◎方韶畇（瑞安市食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，浙江 瑞安 325200）

乳品中非蛋白氮檢測(cè)的意義和方法

◎方韶畇
（瑞安市食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，浙江 瑞安 325200）

從真實(shí)發(fā)生的重大食品安全事件——三鹿奶粉事件反思乳品非蛋白氮檢測(cè)的重大意義，并簡(jiǎn)要介紹乳品中非蛋白氮的檢測(cè)方法。

非蛋白氮；檢測(cè)；意義

1 非蛋白氮檢測(cè)的意義

2008年我國(guó)發(fā)生了一起重大的食品安全事件，三鹿奶粉事件，該事件引起了國(guó)內(nèi)外的巨大轟動(dòng)。乳品作為嬰幼兒重要的母乳替代品，有著極高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，可是我國(guó)部分兒童卻因食用毒奶粉被查出了腎結(jié)石、腎功能不全，嚴(yán)重的導(dǎo)致死亡。究其原因，是某些無(wú)良商家在奶粉中加入了化工原料——三聚氰胺。當(dāng)時(shí)在中國(guó)國(guó)家質(zhì)檢總局對(duì)外公布的國(guó)內(nèi)乳制品廠家中有22個(gè)廠家的69個(gè)批次產(chǎn)品中檢測(cè)出了三聚氰胺，其中包括伊利、蒙牛、光明等消費(fèi)者信賴的大品牌。

廠家向奶粉中加入三聚氰胺，是為了提高產(chǎn)品中的蛋白質(zhì)含量。蛋白質(zhì)是乳制品的主要成分，也是評(píng)判產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高低的重要指標(biāo)。乳制品中的蛋白質(zhì)含量是通過(guò)測(cè)定其中的氮含量來(lái)獲得的。GB 5009.5-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》是利用凱氏定氮法測(cè)定食品中的氮含量，再通過(guò)氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)來(lái)?yè)Q算得到蛋白質(zhì)的含量，乳和乳制品的蛋白質(zhì)系數(shù)為6.38。生產(chǎn)監(jiān)管中普遍采用此方法來(lái)測(cè)定乳品中的蛋白質(zhì)含量，但是這個(gè)方法的局限在于只能測(cè)得食品中氮的含量卻不能區(qū)分氮的來(lái)源。無(wú)良商家就是抓住了這個(gè)漏洞。乳制品中氮的來(lái)源應(yīng)該是蛋白質(zhì)里面的氮，而三聚氰胺所提高的那部分氮含量就是非蛋白質(zhì)里面的氮即非蛋白氮。

非蛋白氮是指體液中除去蛋白質(zhì)剩余的各種含氮化合物中氮的總量。包括飼料用尿素、尿素硝基腐殖酸縮合物、亞異丁基二脲、氯化銨、磷酸脲、縮二脲、磷酸一胺和硬脂酸脲等。而非蛋白氮的檢測(cè)就是來(lái)源于蛋白質(zhì)以外的氮含量的檢測(cè)。在三聚氰胺事件爆發(fā)后，幾乎每一批次的乳制品都需要檢測(cè)三聚氰胺含量，這對(duì)乳制品的質(zhì)量監(jiān)控具有重要作用，大大打擊了乳品生產(chǎn)領(lǐng)域中三聚氰胺的非法添加。但是值得注意的是三聚氰胺只是非蛋白氮的一種，監(jiān)管三聚氰胺的添加不代表著乳品中就沒(méi)有非蛋白氮的來(lái)源了，因此僅僅檢測(cè)三聚氰胺是不夠的。由此可見(jiàn)乳品中非蛋白氮的檢測(cè)對(duì)于監(jiān)管乳品生產(chǎn)安全并且提高乳品產(chǎn)品質(zhì)量具有極其重要的意義。

2 非蛋白氮檢測(cè)的方法

以下主要介紹GB/T 21704-2008《乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定》和SN/T 3382-2012《出口乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定》兩種測(cè)定乳品中非蛋白氮的方法。

2.1GB/T 21704-2008《乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定》

該方法的原理是將乳品中的蛋白質(zhì)用三氯乙酸溶液沉淀后，濾液用GB 5009.5-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》中的凱氏定氮法來(lái)測(cè)定其中的氮含量，所得含量即為乳品中非蛋白氮的含量。

具體檢測(cè)如下：待測(cè)乳品需要從冷藏的環(huán)境中回溫，在室溫條件下進(jìn)行測(cè)定以保證更準(zhǔn)確的結(jié)果。液體樣品可以直接稱(chēng)量待測(cè)，固體樣品需要溶于溫水中，必要時(shí)用均質(zhì)機(jī)均勻溶解，稱(chēng)取水溶液待測(cè)。在待測(cè)試樣中加入濃度為150 g/L的三氯乙酸溶液40 mL，并對(duì)三氯乙酸和試樣的混合液準(zhǔn)確稱(chēng)量。靜置后用中速濾紙過(guò)濾，取濾液備用。準(zhǔn)確稱(chēng)取20 g濾液，加入0.2 g硫酸銅、6 g硫酸鉀及20 mL硫酸進(jìn)行消化分解至液體呈藍(lán)綠色并澄清透明后，再繼續(xù)加熱0.5～1.0 h。放冷后定容至100 mL容量瓶中。取處理液10 mL與濃度為400 g/L的氫氧化鈉溶液10 mL一起蒸餾，蒸餾液接收瓶中加入濃度為20 g/L的硼酸溶液10 mL和數(shù)滴指示劑，蒸餾10 min后取下蒸餾液接收瓶，用0.01 mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定［1］。

2.2SN/T 3382-2012《出口乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定》

該方法針對(duì)的是出口乳品的非蛋白氮檢測(cè)。該法和GB/T 21704-2008 《乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定》的主要區(qū)別在于蛋白質(zhì)的沉淀方法不同。該法使用丙酮溶液沉淀蛋白質(zhì)，靜置過(guò)濾以后，將濾液在沸水浴中揮發(fā)至干，用GB 5009.5-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》中的第一法消化分解并測(cè)定非蛋白氮的含量。通過(guò)公式2進(jìn)行計(jì)算［2］。

通過(guò)以上兩個(gè)方法不難看出，乳品中的非蛋白氮的檢測(cè)主要是分離其中的蛋白質(zhì)氮和非蛋白質(zhì)氮，比較常用的方法還有硫酸銅沉淀法。根據(jù)這個(gè)原理我們還可以研究不同的方法沉淀分離蛋白質(zhì)，使非蛋白氮的檢測(cè)更加的準(zhǔn)確和便捷。在非蛋白氮定量的檢測(cè)方法中，還有氨基酸測(cè)定法和水解蒸餾法。氨基酸測(cè)定法是通過(guò)測(cè)定乳品中的氨基酸含量來(lái)判定其中的非蛋白氮含量；水解蒸餾法主要是利用非蛋白氮和強(qiáng)堿蒸餾生成氨氣來(lái)與蛋白氮相區(qū)分［3］。

3 總結(jié)

如今在乳品監(jiān)管中，三聚氰胺的檢測(cè)已經(jīng)普遍化，而非蛋白氮的檢測(cè)還是不多。三聚氰胺在產(chǎn)品中的消失不代表非蛋白氮的消失，因此非蛋白氮的檢測(cè)在乳品的質(zhì)量監(jiān)管中仍然具有相當(dāng)重要的意義，乳品中非蛋白氮的檢測(cè)方法還需要我們進(jìn)一步的探索研究和完善。

［1］中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB/T 21704-2008 乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

［2］中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.SN/T 3382-2012 出口乳與乳制品中非蛋白氮含量的測(cè)定［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.

［3］曾 俊，蘇俊黎.非蛋白氮的概述和檢測(cè)方法［J］.飼料工業(yè)，2002，23（10）：37-39.

Method to Detect the Meaning and Nonprotein Nitrogen in the Dairy

Fang Shaoyun
（Ruian Food Inspection and Testing Center， Ruian 325200， China）

From major food safety incidents actually happened-Sanlu milk powder incident to reflect the significance of the central africandairy protein nitrogen detection， detection methods and outlines dairy nonprotein nitrogen.

Non-protein； Nitrogen； Significance

TS252.7

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.12.013