王春燕

（青島市石化高級技工學校 山東青島 266108）

二乙苯胺乙醇母液精餾參數(shù)優(yōu)化

王春燕

（青島市石化高級技工學校 山東青島 266108）

通過對二乙苯胺乙醇母液精餾生產(chǎn)工藝參數(shù)的的實際摸索，得到提高產(chǎn)品質(zhì)量的最佳參數(shù)，使設(shè)備理論數(shù)據(jù)與大生產(chǎn)數(shù)據(jù)相結(jié)合，找出了符合工藝要求的最佳運行方案。通過該參數(shù)優(yōu)化方案的實施，使二乙醇胺母液精餾的乙醇含量達到產(chǎn)品工藝使用要求，保證了生產(chǎn)的順利進行。

母液 輕組分 重組分 冷凝 精餾

蒸餾是分離和提純液態(tài)有機化合物的常用方法之一。蒸餾過程實質(zhì)上是將液體混合物形成汽、液兩相平衡體系，使易揮發(fā)組分濃集到汽相，難揮發(fā)組分濃集到液相的傳質(zhì)分離過程。按蒸餾方法，蒸餾可以分為簡單蒸餾、精餾、特殊蒸餾。將溶液加熱使其部分汽化，然后將蒸汽引出冷凝的操作稱為簡單蒸餾，簡稱蒸餾。將混合液多次部分汽化和多次部分冷凝，使溶液分離成較純組分的操作，稱為精餾。簡單蒸餾雖然不能將液體混合物徹底分離，但卻可以說明經(jīng)過一次部分汽化和一次部分冷凝能使餾出液中易揮發(fā)組分的含量有所提高，這是全部汽化或全部冷凝不可能達到的。如果將此餾出液再進行部分汽化和部分冷凝，就能得到易揮發(fā)組分含量更高的餾出液。若將這種部分汽化、部分冷凝反復多次地進行下去，最后就可能使混合液得到較徹底的分離，精餾過程就是按這個原理進行的。精餾是提高二乙苯胺乙醇母液中所含乙醇純度必不可少的步驟。[1]

一、乙醇的物理性質(zhì)

乙醇分子由烴基（-C2H5）和官能團羥基（-0H）兩部分構(gòu)成，其物理性質(zhì)（熔沸點、溶解性）與此有關(guān)。乙醇是無色、透明、有香味、易揮發(fā)的液體，熔點-117.3℃，沸點78.5℃，比相應(yīng)的乙烷、乙烯、乙炔高得多，其主要原因是分子中存在極性官能團羥基（-OH）。密度0.7893g/cm3,能與水及大多數(shù)有機溶劑以任意比混溶。

二、乙醇母液精餾工藝流程

精餾塔的操作過程是由再沸器產(chǎn)生的蒸汽自塔底向塔頂上升，回流液自塔頂向塔底下降，原料液自加料板流入。在每層塔板上，汽、液兩相相互接觸，汽相多次部分冷凝，液相多次部分汽化。這樣，易揮發(fā)組分逐漸濃集到液相。最后，將塔頂蒸汽冷凝，得到符合要求的餾出液；將塔底的液體引出，得到相當純凈的殘液。

二乙苯胺乙醇母液精餾工段采用乙醇作溶劑，苯胺和雙乙烯酮縮合反應(yīng)制取二乙苯胺結(jié)晶物，經(jīng)固液分離出母液。固體閃蒸干燥出二乙苯胺干品，液體（母液）循環(huán)套用，二乙苯胺產(chǎn)品系列有5個品種，當一個品種母液循環(huán)利用完后更換品種時，需將母液（含乙醇、水）通過精餾來提純使乙醇含量達到90%以上，達到下一個二乙品種生產(chǎn)工藝的要求，底角料打入焚燒爐處理。[2]

當母液從待蒸母液罐通過流量計經(jīng)預熱器從塔中部進入乙醇精餾塔，塔底槽經(jīng)再沸器加熱汽化上升的輕組分氣體與進入塔中的溶液混合，部分下降的母液與部分上升的氣體在一定高度塔板上發(fā)生傳熱與傳質(zhì)，易揮發(fā)組分由液相轉(zhuǎn)到汽相，難揮發(fā)組分油汽相轉(zhuǎn)入液相。經(jīng)多級折流塔板使汽、液多次充分接觸交換，汽相多次部分冷凝，液相多次部分汽化。易揮發(fā)輕組分逐漸濃集到汽相，難揮發(fā)高沸點重組分逐漸濃集到液相流入塔底槽中，繼續(xù)經(jīng)再沸器加熱蒸發(fā)不斷與進入塔中的母液混合，直至難揮發(fā)重組分被濃縮運走。輕組分氣體離開塔后，經(jīng)預熱器（一部分熱量被輸入母液吸收），冷凝器一部分冷凝液進入產(chǎn)品罐（經(jīng)分析含量合格）運往罐區(qū)乙醇回收儲罐，一部分回流至精餾塔，補充塔板上的輕組分，使塔板上液體組分保持穩(wěn)定，保證精餾連續(xù)穩(wěn)定進行。

三、乙醇母液精餾參數(shù)優(yōu)化

精餾塔廠家初設(shè)計時，進入精餾塔母液流量為1.5m3/h，運行時塔底槽溫度100℃左右，塔中溫度90℃左右，塔頂溫度79℃左右，回流量1800kg/h左右，回流比約1.5。經(jīng)檢測采出乙醇含量80%左右，達不到二乙苯胺生產(chǎn)工藝要求乙醇含量90%，且塔底濃縮廢液泵經(jīng)常存在輸不出廢液的情況。

經(jīng)分析廢液泵輸不出廢液是由于塔底槽溫度過高使廢液產(chǎn)生氣泡被帶入泵中，廢液泵發(fā)生氣蝕現(xiàn)象所致。經(jīng)中控調(diào)節(jié)蒸汽閥開度，使塔底槽溫度保持在95℃左右（不影響蒸餾），輸廢液時基本再無輸不出廢液的現(xiàn)象。

溫度的因素直接影響產(chǎn)品最終的產(chǎn)量和質(zhì)量，塔底溫度的高低直接能夠影響到最后二乙苯胺的產(chǎn)量。若塔底槽溫度太高，混合溶液中輕重組分汽化揮發(fā)的厲害，使塔頂采出量增大，影響最終乙醇采出含量。若塔底槽溫度太低，混合溶液中的乙醇組分便不會蒸上去，所以會導致回流到產(chǎn)品罐中的乙醇少，從而影響產(chǎn)品采出量。通過多次試驗得出結(jié)論，塔底溫度就高不就低，結(jié)合廢液泵情況認為，塔底溫度95℃左右合適。塔頂溫度的高低直接影響到最后產(chǎn)品的質(zhì)量，塔頂溫度高，采出的液體乙醇含量就低，說明母液中部分水等重組分沒有隨回流液流入塔底槽，而是隨著乙醇、水共沸被帶出塔頂冷凝。塔頂溫度太低，乙醇采出就少。水、乙醇溶液的共沸點隨含量的不同而變化。確定塔底溫度后，通過實踐發(fā)現(xiàn)廠家原設(shè)定溫度偏高，通過加大回流量至2300kg/h左右，回流比約為2.5，使蒸出冷凝液回流至塔板上的液體增多。汽、液充分混合，交換熱量。使乙醇濃集到上升的汽相至塔頂，水等濃集到液相流回塔底。將精餾塔中溫度保持在85℃左右。塔頂出口溫度控制在77.8℃左右，不超過乙醇-水溶液的最低恒沸點78.15℃，并將進母液流量在保證塔底槽液位情況下調(diào)控在1m3/h左右。經(jīng)過以上調(diào)控，再測得乙醇采出液含量基本保持在90%左右，一天精餾乙醇采出量約為20m3左右，符合二乙苯胺生產(chǎn)對乙醇的工藝要求并及時地將母液轉(zhuǎn)化為合格乙醇提供給生產(chǎn)利用。[3]

實踐出真知，大生產(chǎn)實際運行的參數(shù)是經(jīng)過不斷地摸索總結(jié)并不斷改進，才會讓設(shè)備運行達到最佳利用條件。以上二乙醇胺母液精餾參數(shù)隨著季節(jié)的變化也會有所不同，還需要隨時根據(jù)實際情況調(diào)整，但只要控制好塔頂溫度在77.7℃左右，回流比2.5左右，回流量2300kg/h左右，再根據(jù)實際情況微調(diào)就一定會生產(chǎn)出合格的產(chǎn)品。塔頂溫度超過78℃就要加大進母液量，使塔頂溫度保持在77.8℃左右，同時觀察回流量、回流比，使回流量保持在2200-2500kg/h，回流比隨時根據(jù)回流量來調(diào)整。這就是我們在生產(chǎn)實踐中摸索出的二乙苯胺系列乙醇母液精餾的最佳工藝參數(shù)，并在生產(chǎn)中得到應(yīng)用。

[1]鄭月慧，《山西化工》，2008，28（6）：41-42.

[2]王奇，《化工生產(chǎn)基礎(chǔ)》 化學工業(yè)出版社

[3]郁浩然，《化工分離工程》 中國石化出版社