(6)測(cè)定鉀含量后的坩堝可用丙酮浸泡至沉淀溶解，然后用蒸餾水清洗并反復(fù)抽濾后，烘干備用。

總之，在復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）檢驗(yàn)中，檢驗(yàn)人員要仔細(xì)研究采用的方法和原理，認(rèn)真操作，注意細(xì)節(jié)，不斷提高檢測(cè)氮、磷、鉀含量的可靠性和準(zhǔn)確性。