◎ 馮丹丹
(龍游縣疾病預(yù)防控制中心,浙江 龍游 324400)
分光光度法測(cè)定食品中的鋁含量方法探究
◎ 馮丹丹
(龍游縣疾病預(yù)防控制中心,浙江 龍游 324400)
我國(guó)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定食品及水質(zhì)檢測(cè)樣品中的鋁含量有多種方法,其中應(yīng)用最為廣泛的是分光光度法。利用微波消解對(duì)食品檢測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)處理(水樣可以直接取樣測(cè)定),試樣經(jīng)處理后,選擇分光光度法,三價(jià)鋁離子與鉻天青S反應(yīng)生成藍(lán)綠色的四元膠束。該方法相對(duì)具有較高的精準(zhǔn)度,易操作,顯色反應(yīng)靈敏,能夠滿足食品鋁含量的測(cè)定要求。
分光光度法;鉻天青S;鋁含量;食品安全
鋁是人類日常生活中較為常見的金屬元素之一,在地殼中含量豐富。由于鋁的理化性質(zhì)較強(qiáng),常被人們用來(lái)制造食品添加劑、鋁制炊具、水處理劑及臨床抗酸胃藥等。然而,隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展與深入研究,以及人們自身環(huán)保意識(shí)與健康意識(shí)的增強(qiáng),鋁元素的生物毒性效應(yīng)被人們所熟知。因此,世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織于1989年正式將鋁元素確定為食品或水質(zhì)污染物,并對(duì)人們的日常攝入量加以控制。JECFA曾多次修改鋁的暫定每周允許攝入量(PTW I),最近于2011年第74次會(huì)議,將鋁的PTW I修訂為每周2 mg/kg(以1 kg體重計(jì))。新的PTW I適用于食品中所有含鋁化合物,包括含鋁食品添加劑。2014年5月,國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委等5部門聯(lián)合發(fā)文,自7月1日起,禁止將酸性磷酸鋁鈉、硅鋁酸鈉和辛烯基琥珀酸鋁淀粉用于食品添加劑生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)和使用,膨化食品生產(chǎn)中不得使用含鋁食品添加劑,小麥粉及其制品[除油炸面制品、面糊(如用于魚和禽肉的拖面糊)、裹粉和煎炸粉外]生產(chǎn)中不得使用硫酸鋁鉀和硫酸鋁銨,提高鋁的檢測(cè)水準(zhǔn)及控制來(lái)源。本文重點(diǎn)研究鋁元素對(duì)人體的危害,提高實(shí)驗(yàn)室內(nèi)鋁含量的檢測(cè)水平。
人體內(nèi)的鋁含量主要來(lái)源于食品、水、空氣及化妝品等。其中,食品中的鋁含量一般來(lái)源于兩方面:①食品在加工過(guò)程中使用過(guò)量的含鋁添加劑。②用來(lái)烹飪、儲(chǔ)存的鋁制炊具遷移出大量的鋁。研究發(fā)現(xiàn),鋁是一種對(duì)人類健康有危害作用的金屬元素,過(guò)量的鋁含量在人體內(nèi)積蓄并產(chǎn)生慢性毒害作用。不僅能引起中樞神經(jīng)紊亂,感染透析性腦病,而且鋁直接作用于骨組織,會(huì)刺激骨神經(jīng),引起骨病理改變;鋁會(huì)干擾人體內(nèi)多種酶的活性,使造血系統(tǒng)機(jī)能紊亂,從而引起紅細(xì)胞低色素性貧血;過(guò)量的鋁作用于人類的機(jī)體,會(huì)引起免疫功能的缺失;此外,過(guò)多攝入鋁元素會(huì)干擾孕婦的酸堿平衡度,從而危害胎兒的生長(zhǎng)環(huán)境,嚴(yán)重影響胎兒機(jī)體磷元素和鈣元素的代謝等。一般水中鋁含量較少,酸雨嚴(yán)重的地區(qū)或者含氟較高的水中會(huì)存在大量的鋁元素??傊?,過(guò)量的鋁元素會(huì)干擾人體體內(nèi)的正常機(jī)能,測(cè)定食品中的鋁含量是有效保證人們生存健康的重要研究,選擇合適的測(cè)定方法則是本文研究的重點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)室測(cè)定鋁含量的方法有分光光度法、熒光分析法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等。本文選擇分光光度法,對(duì)食品中的鋁含量進(jìn)行分析測(cè)定,并提出改進(jìn)措施,以供參考。
2.1 試驗(yàn)試劑
試驗(yàn)材料有面制食品油條、曲奇餅干。試驗(yàn)試劑有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中心提供的鋁溶液1 mg/mL,加水稀釋至鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液;鉻天青S溶液(1 g/L);聚乙二醇辛基苯醚溶液[3+100(v/v)] ;溴代十六烷基吡啶溶液(3 g/L) ;乙二胺-鹽酸緩沖溶液(pH 6.7~7.0);抗壞血酸溶液(10 g/L);對(duì)硝基酚乙醇溶液(1 g/L);4氨水(1+1);硝酸溶液(0.5 mol/L)等。
2.2 樣品前處理
(1)濕法消解。選用硝酸、高氯酸、硫酸消解,該操作方法簡(jiǎn)單,不需要特殊儀器設(shè)備,一次處理大批量樣品。但耗酸多,污染大,且趕酸不徹底,消解液中殘留的高氯酸會(huì)使溶液出現(xiàn)渾濁導(dǎo)致無(wú)法比色。
(2)干灰化法。干灰化法污染小,不受高氯酸干擾。但是,瓷坩堝對(duì)鋁有吸附作用會(huì)導(dǎo)致回收率偏低,且鋁在高溫條件下易生成難溶性的氧化鋁異構(gòu)體。
(3)微波消解法。微波消解法取樣量小,消化時(shí)間短,用酸量少。但是,儀器價(jià)格較高,油脂、蛋白質(zhì)含量高的樣品需要預(yù)消解,同時(shí)需趕酸,耗時(shí)較長(zhǎng)。
根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定食品中的無(wú)機(jī)成分,一般采用濕消解法對(duì)食品樣品進(jìn)行無(wú)機(jī)化處理。試驗(yàn)過(guò)程的酸溶液選擇硝酸-高氯酸混合酸,由于在濕消解過(guò)程中需要排凈高氯酸,以免影響顯色反應(yīng),然而不易控制高氯酸的排凈程度,測(cè)量值相對(duì)不精確;而且產(chǎn)生較多的酸霧,易對(duì)人體或者試驗(yàn)設(shè)備造成嚴(yán)重腐蝕,高氯酸易爆炸,造成試驗(yàn)環(huán)境危險(xiǎn)系數(shù)較高。本文采用微波消解法來(lái)代替濕消解法,優(yōu)勢(shì)在于易于操作,污染程度低,空白值低,適用檢測(cè)工作??紤]到回收率的影響因素,灰化過(guò)程中鋁元素?fù)p失是由于鋁具有揮發(fā)性、坩堝吸附一定量的鋁元素等,通過(guò)對(duì)灰化過(guò)程的溫度控制、時(shí)間控制以及助灰劑的添加量等試驗(yàn)驗(yàn)證,造成回收率低的原因是瓷坩堝對(duì)鋁的吸附作用。進(jìn)而采取2組對(duì)照試驗(yàn):研磨坩堝壁和不研磨坩堝壁,在干灰化酸溶解發(fā)生轉(zhuǎn)移過(guò)程中分別觀察2組試驗(yàn)的回收率,數(shù)據(jù)表明食品樣品的無(wú)機(jī)成分經(jīng)研磨后,吸附在坩堝上的鋁元素充分轉(zhuǎn)移到酸溶液中,才能使回收率提高到90%以上,證明研磨后的回收率要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于不研磨的回收率。因此,選用干灰化法對(duì)樣品進(jìn)行前處理時(shí)要保證充分研磨樣品。
過(guò)多攝入鋁含量會(huì)造成人類機(jī)體的缺陷,這就需要提高鋁含量的檢測(cè)與提取手段,現(xiàn)行的試驗(yàn)方法是利用鉻天青S為顯色劑,對(duì)鋁含量進(jìn)行測(cè)定的分光光度法,為減少其他對(duì)該方法的干擾以及提高靈敏度等,本文提出了改進(jìn)措施:溴代十六烷基吡啶作為鋁與鉻天青S顯色反應(yīng)的增敏劑。采用微波消解法比干灰化法更容易生成較為穩(wěn)定的絡(luò)合物,提高整體試驗(yàn)的穩(wěn)定系數(shù)以及試驗(yàn)結(jié)果的精密度。經(jīng)檢測(cè),適用于食品中鋁含量的分析測(cè)定。
Determination of Aluminum Content in Food by Spectrophotometry
Feng Dandan
(Center for Disease Control and Prevention in Longyou County, Longyou 324400, China)
There are many methods to measure the content of aluminum in food and water samples, and the most widely used method is spectrophotometry. The food samples were pretreated by microwave digestion (water samples can be directly sampled). After the sample was treated, the spectrophotometry was used. The trivalent aluminum ions reacted with the chrome azurol S to form the quaternary micelle. The method has high accuracy, easy operation and sensitive color reaction, which can meet the food aluminum content determination requirements.
Spectrophotometry; Chrome azurol S; Aluminum content; Food safety
TS207.3
10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.24.043