張朝民

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【方藥縱橫】

蒲黃常見摻偽的鑒別檢驗(yàn)

張朝民

南陽醫(yī)學(xué)高等專科學(xué)校第二附屬醫(yī)院藥劑科(南陽 473061)

摘要：目的建立蒲黃藥材的鑒別檢驗(yàn)方法，為蒲黃藥材提供質(zhì)量鑒別檢驗(yàn)手段。方法多年來，中藥材市場上蒲黃摻偽現(xiàn)象較為嚴(yán)重，影響了藥材的臨床療效和患者的健康。文章介紹了蒲黃常見的摻偽現(xiàn)象、正品蒲黃和摻偽藥材的性狀鑒別、顯微鑒別和理化鑒別等鑒別方法。結(jié)果這些鑒別方法操作簡單，準(zhǔn)確度高，可以對常見蒲黃的摻偽進(jìn)行鑒別檢驗(yàn)。結(jié)論這些方法可以快速準(zhǔn)確地鑒別正品蒲黃和常見蒲黃摻偽。

關(guān)鍵詞：蒲黃；摻偽；鑒別；檢驗(yàn)

蒲黃為香蒲科植物水燭香蒲(Typha angustifolia L.)、東方香蒲(Typha orientalis Presl.)或同屬植物的干燥花粉[1]。產(chǎn)區(qū)于夏季采收蒲棒上部的雄花序，曬干后碾軋，篩取花粉作藥用。多年來，由于蒲黃藥材產(chǎn)量小，臨床用量大，市場上供不應(yīng)求，價(jià)格上揚(yáng)，致使蒲黃摻偽現(xiàn)象較為嚴(yán)重。蒲黃的常見摻偽有：蒲棒粉(整個花序粉碎成粉的蒲黃，又稱草蒲黃或粗蒲黃)、植物組織(扁枝石松子、松花粉、淀粉、玉米面或其他植物組織等)、礦物質(zhì)(黃土、滑石粉、石膏粉、泥沙等)、化工染料及色素等。影響了藥材的臨床療效和中藥材市場的公平有序競爭，因此掌握蒲黃藥材正品及常見摻偽品的鑒別檢驗(yàn)有利于保證蒲黃藥材質(zhì)量和用藥安全有效。

1　性狀鑒別

1.1正品蒲黃的性狀特征[1]正品蒲黃為黃色粉末。質(zhì)地較輕，易飛揚(yáng)，放入水中，則漂浮于水面上，靜置一段時間不會下沉，且水的顏色無明顯變化。藥材松散，流動性好，手捻有滑膩感，易附著于手指上。氣微，味淡。

1.2摻偽蒲黃的性狀特征摻入蒲黃非藥用部位的，因含有花絲、花藥等組織，故呈絲毛纖維狀，外觀粗糙，滑膩感不強(qiáng)，手捻能成團(tuán)。

摻入扁枝石松子偽品的，為淡黃色粉末，質(zhì)稍重，粗糙；手捻有發(fā)澀感，附著于手指上，有滑膩感；放入水中，則可見砂粒狀和纖維狀物下沉，水液顯黃色；口嘗有砂粒及纖維感，氣微，味苦。摻入松花粉的，其色淡黃，質(zhì)地輕，易流動，手捻潤滑感，搓后有松節(jié)油香氣。摻入淀粉的，質(zhì)重，手捻略有滑膩感，放入水中，則有白色細(xì)粉末沉入水底，水變渾濁。摻入玉米面或其他植物組織的，質(zhì)地重，手捻略有粗糙感，放入水中，則漂浮于水面或有淡黃白色細(xì)粉沉入水底，有的含有纖維狀物。

摻入黃土、滑石粉、石膏粉、泥沙等礦物質(zhì)粉末的，質(zhì)地重，粗糙(摻入滑石粉者手捻有滑潤感)，放入水中，則有白色或其他雜質(zhì)下沉或混濁。

化工染料及色素主要為金胺O，高珊等[2]對市售蒲黃飲片進(jìn)行了考察，結(jié)果顯示20批樣品中，有9批經(jīng)金胺O染色，由此可見蒲黃藥材金胺O染色摻偽現(xiàn)象之嚴(yán)重，而金胺O又稱金絲雀黃、堿性嫩黃、堿性熒光黃、鹽酸氨基四甲基二氨基苯甲烷，屬于接觸性致癌物質(zhì)，國外早已列為禁用染料。其染色的目的是把質(zhì)量較次的飲片染色，改善飲片外觀，以提高售價(jià)，或?qū)咨臒o機(jī)礦物粉末或其他植物粉末經(jīng)染色后摻偽增重。摻有用色素、化工染料染色的礦物粉末等，質(zhì)地重，手捻有粗糙感，在365nm紫外光燈下，正品蒲黃不顯熒光，摻偽染色藥材有黃色熒光，偽品則有強(qiáng)烈的黃色熒光[3]。

2　顯微鑒別

2.1正品蒲黃的顯微特征蒲黃粉末黃色，花粉粒呈類圓形或橢圓形，直徑約17～29μm，內(nèi)外兩層壁大致等厚，表面具有網(wǎng)狀雕紋，周邊輪廓線光滑，略呈凸波狀或齒輪狀，具不甚明顯的單孔。

2.2摻偽蒲黃的顯微特征摻人蒲黃非藥用部位的，可見花絲、花藥及其薄壁細(xì)胞中含有的草酸鈣針晶[4]。摻入扁枝石松子偽品的[5]，顯微鏡下可見棕黃色孢子，呈四面體形；極面觀呈三角圓形或類圓形；赤道面觀則呈扇形，直徑約20～30μm；可見三裂縫，裂縫幾乎達(dá)到孢子赤道線；周壁有網(wǎng)狀飾紋，網(wǎng)眼大小不等，呈較規(guī)則多角形，網(wǎng)脊寬約1μm。摻入松花粉的，可見橢圓形花粉粒，長約45～55μm，直徑約29～40μm，表面光滑，兩側(cè)各有一個大氣囊，氣囊壁具明顯的網(wǎng)狀紋理，網(wǎng)眼呈多角形。摻有淀粉、玉米面的，可見大量的淀粉粒。摻入其他植物類組織的，可見植物纖維、導(dǎo)管、石細(xì)胞、非腺毛、氣孔等。摻有黃土、滑石粉、石膏粉、泥沙等礦物質(zhì)粉末的，可見多面體、雙錐體、正面體草酸鈣結(jié)晶及不規(guī)則礦物晶體或礦物顆粒。

3　理化鑒別

3.1指紋圖譜鑒別楊瑛等[6]、胥秀英等[7]均研究并建立了蒲黃藥材的HPLC指紋圖譜，為蒲黃藥材的質(zhì)量控制提供了可靠方法。研究建立的分析方法快速、簡單，具有較好的精密度、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。不同批次正品蒲黃藥材的指紋圖譜相似度較好，因此這些指紋圖譜分析方法可用于蒲黃藥材的質(zhì)量控制。

3.2紅外光譜鑒別鐘建理等[8]建立了蒲黃的近紅外光譜快速鑒別方法。經(jīng)驗(yàn)證：該方法能快速、準(zhǔn)確地鑒別蒲黃藥材的真?zhèn)?，可用于正品蒲黃及摻偽品的鑒別。

3.3TLC法和 HPLC-DAD法鑒定龔海燕[9]用TLC法和 HPLC-DAD法對藥材蒲黃的染色鑒定結(jié)果顯示：TLC法對照藥材沒有與金胺O對應(yīng)的黃色斑點(diǎn)，而染色蒲黃檢測出相對應(yīng)的黃色斑點(diǎn)；HPLC-DAD法摻偽品色譜中，在與金胺O對照品色譜相應(yīng)位置上，出現(xiàn)相同的色譜峰，而對照藥材則無相對應(yīng)的色譜峰，因此這兩種方法可用于金胺O染色摻偽的鑒別檢驗(yàn)。

3.4灰分檢查黃海燕等[10]對21批市售蒲黃藥材樣品進(jìn)行總灰分測定，結(jié)果顯示18批不符合規(guī)定，不合格率達(dá)86%，其中有一批總灰分達(dá)到78.4%，由此可見蒲黃摻有礦物質(zhì)的比例很高。按照2010年版《中國藥典》(附錄Ⅸ K)檢測，正品蒲黃藥材總灰分不得超過10.0%，而摻入黃土、滑石粉、石膏粉、泥沙等礦物質(zhì)者，其總灰分遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過限定值(與摻入量有關(guān))。

4　討論

蒲黃的摻偽不但影響了實(shí)際處方用量，更重要的是染料和無機(jī)物對人體的健康會造成嚴(yán)重危害，在藥品質(zhì)量的鑒別檢驗(yàn)中應(yīng)予以高度重視。雖然已經(jīng)發(fā)現(xiàn)的蒲黃摻偽情況較多，但是只要正確掌握蒲黃及其摻偽的性狀特征、顯微特征及理化鑒別方法，綜合運(yùn)用水試、火試、性狀、顯微鑒別及理化鑒等多種檢測手段，完全可以鑒別出藥材摻偽情況，甚至可以確定偽品的來源及摻偽的比例，能夠有效地預(yù)防摻偽蒲黃流入藥材市場，確保臨床用藥安全有效。

參考文獻(xiàn)

[1]中華人民共和國藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：331.

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[3]楊惠，崔曉英.中藥材蒲黃的質(zhì)量問題及快速鑒別方法[J].中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2008，14(1)：64.

[4]陶翠祥，張兆芳.楊錫倉主任鑒別與炮制蒲黃的經(jīng)驗(yàn)[J].內(nèi)蒙古中醫(yī)藥，2013，32(25)：77.

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[6]楊瑛，王實(shí)強(qiáng)，蔡光先.蒲黃藥材HPLC指紋圖譜標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中華中醫(yī)藥雜志，2008，23(5)：444-446.

[7]胥秀英，鄭一敏，傅善權(quán)，等.蒲黃高效液相色譜指紋圖譜模式識別研究[J].時珍國醫(yī)國藥，2008，19(8)：1891-1892.

[8]鐘建理，饒偉文，張治軍.蒲黃近紅外光譜法鑒別初探[J].中國藥業(yè)，2009，18(4)：32-33.

[9]龔海燕.藥材紅花、蒲黃的染色鑒定[J].中國保健營養(yǎng)，2014，7(中)：4585-4586.

[10]黃海燕，饒偉文，吳萌，等.中藥材蒲黃質(zhì)量考察[J].首都醫(yī)藥，2011，07(下)：56.

doi:10.3969/j.issn.1003-8914.2016.04.069

文章編號：1003-8914(2016)-04-0590-02

收稿日期：(本文校對：查道成2015-03-30)