邱 楓，孫果宋

（1.廣西民族大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，廣西 南寧 530006；2.廣西化工研究院，廣西 南寧 530001）

氧化鋁的分類及應(yīng)用

邱 楓1，孫果宋2

（1.廣西民族大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，廣西 南寧 530006；2.廣西化工研究院，廣西 南寧 530001）

摘 要：介紹近年來氧化鋁的市場需求與應(yīng)用前景，闡述氧化鋁的制備，歸納概括了氧化鋁的優(yōu)勢與缺點，以及在催化領(lǐng)域的應(yīng)用。最后對氧化鋁的發(fā)展方向及應(yīng)用進(jìn)行了展望。

關(guān)鍵詞：氧化鋁；制備；應(yīng)用

隨著世界經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的快速提高，人類對能源的需求越來越大，石油仍然是人類廣泛使用的重要能源與化工原料之一。在中國，石油消費增長速度明顯高于原油產(chǎn)量增長速度，供需缺口越來越大，因國內(nèi)石油生產(chǎn)受資源約束，產(chǎn)量有限，石油缺口和對外依存度不斷提高。從20世紀(jì)70年代起，石油工業(yè)的一個明顯特點是原油質(zhì)量變差，即渣油產(chǎn)率、金屬、硫及氮含量增加。同時，由于石油資源有限、市場對輕質(zhì)油品的需求逐年增加和環(huán)保法規(guī)要求日益嚴(yán)格等原因，各國對合理利用寶貴的石油資源和加強(qiáng)煉油過程環(huán)境保護(hù)等都高度重視。因此，如何合理利用和深度加工劣質(zhì)或重質(zhì)原油已成為當(dāng)今煉油工業(yè)的重大課題。

石油中最重的餾分是渣油,是其經(jīng)蒸餾加工后剩余的殘渣。氧化鋁常被用作加氫處理催化劑的載體，由于渣油分子量較大，直鏈較多，很難進(jìn)出普通氧化鋁的孔道內(nèi)，從而導(dǎo)致渣油的加氫處理效率不理想。目前工業(yè)上主要通過沉淀、干燥和焙燒氫氧化鋁前驅(qū)體來制備氧化鋁載體，其孔道通透性低，孔徑偏小且分布較寬，難以滿足日趨變重的重質(zhì)油的加氫處理過程，因而制備出具有高比表面積、高度有序結(jié)構(gòu)、大孔徑、表面酸性中心等突出特點的氧化鋁材料，顯得尤為重要。以下針對其分類定義、形貌合成、實際應(yīng)用做一些綜述。

1 氧化鋁介紹

氧化鋁有12種以上［1］，目前主要使用的有α-A12O3、β-A12O3和γ-A12O3這3種晶型。其中γ-A12O3只在低溫下穩(wěn)定存在，高溫下會變得不穩(wěn)定，不會溶解于水，但會溶于酸、堿。因其有較大的比表面積，常用于吸附劑、催化劑及其載體。α-A12O3是在較高溫度下可以穩(wěn)定存在的相態(tài)，其熔點為2050℃，不溶于水，亦不溶于酸和堿，耐腐蝕，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，常見以剛玉為代表。其他相態(tài)暫認(rèn)為是過渡態(tài)或不穩(wěn)定態(tài)，研究較少。氧化鋁發(fā)展至今，已出現(xiàn)許多可行性工藝，根據(jù)其應(yīng)用不同而有針對性地加工處理，可得到特定需求的滿意產(chǎn)品。對其形貌的研究亦多元化，幾乎所有的合成中，都在尋找一種令合成產(chǎn)品優(yōu)越、操作簡單且能耗最低的方法。按照氧化鋁生長平面空間方向的不同可分為一維棒狀、片層狀及球曲面狀。

2 棒/線狀氧化鋁的制備

氧化鋁作為一種非常重要的無機(jī)材料，其納米材料較廣泛應(yīng)用于催化劑及其載體，不僅在陶瓷和復(fù)合材料增強(qiáng)物領(lǐng)域有應(yīng)用，同時，還因一維納米材料具有低導(dǎo)磁性、高熱傳導(dǎo)性和高電介質(zhì)常數(shù)等特性，故在半導(dǎo)體和光學(xué)材料等領(lǐng)域有重大潛力及開發(fā)意義。因此，一維納米氧化鋁材料的制備成為材料科學(xué)界的研究熱點。制備具有一維納米結(jié)構(gòu)材料最常見的方法包括模板法、固相-液相-氣相法和液相法。

2.1 模板法

模板法是制備一維棒狀氧化鋁廣泛且普遍的方法，常以碳納米管、聚合物、氧化鋁模板、生命分子等作為模板。Hitoshi等［2］以碳納米管為模板制備氧化鋁納米管，優(yōu)勢是納米管的尺寸可由碳納米管這些模板劑來控制。隨著碳納米管的直徑增加，氧化鋁的納米管也會隨之變粗。然而，在高溫條件下模板法易導(dǎo)致骨架坍塌，能耗大，無法回收重復(fù)使用模板劑，分解也會造成環(huán)境污染。

2.2 固相-液相-氣相法

固相-液相-氣相法是Wagner［3］等人提出來的，該理論被廣泛用于單質(zhì)或化合物的制備。Zhou等人［4］采用固相-液相-氣相法，在高溫催化劑輔助下，以鐵為催化劑合成了結(jié)晶氧化鋁納米線，納米樹也由此被發(fā)現(xiàn)。典型的納米線直徑約50nm，長度約2μm。納米樹直徑約100nm，長度約10μm。該結(jié)果解釋了基于固-液-氣生長機(jī)理的過程。此方法雖然流程簡單，直接且易高產(chǎn)，但是對設(shè)備要求等十分苛刻，反應(yīng)通常要在1700℃高溫、氬保護(hù)性氣氛、鎢催化劑條件下進(jìn)行，因此限制了其在一維納米結(jié)構(gòu)制備中的應(yīng)用。

2.3 水熱合成法

相對于以上兩種方法，液相法尤其是水熱合成法是制備一維納米材料應(yīng)用最廣泛且具有可操控性的方法。Chen等［5-6］通過對溶液pH值、水熱合成時間與溫度的考察，確立了沉淀凝膠時的狀態(tài)對水熱后氧化鋁形貌的影響，在pH為5、水熱溫度200℃的條件下，利用硝酸鋁和水合肼反應(yīng)可得到棒狀形貌的前驅(qū)體γ-AlOOH，經(jīng)焙燒后可得到棒狀氧化鋁。另外，胡文彬等［7］以氯化鋁和氫氧化鈉為原料，將氫氧化鈉加入氯化鋁中，控制溶液的pH值，經(jīng)水熱焙燒后可制得形狀規(guī)則的棒狀氧化鋁單晶，其直徑為10～20nm，長度為100～300nm，長徑比為5～15。在此基礎(chǔ)上，陸光偉等［8］在氯化鋁和氫氧化鈉反應(yīng)中添加表面活性劑SDBS，所制備的納米纖維長徑比可達(dá)25∶1?？刂坡然X濃度在0.2mol·L-1以上可得到棒狀γ-AlOOH，保持反應(yīng)溫度在200℃左右有利于形貌規(guī)則的棒狀氧化鋁生成。水熱法反應(yīng)優(yōu)點是條件簡單，產(chǎn)物尺寸均勻，結(jié)構(gòu)成分易操控，可以大量制備，但該法制得的氧化鋁孔容、孔徑偏低，雖然在加入表面活性劑后能得到有效控制，但成本較高而且焙燒時候也會出現(xiàn)孔坍塌現(xiàn)象。

3 片狀氧化鋁的制備

片狀氧化鋁的代表有α-Al2O3，是一種厚度在1～100nm之間的二維納米結(jié)構(gòu)，具有易分散、無色透明等特殊物理化學(xué)性能和特點，常用于復(fù)合材料、珠光顏料及半導(dǎo)體和電子器件等的生產(chǎn)。近年來研究制備出的片狀氧化鋁陶瓷也一度成為熱點。制備片狀氧化鋁的常見方法有溶膠-凝膠法、水熱法、熔鹽法。

3.1 溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是一種條件溫和的制備納米氧化鋁材料的方法。Ma等［9-10］以硝酸鋁和尿素為原料，在超臨界乙醇干燥條件下，采用溶膠-凝膠法，成功獲得了明確的六邊片狀氧化鋁。保持溶液中［尿素］/［Al3+］=3，通過回流得到前驅(qū)體沉淀物，該方法可得到平均粒徑為5～10nm且分散均一的六邊納米片狀氧化鋁產(chǎn)物。由于凝膠骨架內(nèi)部的溶劑存在表面張力，在普通干燥條件下往往會造成骨架的坍縮，從而破壞前驅(qū)體的孔隙特性，在超臨界乙醇干燥條件下（260℃和8.0MPa），可以避免物料在干燥過程中的收縮和碎裂，從而有效保持物料原有的結(jié)構(gòu)與狀態(tài)，防止初級納米粒子的團(tuán)聚和凝聚，較好地生長出六邊片狀氧化鋁。但是此反應(yīng)條件過于苛刻，不易于常規(guī)操作，在干燥過程中會伴隨氣體逸出，并產(chǎn)生收縮。

3.2 水熱法

水熱法是一種較為常規(guī)制備納米氧化鋁的辦法。Adair等［11］以硝酸鋁為鋁源，加入氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH在10.5左右，得到沉淀物前驅(qū)體，將前驅(qū)體用去離子水、甲醇洗后離心和分散，再使用1,4-丁二醇溶液二次分散，水熱溫度300℃，最后使用異丙醇離心分散。該方法通過控制反應(yīng)時間、攪拌速率、適量的甲醇添加劑和固載量（反應(yīng)粉體的質(zhì)量），得到了規(guī)則的六角及其他多面體型的氧化鋁粉體。另外，汪穎等［12］以硫酸鋁和氨水為原料，采用水熱法，控制pH為9，可制得粒徑為50～150nm、厚度為10～20nm的γ-AlOOH，經(jīng)焙燒后獲得六角形且相對均一的片狀γ-Al2O3。水熱法的優(yōu)點是粒子純度高，分散性好且晶形好。其缺點是反應(yīng)周期內(nèi)反應(yīng)過程需在封閉的系統(tǒng)中進(jìn)行，不易操控。另外，水熱法有高溫高壓步驟，常伴隨設(shè)備腐蝕現(xiàn)象發(fā)生，因此對生產(chǎn)設(shè)備的依賴性比較強(qiáng)。

3.3 熔鹽法

熔鹽法制備片狀氧化鋁是近年來的熱點。張倩影等人［13］先將硫酸鋁、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸氧鈦溶于水中，再將磷酸三鈉和碳酸鈉溶于水中，將上述兩種混合后的凝膠蒸發(fā)干燥，經(jīng)1200℃焙燒4h，最后水洗干燥即合成片狀氧化鋁。添加劑磷酸鈉中的磷酸根離子在晶體表面吸附，可抑制氧化鋁晶體在厚度方向上的生長，并減少粉體之間的團(tuán)聚和交錯生長，獲得無團(tuán)聚且分散性良好的氧化鋁晶片。加入硫酸氧鈦后，鈦離子的進(jìn)入會提高鋁空位濃度，從而改變晶體各晶面的生長速度，促使其形成較為規(guī)則的形貌，從而制備出形貌規(guī)則、大小均勻、無團(tuán)聚的片狀α-Al2O3。用熔鹽法制備片狀氧化鋁粉體，對設(shè)備要求簡單，可以在較短的時間、較低溫度下進(jìn)行，形貌容易得到控制，制備出的粉體純度較高，是一種理想的制備方法。

4 球狀氧化鋁的制備

不規(guī)則球狀在無定型氧化鋁的微觀形貌中較為常見，目前球狀氧化鋁研究較多的是氧化鋁納米空心球?？招那蚣{米材料是一類重要的納米結(jié)構(gòu)材料，具有輕質(zhì)、高強(qiáng)度、高比表面積和耐熱耐腐蝕等優(yōu)異性能，其制備技術(shù)已日趨成熟并逐步實用化，在藥物釋放、氣敏等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用。空心球納米材料形狀較為規(guī)整且合成過程中易發(fā)生殼層的破裂，形成介孔孔道，而氧化鋁具有高強(qiáng)度、高硬度、熱膨脹系數(shù)小、耐腐蝕和耐磨等優(yōu)良的物理化學(xué)性能，因此氧化鋁空心球在催化領(lǐng)域也有著良好的應(yīng)用前景。目前，空心球制備的主要方法有噴霧干燥法、模板法。

4.1 噴霧干燥法

噴霧干燥法適合生產(chǎn)大批量空心球，同時球直徑比其他方法生產(chǎn)的要大。Bertrand等人［14］研究了裝料性能對氧化鋁懸浮液噴霧干燥的影響。在產(chǎn)生等離子噴涂涂層與控制屬性的所有參數(shù)中，粉狀原料來源是關(guān)鍵點。粉末的形狀、密度、形態(tài)、成分和尺寸分布都影響著涂層性能和生產(chǎn)方式。他們在一個可方便噴射陶瓷粉末的噴霧干燥設(shè)備上進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，以確定如何調(diào)配出氧化鋁漿料（例如分散劑水平、pH值、粘結(jié)劑添加） 以使顆粒性能最佳。氧化鋁顆粒、聚丙烯酸酯和丙烯酸酯共聚物共同組成漿料，考察了漿料在pH=4和pH=9時，所制備的氧化鋁空心球的沉降實驗和流變學(xué)分析。該法可以將各種無機(jī)粉體材料制備成空心球，很有工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用化前景，而且空心球的大小和壁厚主要取決于噴霧的工藝參數(shù)如蒸發(fā)速率、液滴大小和裝料等。

4.2 模板法

模板劑在氧化鋁空心球制備中較為常用。龐麗萍等［15］以膠體碳球為模板，硝酸鋁為鋁源，乙醇為溶劑，靜置后烘干，先在氮氣氛圍下焙燒，然后在氧氣氛圍下焙燒，所得產(chǎn)品即為氧化鋁空心球。該合成方法工藝簡單，成本低廉，操作安全。陳愛兵等［16］將模板劑F127溶解于乙醇和乙醇水溶液后，加入硝酸鋁和模板劑摻氮碳球，經(jīng)超聲、靜置、抽濾、干燥，升溫350℃保持2h，再升溫600℃保持4h，自然降溫后得到氧化鋁空心球。他們提出，將硝酸鋁加入到F127的乙醇溶液中，Al3+與嵌段共聚物的PEO段絡(luò)合后很容易被碳球表面吸附，經(jīng)焙燒后除去模板而形成介孔氧化鋁空心球。該制備介孔氧化鋁的方法簡單，空心球大小均一，粒徑在500nm左右，完全復(fù)制了摻氮碳球的外觀形貌；同時，殼層具有蠕蟲狀的介孔，孔徑主要集中在17nm。

朱紅等［17］以異丙醇鋁為鋁源，聚乙二醇辛基苯基醚（OP）作為表面活性劑，使用溶膠-凝膠法制備出氫氧化鋁的溶膠和凝膠。該實驗采用不同的干燥方式，干燥后得到氫氧化鋁顆粒，煅燒后得到氧化鋁介孔材料。其中采用室溫干燥的，因是靜止式干燥，溶劑可以慢慢蒸發(fā)，表面活性劑可以使氫氧化鋁各粒子交聯(lián)起來，從而形成了片狀的結(jié)晶或堆積體。而采用Pulvis微型旋風(fēng)分離噴霧干燥器的，無論是否焙燒均可以得到中空球型的氧化鋁顆粒，這是因為在干燥過程中，隨著表面溶劑的蒸發(fā)，液滴表面活性劑能夠完全收縮，故形成類似滴狀的中空球形?？梢?，不同的干燥方式?jīng)Q定了氫氧化鋁微粒間不同的接觸方式及作用力，從而由量變轉(zhuǎn)換成質(zhì)變，得到最終的不同形貌，對氧化鋁的生長形貌有巨大的影響。

5 氧化鋁的應(yīng)用

5.1 棒狀氧化鋁的應(yīng)用

工業(yè)上氧化鋁的使用已經(jīng)非常廣泛，加之近年來原油重質(zhì)化、劣質(zhì)化加劇，市場對輕質(zhì)油品的需求增加，繼而衍生出負(fù)載型氧化鋁作為加氫精制催化劑，如HDM、HDS、HDN等。目前HDM催化劑多為活性γ-Al2O3，也有少量的SiO2-Al2O3、活性炭和分子篩等作為載體。大量研究表明，氧化鋁具備大比表面積、合適的孔結(jié)構(gòu)、高的機(jī)械強(qiáng)度、好的選擇性、制備簡單及價格低廉等特點，更重要的是它具有再生能力［18］，因此氧化鋁作為加氫精制催化劑載體得到廣泛的應(yīng)用。

Li等［19］研究出一種新的MoNi-Al2O3制備方法，即一步控制組分分析方法。在氯化鋁、堿式碳酸鎳、鉬酸銨水溶液中，以尿素、碳酸銨作為添加劑，經(jīng)過一步控制組分分析法制備MoNi-Al2O3催化劑。尿素添加量在4.1～17.2之間，通過一系列表征手段，探討尿素的添加量對催化劑晶相、表面性質(zhì)、還原性和HDM活性的影響。該方法縮短了制備時間，降低了過程成本且易于控制，具有良好的應(yīng)用前景。

5.2 片狀氧化鋁的應(yīng)用

片狀氧化鋁是氧化鋁中一種重要的粉體材料，具備了普通氧化鋁的優(yōu)良特點，還可以提高材料的韌性，從而在陶瓷復(fù)合材料上應(yīng)用較廣泛。除此之外，片狀氧化鋁具有較好的附著力，與基團(tuán)結(jié)合而不產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象。另外，由于其特殊的結(jié)構(gòu)及優(yōu)良的光感能力，因此廣泛用于顏料、化妝品等精細(xì)化工產(chǎn)品上。就目前應(yīng)用而言，主要應(yīng)用在聚合物的填充劑和首飾珠光顏料上。

葉紅齊等［20］提出，具有二維片狀的氧化鋁，可以代替云母制備第二代效應(yīng)原料，讓珠光材料具有更好的珠光效應(yīng)和良好應(yīng)用性能。他認(rèn)為，水熱法制備的具有薄的六邊形片狀結(jié)構(gòu)的氧化鋁，醇熱法在較低的溫度下制備出的六角板狀的片狀氧化鋁，都不適合用作珠光顏料的基體材料。因為厚徑比小，容易團(tuán)聚且在水中分散性較差。反之，Nitta等人［21］利用熔鹽法制備得到的含有二氧化鈦的片狀氧化鋁粉體，厚徑比較大，無色，表面平滑且水中分散性好。以此為基體材料，在其表面包覆高折射率的二氧化鈦或氧化鐵，可制備出性能優(yōu)異的新一代珠光材料。

5.3 球狀氧化鋁的應(yīng)用

與傳統(tǒng)的空心球氧化鋁相比，陶瓷空心球氧化鋁表現(xiàn)出一種優(yōu)越的高強(qiáng)度、耐高溫性質(zhì)，其性能超越了致密耐火材料、普通隔熱材料，且因豐富的原材料及超低的價格，被認(rèn)為是最有前途的隔熱材料，備受關(guān)注。由此衍生出的微米級別的陶瓷空心球，可廣泛應(yīng)用于軍事、航天、化工、絕緣材料中，應(yīng)用前景廣闊。

徐星星等［22］利用干壓成型方法制備空心球氧化鋁陶瓷，通過研究壓力、保壓時間、預(yù)燒溫度、添加量對空心球陶瓷的影響，確立了最佳工藝參數(shù)（干壓壓力6MPa，預(yù)燒溫度1200℃）。其中添加95氧化鋁空心球陶瓷助燒劑比未添加的性能要更好。之后，利用包覆的方法，在氧化鋁的表面包裹助燒劑，來增加其空心球間強(qiáng)度和空心球間力學(xué)性能。對于包覆法，做了化學(xué)共沉淀法和漿料浸漬法對比，發(fā)現(xiàn)化學(xué)沉淀法包裹量少，但是抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性優(yōu)于漿料浸漬法。

6 結(jié)論

綜上所述，氧化鋁的制備方法日新月異，各種制備或改進(jìn)方法均可圈可點，但其中一些方法依舊存在不足，仍然需要不斷探索，以尋求更好的改進(jìn)方案。制備一維棒狀氧化鋁，以水熱法最為適宜。利用γ-AlOOH獨特結(jié)構(gòu)，通過對反應(yīng)濃度及溫度、水熱時間、pH、奧氏熟化、晶種添加等的控制，確立適合的濃度比以及溫度、熟化時間。將生長好的棒狀氧化鋁浸漬后得到的催化劑可進(jìn)行一系列HDM、HDS反應(yīng)，繼而實現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)的應(yīng)用。制備α-Al2O3粉體方法眾多，熔鹽法制備氧化鋁粒徑較好，純度高，成本廉價，設(shè)備簡單，操作可行性較大，而且該法制備的材料才具有珠光效應(yīng)，因此具有較好的市場前景。對于球狀氧化鋁，噴霧干燥法效果較好，但囿于條件限制，必須依靠設(shè)備完成，所以主要應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)上。

如今，氧化鋁的制備與改進(jìn)的首要目的是為了改善油品，使之適應(yīng)人們生活的需求。相信隨著時間的推移及后繼者的不斷努力，氧化鋁的制備與改進(jìn)發(fā)展會突飛猛進(jìn)，屆時會給人們的生活品質(zhì)帶來極大的便利和質(zhì)的飛躍。

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中圖分類號：TQ 133.1

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：1671-9905（2016）01-0023-05

收稿日期：2015-10-27

Classification and Application of Alumina

SUN Guo-song1， QIU Feng2
（1.Guangxi Research Institute of Chemical Industry， Nanning 530001， China； 2.Department of Chemistry and Chemical Engineering，Guangxi University for Nationalities， Nanning 530006， China）

Abstract：The market and prospect of alumina in recent years were introduced. The preparation of alumina， and its strengths and weaknesses were reviewed， as well as the applications in catalysis. At last， the development direction and application of alumina was put forward.

Key words：alumina； preparation； application