李志健， 苗　玉， 杜　飛, 孟卿君

(陜西科技大學(xué) 輕工與能源學(xué)院， 陜西 西安　710021)

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HPLC法檢測紙張中的熒光增白劑VBL

李志健， 苗玉， 杜飛, 孟卿君

(陜西科技大學(xué) 輕工與能源學(xué)院， 陜西 西安710021)

摘要：建立了一種可以測定自制樣品中熒光增白劑VBL的高效液相色譜-紫外檢測器法.樣品采用20 mL的N’N-二甲基甲酰胺作為提取劑，在40 ℃下超聲提取30 min，再用高效液相色譜進(jìn)行檢測；采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×75 mm，3.5 μm)色譜柱，以甲醇和超純水為流動(dòng)相，等梯度洗脫，紫外檢測器的檢測波長為360 nm.結(jié)果表明：本方法可以快速有效地檢測出紙質(zhì)材料中的熒光增白劑VBL，儀器檢出限為6 μg·L-1，方法定量限為17 μg·L-1;本方法在40~140 μg·L-1范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R大于0.99，方法回收率為90.1%~93.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.14%~2.38%.該方法樣品處理簡單，檢測快速準(zhǔn)確，是一種較好的紙張中熒光增白劑VBL的檢測方法.

關(guān)鍵詞：熒光增白劑； 高效液相色譜； 超聲振蕩； 紙張； VBL

0引言

隨著社會(huì)的發(fā)展，人們的生活水平亦不斷提高，對生活中一次性衛(wèi)生用品的質(zhì)量要求也越來越高.一次性衛(wèi)生用品的質(zhì)量安全與我們每個(gè)人的生活息息相關(guān).大量的研究表明，食品包裝用紙[1]、卷煙的接裝紙、成形紙[2]等中均含有熒光增白劑.在一次性衛(wèi)生用品、紡織用品中，為了提高漿料的白度、降低成本，往往也會(huì)加入一定量的熒光增白劑.

熒光增白劑是一種熒光染料，它可以吸收不可見的紫外光，其波長范圍在300~400 nm之間，還可激發(fā)出可見的藍(lán)色或藍(lán)紫色熒光，其波長范圍在420~480 nm[2]之間.熒光增白劑VBL是我國生產(chǎn)的第一個(gè)熒光增白劑產(chǎn)品[3]，其分子式為C36H34N12Na2O8S2，分子量為872.840 3，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如圖1所示.

圖1　熒光增白劑VBL的化學(xué)結(jié)構(gòu)式

目前，熒光增白劑的檢測方法有紫外分光光度法[4-6]、熒光分光光度法[7,8]、高效液相色譜法[9-12]、超高效液相色譜法[13]、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[14,15]等，主要用于檢測紡織品、洗滌劑、包裝紙、食品等中的熒光增白劑.

紫外分光光度法和熒光分光光度法只能粗略地檢測出樣品中熒光增白劑的總量，并不能將樣品中的熒光增白劑進(jìn)行分類;而高效液相色譜法可以有效地檢測出樣品中熒光增白劑的含量，靈敏度高，精密度好，樣品處理也簡單快速.

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1　主要儀器與試劑

(1)主要儀器：紙樣抄取器(陜西科技大學(xué)機(jī)械廠)；纖維解離器(陜西科技大學(xué)機(jī)械廠)；KQ2200型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)；高效液相色譜儀(美國，Waters 1525，配備二元高壓梯度泵(最大耐受壓為410 bar)、真空脫氣機(jī)、手動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、Waters 2489紫外可見檢測器等)；色譜柱Symmetry C18(4.6 mm× 75 mm，3.5μm)；79-2雙單磁力攪拌器(金壇市科析儀器有限公司)；普利菲爾去離子水發(fā)生器.

(2)主要試劑：標(biāo)準(zhǔn)品VBL(美國 International Laboratory USA)；甲醇(色譜純，德國Merck)；N’N-二甲基甲酰胺(DMF)、無水甲醇、三氯甲烷、四氫呋喃及其余試劑(皆為分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司)；實(shí)驗(yàn)用水(為去離子水).

1.2　實(shí)驗(yàn)材料

稱取一定量濕漿，加入1.5%的熒光增白劑VBL(對絕干漿)，利用紙頁快速成型器制備定量為60 g/m2的手抄片，平衡水分后備用.

1.3　實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1紙張中熒光增白劑的提取

(1)自制樣品熒光增白劑的提?。簩⒊斐傻募垙埣舫?.5~1.5 mm2的紙屑，混合均勻，將其置于磨口廣口瓶中，待水分平衡后準(zhǔn)確稱取0.5 g(精確到0.01 g)，放入50 mL具塞三角瓶中，加入25 mL的DMF，超聲振蕩30 min，靜置后上清液用0.45μm的有機(jī)濾膜過濾，濾液避光保存進(jìn)行HPLC檢測.

(2)實(shí)際樣品熒光增白劑的提?。浩涮崛》椒ㄅc上述自制樣品熒光增白劑的提取方法相同.

1.3.2高效液相色譜分析條件

Waters Symmetry C18(4.6 mm×75 mm，3.5μm)柱；柱溫：30 ℃；流速：1.0 mL·min-1；檢測器：紫外檢測器(檢測波長為360 nm)；流動(dòng)相：甲醇和水(其體積比=90∶10)；進(jìn)樣量：10μL；運(yùn)行時(shí)間：10 min.

1.4　標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的熒光增白劑VBL標(biāo)準(zhǔn)品，在100 mL棕色容量瓶中加N’N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解、定容，得到質(zhì)量濃度為4 mg·mL-1的熒光增白劑單標(biāo)準(zhǔn)母液.吸取1 mL的4 mg·mL-1的溶液，在100 mL容量瓶中定容，得到濃度為40 mg·L-1的溶液，放入4 ℃冰箱保存?zhèn)溆?

用上述母液繼續(xù)稀釋，得到質(zhì)量濃度分別為40μg·L-1、60μg·L-1、80μg·L-1、120μg·L-1、140μg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液.

2結(jié)果與討論

2.1　液相色譜條件的確定

2.1.1紫外檢測器檢測波長的確定

使用紫外檢測器對熒光增白劑VBL的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行掃描，其掃描結(jié)果如圖2所示.從該掃描光譜圖可以看出，熒光增白劑VBL在280 nm和360 nm處有很強(qiáng)的吸收峰.由于此熒光增白劑屬于雙三秦氨基二苯乙烯型熒光增白劑，其分子結(jié)構(gòu)式中含有苯胺基團(tuán)和二苯乙烯分子的共軛體系，所以其會(huì)在280 nm和360 nm處出峰.因其在360 nm處的出峰強(qiáng)度更大，所以確定高效液相色譜中紫外檢測器的檢測波長為360 nm.

圖2　熒光增白劑VBL的紫外光譜圖

2.1.2流動(dòng)相的確定

為了選擇合適的流動(dòng)相，分別使用甲醇/水以不同的比例、流速對熒光增白劑樣品進(jìn)行檢測.當(dāng)使用流速為1.0 mL·min-1時(shí)，初始甲醇∶水=30∶70，出峰很?。惶岣呒状嫉谋壤?，使甲醇∶水=50∶50，峰形略微增大；繼續(xù)提高比例甲醇∶水=70∶30，峰形很大，但仍然會(huì)有雜峰出現(xiàn)，且雜峰和熒光增白劑VBL的出峰不能很好地分離；當(dāng)甲醇∶水=90∶10時(shí)，出來的峰很大且峰形尖銳對稱，雜峰很小，所以選擇流動(dòng)相為甲醇和水，其比例為90∶10.

當(dāng)流速提高至1.5 mL·min-1時(shí)，雖然會(huì)減少分離時(shí)間，但是峰形幾乎沒有發(fā)生改變，且流速增大，會(huì)增大柱壓，減低色譜柱的壽命，故選擇流速為1.0 mL·min-1.

2.2　提取條件的選擇

2.2.1提取溶劑的選擇

為了獲得最好的提取效果，本文考察了純水、三氯甲烷、無水乙醇、四氫呋喃、N’N-二甲基甲酰胺(DMF)等5種溶劑，對自制樣品中熒光增白劑的提取效果.在相同的提取條件(40 ℃超聲振蕩提取30 min，樣品質(zhì)量為0.5 g，提取溶劑的體積為25 mL)下，采用5種溶劑分別進(jìn)行提取，其結(jié)果如圖3所示.

圖3　不同提取溶劑所對應(yīng)的峰面積

由圖3可以看出，不同溶劑對自制樣品中熒光增白劑VBL的提取率大小順序?yàn)椋篋MF>去離子水>三氯甲烷>無水甲醇>四氫呋喃.其中，DMF的提取效果最好，其對熒光增白劑VBL的提取率超過85%；以三氯甲烷和去離子水作提取溶劑時(shí)，提取效果都很差，低于10%；四氫呋喃和無水甲醇作提取溶劑時(shí)，幾乎不能提取出熒光增白劑VBL.所以，本實(shí)驗(yàn)選用DMF作為提取溶劑.

2.2.2自制樣品質(zhì)量的選擇

分別稱取提前剪裁好并混合均勻的0.5~1.5 mm2的紙屑各0.2 g、0.5 g、0.8 g、1.1 g，在相同的提取條件(40 ℃超聲振蕩30 min，加DMF 25 mL)下，分別對不同質(zhì)量樣品中FWA 85進(jìn)行提取，其結(jié)果如圖4所示.

圖4　不同樣品質(zhì)量所對應(yīng)的峰面積

從圖4可以看出，隨著稱取樣品質(zhì)量的增大，峰面積逐漸增大，即每單位體積的FWA 85提取量逐漸增大.由于本實(shí)驗(yàn)所提取的目標(biāo)物存在于紙張中，如果樣品質(zhì)量過大，可能會(huì)導(dǎo)致溶劑不能完全浸透樣品，影響樣品在溶劑中的溶出率，降低目標(biāo)物的提取率，所以樣品的質(zhì)量不能過大.當(dāng)樣品質(zhì)量為0.5 g時(shí)，其對樣品的溶出基本與樣品為0.8 g時(shí)一樣;當(dāng)樣品質(zhì)量繼續(xù)升高為1.1 g時(shí)，對目標(biāo)物的溶出基本不變.所以,為了減低樣品的消耗，增大對目標(biāo)物的溶出率，本實(shí)驗(yàn)選取樣品的質(zhì)量為0.5 g.

2.2.3提取方式的選擇

本文討論了兩種提取方式，即自然浸置和超聲振蕩.分別稱取裁剪好并混合均勻的紙屑0.5 g共10份，加入25 mL的DMF，分別自然浸置0.5 h、1 h、1.5 h、2 h、2.5 h，超聲振蕩10 min、20 min、30 min、40 min、50 min，然后冷卻，用0.45μm有機(jī)濾膜過濾，濾液用HPLC分析，其結(jié)果如表1所示.

表1　不同提取方式及時(shí)間對

從表1中可以看出,隨著自然浸置時(shí)間的延長，峰面積逐漸升高；而采用超聲振蕩30 min時(shí)，峰面積達(dá)到最大，這時(shí)溶劑對目標(biāo)物的提取達(dá)到最大，而且此時(shí)的提取效果比自然浸置2.5 h的提取效果更好.所以,本實(shí)驗(yàn)為了節(jié)省時(shí)間、提高效率，采用超聲振蕩30 min對樣品進(jìn)行提取.

2.2.4提取溫度的選擇

稱取提前剪裁并混合均勻的紙屑0.5 g共5份，加25 mL的DMF后分別在20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃下避光超聲振蕩30 min，然后冷卻，用0.45μm有機(jī)濾膜過濾，濾液用高效液相色譜分析，其結(jié)果如圖5所示.

圖5　不同溫度下所對應(yīng)的峰面積

從圖5可以看出，在提取時(shí)間在20~30 min時(shí)，樣品的提取率幾乎沒有變化，且提取率較低；當(dāng)溫度升高到40 ℃時(shí)，樣品的提取率明顯升高，超過85%.這可能是因?yàn)闇囟鹊纳?，使紙張纖維可以充分地在溶劑中溶解，增大了纖維與溶劑之間的接觸面積，從而使添加到紙張中的目標(biāo)物更多地遷移到溶劑中，最終達(dá)到一個(gè)更大的平衡；但隨著溫度的繼續(xù)升高，溶劑對目標(biāo)物的提取效率反而降低.所以,本實(shí)驗(yàn)選用的最佳提取溫度為40 ℃.

2.2.5提取時(shí)間的選擇

準(zhǔn)確稱取已經(jīng)裁剪并混合均勻的紙屑0.5 g共5份，加25 mL的DMF后在40 ℃下分別超聲振蕩10 min、20 min、30 min、40 min、50 min，然后冷卻，用0.45μm有機(jī)濾膜過濾，濾液用高效液相色譜分析，其結(jié)果如圖6所示.

圖6　不同超聲時(shí)間所對應(yīng)的峰面積

從圖6可以看出，隨著超聲時(shí)間的延長，溶劑DMF對目標(biāo)物的提取率先升高后降低.在超聲時(shí)間為30 min時(shí)，提取效果最佳，對目標(biāo)物的提取率超過85%.所以，本實(shí)驗(yàn)選擇30 min為最佳超聲時(shí)間.

2.2.6提取溶劑體積的選擇

準(zhǔn)確稱取已經(jīng)裁剪并混合均勻的紙屑0.5 g共6份，分別加入DMF各15 mL、20 mL、25 mL、30 mL、35 mL、40 mL，在40 ℃下超聲振蕩30 min，然后冷卻，用0.45μm有機(jī)濾膜過濾，濾液用高效液相色譜分析，其結(jié)果如圖7所示.

從圖7可以看出,當(dāng)提取溶劑體積在15~25 mL時(shí)，溶劑對目標(biāo)物的提取效果影響不是很大，但當(dāng)溶劑體積增長到30 mL時(shí)，提取效果明顯降低，再繼續(xù)增大提取溶劑的體積時(shí)，提取率仍然在降低.

由于本實(shí)驗(yàn)是從紙張中提取目標(biāo)物，如果提取溶劑的體積過小，可能不能完全將紙張纖維浸透，使纖維不能充分地與溶劑接觸，從而影響紙張中目標(biāo)物向溶劑中的遷移量，進(jìn)而影響到溶劑對目標(biāo)物的提取率.所以,本實(shí)驗(yàn)采用提取溶劑的體積為25 mL.

圖7　不同DMF體積所對應(yīng)的峰面積

2.2.7正交試驗(yàn)確定最佳提取條件

本實(shí)驗(yàn)在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，繼續(xù)做了正交試驗(yàn)，驗(yàn)證了各因素對目標(biāo)物提取的影響大小，從而區(qū)分影響因素的主次情況.

由于影響溶劑對目標(biāo)物提取效率的各因素不是獨(dú)立存在，而是互相影響的，所以,在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)了正交試驗(yàn)，驗(yàn)證各因素對目標(biāo)物提取效率的影響大小.正交試驗(yàn)因素和水平設(shè)計(jì)如表2所示，正交試驗(yàn)結(jié)果如表3所示.

由表3可以看出，A(自制樣品質(zhì)量)、B(提取溶劑體積)、C(超聲振蕩時(shí)間)、D(超聲振蕩溫度)四個(gè)因素對自制樣品中目標(biāo)物的提取效率的影響主次為A>B>D>C，提取的最佳方案為A3B1C2D3.

由表4可以看出，A、B、C、D四個(gè)因素對自制樣品中目標(biāo)物的提取影響顯著.如果A過大，而提取溶劑的體積很小，則不能使溶劑充分浸透樣品，進(jìn)而不能使目標(biāo)物充分地溶解在提取溶劑中.所以,本文選擇影響次要的A2作為試驗(yàn)方案因素之一.

最終確定目標(biāo)物的提取方案為：自制樣品質(zhì)量為0.5 g，提取溶劑體積為20 mL，超聲振蕩時(shí)間為30 min，超聲振蕩溫度為40 ℃.

表2　正交試驗(yàn)因素和水平設(shè)計(jì)

表3　正交試驗(yàn)結(jié)果

表4　試驗(yàn)方差分析結(jié)果

2.3　色譜柱的選擇

通過對以往文獻(xiàn)的查閱、總結(jié)，本文采用C18柱對紙張纖維中的目標(biāo)物進(jìn)行提取，其標(biāo)準(zhǔn)的色譜峰如圖8所示.由圖8可以看出，使用該柱可以很好地將目標(biāo)物分離出來.所以,本實(shí)驗(yàn)采用C18柱，與文獻(xiàn)查閱內(nèi)容相一致.

圖8　熒光增白劑VBL的HPLC圖

2.4　標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、定量限

分別將配置好的濃度為40μg·L-1、60μg·L-1、80μg·L-1、100μg·L-1、120μg·L-1、140μg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)熒光增白劑VBL溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)高效液相色譜進(jìn)樣，以分析物的峰面積Y對質(zhì)量濃度X(μg·L-1)進(jìn)行線性回歸.結(jié)果表明，熒光增白劑VBL在40~140μg·L-1的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，其相關(guān)系數(shù)R大于0.99，儀器檢出限(LOD，S/N=3)為6μg·L-1，方法定量限(MLOQ，S/N=10)為17μg·L-1.其標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖9所示.

圖9　熒光增白劑VBL的標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.5　精密度和回收率

(1)精密度:精密度是指在規(guī)定的測定條件下，用一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得各個(gè)結(jié)果之間的接近程度.精密度一般用偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示.

(2)回收率：回收率是指實(shí)際樣品經(jīng)過處理后，其和原先標(biāo)準(zhǔn)樣品的比率.

選擇原紙進(jìn)行精密度和回收率實(shí)驗(yàn).選取高、中、低三個(gè)濃度，三個(gè)濃度水平分別為40μg·L-1、80μg·L-1、140μg·L-1，將原紙分別浸泡在這三個(gè)濃度水平下的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，避光放置2 h，用鑷子將紙從溶液中夾出，平鋪在表面皿上，放在通風(fēng)櫥內(nèi)自然晾干.然后用這三個(gè)添加濃度水平下的紙張做高效液相色譜實(shí)驗(yàn).每個(gè)濃度水平下的紙張分別做6組平行實(shí)驗(yàn).通過實(shí)驗(yàn)得出:該方法回收率為90.1%~93.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.14%~2.38%.

2.6　實(shí)際樣品的測定

應(yīng)用本文所建立的方法測定從超市購買的5種餐巾紙、5種紙尿褲、5種衛(wèi)生巾中的熒光增白劑含量狀況.其中,在1種餐巾紙和1種衛(wèi)生巾中檢測出了熒光增白劑VBL.

實(shí)驗(yàn)表明，運(yùn)用本文所建立的高效液相色譜-紫外檢測器法可以有效地檢測出與人們生活密切相關(guān)的一次性衛(wèi)生用品中的熒光增白劑VBL,由于VBL會(huì)對人體造成一定的傷害，故相關(guān)政府部門應(yīng)加大監(jiān)管力度.

3結(jié)論

本文建立了測定紙張中熒光增白劑VBL的高效液相色譜-紫外檢測器的檢測方法.樣品用N’N-二甲基甲酰胺作為提取溶劑，在40 ℃下超聲提取30 min，可以獲得最佳的提取效果；采用Waters Symmetry C18色譜柱，以甲醇和超純水(其體積比為90∶10)作為流動(dòng)相，可以獲得最好的出峰效果；通過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線可以進(jìn)行定量;通過回收率和精密度實(shí)驗(yàn)可以證明該方法回收率高、精密度好.所以,本實(shí)驗(yàn)建立的方法是一種可以快速有效地檢測出紙張中熒光增白劑VBL含量的方法.

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【責(zé)任編輯：晏如松】

Determination of fluorescent brightener VBL in

papers by HPLC method

LI Zhi-jian, MIAO Yu, DU Fei， MENG Qing-jun

(College of Light Industry and Energy, Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China)

Abstract:A method based on high performance liquid chromatography-UV detector was developed for determining the fluorescent brightener VBL in papers.Samples with 20 mL of N’N-dimethylformamide as the extraction agent, at 40 ℃ ultrasonic extraction 30 min,were detected by high performance liquid chromatography.In this study,use Waters Symmetry C18(4.6 mm×75 mm, 3.5 μm)as column,using methanol and ultrapure water as the mobile phase,isocratic,UV detector detection wavelength was 360 nm.The results show that this method can quickly and effectively detect the fluorescent brighteners VBL in paper material,instrument detection limit is 6 μg · L-1,the method limit of quantitation is 17 μg · L-1,which in the 40~140 μg · L-1has good linear relationship,the correlation coefficient R is greater than 0.99,the recoveries are 90.1%~93.6% and the relative standard deviation (RSD) are 2.14%~2.38%.This method is simple,fast and detect accurately,detection of the paper is a good method for the fluorescent whitening agent VBL.

Key words:fluorescent brightener; high performance liquid chromatography; ultrasonic oscillations; paper; VBL

中圖分類號：TS77

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1000-5811(2016)01-0001-06

作者簡介:李志健(1964-)，男，陜西藍(lán)田人，教授，博士，研究方向：制漿造紙新技術(shù)

基金項(xiàng)目：陜西省教育廳專項(xiàng)科研計(jì)劃項(xiàng)目(14JK1109)； 陜西科技大學(xué)博士科研啟動(dòng) (BJ15-14)

收稿日期:*2015-10-23