亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的質(zhì)量控制初探

        2016-01-20 17:58:53孫建東黃劍飛徐培培曹海燕李華
        南方農(nóng)業(yè)·下旬 2015年12期
        關(guān)鍵詞:農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法質(zhì)量控制

        孫建東 黃劍飛 徐培培 曹海燕 李華

        X摘 要 《NY/T761-2008蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定》這個(gè)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法在農(nóng)殘檢測(cè)中是應(yīng)用最多的,該標(biāo)準(zhǔn)前處理簡(jiǎn)單,回收率高,準(zhǔn)確率高,但檢測(cè)人員在操作中會(huì)出現(xiàn)精密度差,回收率低或高的現(xiàn)象,如果在檢測(cè)過程中操作人員在關(guān)鍵步驟中得到有效的質(zhì)量控制,必然會(huì)取得滿意的檢測(cè)結(jié)果。

        關(guān)鍵詞 蔬菜;農(nóng)藥殘留;檢測(cè)方法;質(zhì)量控制

        中圖分類號(hào):S481.8 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:B 文章編號(hào):1673-890X(2015)36--03

        近年來,蔬菜質(zhì)量安全越發(fā)成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。因而蔬菜的農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作變得十分重要,從事該工作的人員肩負(fù)的責(zé)任也變得更加重大,檢測(cè)過程中,蔬菜的品種和農(nóng)藥殘留的品種繁多,有一個(gè)嚴(yán)格和科學(xué)的檢測(cè)質(zhì)量控制程序,是得出準(zhǔn)確和可靠農(nóng)殘數(shù)據(jù)結(jié)果的前提和保證。本文已某次人員能力驗(yàn)證為例,介紹江蘇省如東縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中心多年來在使用《NY/T761-2008》方法中總結(jié)的質(zhì)量控制方法。

        1 材料與方法

        1.1 檢測(cè)樣品

        本次實(shí)驗(yàn)樣品為普通白菜樣品,由本中心質(zhì)量負(fù)責(zé)人加入農(nóng)藥標(biāo)液,共4個(gè)蔬菜樣品,1個(gè)空白樣品,3個(gè)平行樣品。每個(gè)樣品均25 g。

        1.2 儀器與試劑

        氣相色譜(安捷倫7890A配備FPD檢測(cè)器,安捷倫6890N配備ECD檢測(cè)器,帶自動(dòng)進(jìn)樣器)、HHS421-4電熱恒溫水浴鍋(上海華聯(lián)環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備公司)、高速勻槳機(jī)(IKA T-25)、氮吹儀(Dri-BlockDB-3A)。主要試劑:乙腈(色譜純)、正已烷(色譜純)、丙酮(色譜純)和氯化鈉(分析純)。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        采用《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法》(NY/T 761-2008)進(jìn)行檢測(cè)。

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

        由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所提供,甲胺磷、甲拌磷、樂果、水胺硫磷、乙酰甲胺磷、氧樂果、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、對(duì)硫磷 、三唑磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯和異菌脲,質(zhì)量濃度均為100 ?g/mL,有機(jī)磷的標(biāo)液用丙酮稀釋至0.1~0.2 ?g/mL,有機(jī)氯的標(biāo)液用正已烷稀釋至0.1~0.2 ?g/mL。

        1.5 實(shí)驗(yàn)條件

        有機(jī)磷檢測(cè)條件色譜柱:DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 ?m);溫度:90℃保持0 min,以20 ℃速度上升到200 ℃,保持4 min,再以25 ℃上升到260 ℃,保持2.1 min。進(jìn)樣體積:1 ?L;不分流進(jìn)樣;檢測(cè)器200 ℃;進(jìn)樣口溫度:200 ℃;氮?dú)饬魉伲?0 mL/min;柱壓:25 psi;空氣流速:100 mL/min;氫氣流速75 mL/min。

        有機(jī)氯的檢測(cè)條件色譜柱:HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 ?m);溫度:90 ℃保持0 min,以15 ℃速度上升到280 ℃,保持10.00 min。進(jìn)樣體積:1 ?L;進(jìn)樣口:250 ℃,不分流進(jìn)樣;檢測(cè)器300 ℃;進(jìn)樣口溫度:250℃,氮?dú)饬魉伲?0 mL/min;柱壓:25 psi。

        2 檢測(cè)過程及結(jié)果

        2.1 有機(jī)磷農(nóng)殘前處理

        準(zhǔn)確稱取25.0 g樣品放人勻漿機(jī)中,加入50.0 mL乙腈,在勻漿機(jī)中高速勻漿2min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有5~7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液40~50 mL,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,在室溫下靜止10 min,使乙腈相和水相分層,吸取10.00 mL乙腈溶液,放入燒杯中,在80 ℃水浴鍋上加熱,并氮吹,蒸發(fā)近干。加入2.0 mL丙酮,蓋上鋁箔,用約3 mL丙酮分3次沖洗燒杯,并轉(zhuǎn)移至離心管。定容至5.0 mL,在旋渦混合器上混勻。過濾膜,移入2 mL樣品瓶中,上氣相測(cè)定。

        2.2 有機(jī)氯農(nóng)殘前處理

        將弗羅里析柱依次用5.0 mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL正已烷預(yù)淋洗,條件化,倒入上述凈化溶液,用15mL刻度離心管接收洗脫液,用5 mL丙酮+正已烷(10+90)沖洗燒杯后淋洗弗羅里析柱,并重復(fù)一次,在水浴50 ℃條件下,氮吹至小于5 mL,用正已烷定容至5.0 mL,混勻,移入2 mL進(jìn)樣瓶中,待測(cè)。

        2.3 色譜圖(見圖1、圖2)

        2.4 檢測(cè)結(jié)果

        最后在樣品中檢測(cè)到甲拌磷、異菌脲和氰戊菊酯,定性準(zhǔn)確,定量回收率在80%~110%,結(jié)果滿意。

        3 檢測(cè)過程中的質(zhì)量控制分析探討

        3.1 檢測(cè)中耗材及標(biāo)液配制過程中的質(zhì)量控制

        在農(nóng)殘檢測(cè)準(zhǔn)備工作中,要對(duì)所用的容量器具進(jìn)行校驗(yàn),盡量使用色譜純?cè)噭?,并進(jìn)行試劑空白試驗(yàn),確保無雜質(zhì)峰出現(xiàn)。對(duì)于SPE小柱如弗羅里析柱等,要使用同一廠家的同一批次的產(chǎn)品,不同廠家不同批次的柱流速不同,并對(duì)于新購(gòu)小柱進(jìn)行回收率測(cè)定,經(jīng)確認(rèn)回收率正常方可使用;標(biāo)準(zhǔn)樣品一定要使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并關(guān)注有效期。標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)存方法為-18~-20 ℃的冰箱中專人保管,有效期通常為1 a,配置上機(jī)使用的標(biāo)樣時(shí),不能直接稀釋計(jì)算,應(yīng)先配置中間濃度的儲(chǔ)備液,如配成1 mg/L左右的多種農(nóng)藥混合中間標(biāo)樣,這樣既方便配置下一級(jí)標(biāo)樣,又方便在0~5 ℃冰箱中保存,保存期為2~3周。

        3.2 前處理過程中的質(zhì)量控制

        3.2.1 前處理提取過程中的質(zhì)量控制

        樣品稱樣進(jìn)應(yīng)先用樣品匙混勻樣品再稱樣,勻漿時(shí)勻漿機(jī)從低速中速到高速勻漿,并且每個(gè)速度時(shí)間一致,勻漿后過濾時(shí),濾液倒入濾紙時(shí)要低于濾紙邊沿2 cm,防止濾液倒得太多,濺在外面,濾液要完全收集完。吸取10.00 mL乙腈提取液時(shí),用10 mL大肚吸管,吸液前用該液潤(rùn)洗3次,使液體充滿吸管內(nèi)壁,吸取時(shí)刻度要準(zhǔn)確。

        3.2.2 濃縮凈化過程中的質(zhì)量控制

        氮吹時(shí),氣體流速快慢要盡量一致,使平行樣氮吹濃縮條件一致;氮吹近干的要求是小燒杯內(nèi)潮潮的一層,但不要吹干,吹干會(huì)回收率低,氮吹后加2 mL丙酮,一定要加蓋鋁箔,這一步在排風(fēng)櫥中操作,如果不加蓋鋁箔,丙酮散發(fā)得快,會(huì)引起回收率高。在樣品多時(shí),操作速度要快,定容完一個(gè)立即進(jìn)行下一個(gè),為防止時(shí)間過長(zhǎng),丙酮揮發(fā)。

        凈化時(shí)淋洗弗羅里析柱時(shí),所用淋洗液5 mL要準(zhǔn)確,這樣可使弗羅里析柱的淋洗條件一致,液面不要干,當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí),立即倒入上述待凈化溶液,如果柱子表面干了再倒入溶液,農(nóng)藥會(huì)吸附在柱子上,回收率降低。第二次50 ℃氮吹時(shí),要求氮吹至小于5 mL,可吹得小于1 mL,這樣做的好處是溶液中丙酮量會(huì)減少,用ECD檢測(cè)時(shí)不會(huì)對(duì)ECD有損害。

        3.3 儀器使用過程中的質(zhì)量控制

        3.3.1 氣源檢查

        如載氣(氮?dú)猓?、燃燒氣(氫氣、空氣)用鋼瓶,一般要選擇純度達(dá)99.99%,如用氣源發(fā)生器要經(jīng)常檢查、更換干燥劑,注意氣源與儀器接口處是否有積水現(xiàn)象。最好配備氣體過濾器,避免鬼峰。

        3.3.2 進(jìn)樣器檢查

        進(jìn)樣器和進(jìn)樣針要定期清潔并檢查進(jìn)樣器是否靈活,以減少積塵太多造成停止運(yùn)行或者進(jìn)樣不重復(fù)性等。進(jìn)樣針可以選用兩種不同的溶劑進(jìn)行清洗;在進(jìn)樣后增加清洗次數(shù);時(shí)間長(zhǎng)了可取下用丙酮浸泡清洗進(jìn)樣針尾部等。

        3.3.3 襯管檢查

        襯管對(duì)殘留分析非常關(guān)鍵,有機(jī)磷農(nóng)藥甲胺磷、氧化樂果、樂果等農(nóng)藥的出峰情況受襯管影響非常大。最好選經(jīng)惰性處理的襯管,當(dāng)標(biāo)樣峰面積有明顯下降時(shí),要及時(shí)清洗或更換襯,更換后要獲得理想的響應(yīng)值需要用樣品進(jìn)行飽和。

        3.3.4 色譜柱檢查

        色譜柱是組分分離的重要部分,色譜柱質(zhì)量如何直接影響檢測(cè)結(jié)果。衡量柱子好壞不僅看柱效、還要考慮其流失和柱壽命等。一般當(dāng)標(biāo)樣峰面積有明顯下降時(shí),可以直接割去進(jìn)樣口0.5~1 m的色譜柱,然后對(duì)柱子進(jìn)行老化。

        3.3.5 檢測(cè)器維護(hù)上需要區(qū)別對(duì)待

        ECD的檢測(cè)池易污染,安捷倫儀器基線一般在500 Hz以下,1 000 Hz以上進(jìn)需高溫過夜進(jìn)行老化。FPD需調(diào)石英管的位置、氫氣流量等,安捷倫儀器基線一般在30pA以下,基線高一般要調(diào)節(jié)氫氣和空氣的配比。

        3.3.6 樣品檢測(cè)前還要進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)

        氣相色譜儀要選擇最佳工作條件,使多種農(nóng)藥能良好分離,峰型尖銳。一般還要重復(fù)進(jìn)樣6針,計(jì)算峰面積,如RSD>10%,初步確定是襯管或柱子受污染,先從襯管排除,更換新襯管、O型圈和進(jìn)樣墊,再次進(jìn)樣品,確保RSD<5%,才可進(jìn)行正常檢測(cè)。

        3.4 加標(biāo)回收的過程中的質(zhì)量控制

        大多數(shù)農(nóng)藥的回收率會(huì)在70%~120%,但是氧化樂果等強(qiáng)極性農(nóng)藥,有較強(qiáng)的基質(zhì)效應(yīng),回收率會(huì)達(dá)160%以上,解決的辦法是同一樣品的基質(zhì)配標(biāo)液,例如找一空白樣品,按方法進(jìn)行前處理,最后定容至5 mL,用這5 mL配制標(biāo)液,進(jìn)氣相測(cè)得峰面積,用來計(jì)算樣品回收率,能力驗(yàn)證過程中也可用空白樣中多余的丙酮定容液配制標(biāo)液,這樣就大大減少了基質(zhì)效應(yīng)。能力驗(yàn)證中還要注意添加回收率試驗(yàn),在拿到盲樣進(jìn)行前處理時(shí),可自選一蔬菜樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn),蔬菜樣品盡量選擇與盲樣樣品基質(zhì)一致的物質(zhì),加標(biāo)后的樣品不能馬上進(jìn)行前處理,等到樣品充分吸收農(nóng)藥后方可進(jìn)行,以保證加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        3.5 難檢組分的質(zhì)量控制

        難檢組分指檢測(cè)過程中添加回收太高或太低或回收率不穩(wěn)定的一些農(nóng)藥組分。按不同原因可分為以下幾類。

        3.5.1 甲胺磷、氧化樂果、樂果

        這些農(nóng)藥的共同特點(diǎn)是極性相對(duì)較強(qiáng),容易被襯管和玻璃棉吸附,一旦襯管臟了,標(biāo)樣峰面積下降特別明顯。通過用樣品加標(biāo)作為標(biāo)液來計(jì)算,可以使它們的回收率變好。

        3.5.2 甲拌磷

        在做添加回收率時(shí),甲拌磷的回收率不穩(wěn)定,有時(shí)非常好90%左右,但有時(shí)會(huì)非常低,低于50%,而甲拌磷標(biāo)樣出峰情況非常穩(wěn)定,經(jīng)過多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)是氮吹環(huán)節(jié)的問題,如果吹的太干,甲拌磷回收率肯定低,一定要近干,或者用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮就不會(huì)出現(xiàn)這個(gè)問題。

        3.5.3 氰戊菊酯、氯氰菊酯

        氰戊菊酯、氯氰菊酯也存在回收率不穩(wěn)定情況,但往往回收率偏高,高到140%左右,這與基質(zhì)效應(yīng)有關(guān),通過用樣品加標(biāo)作為標(biāo)液和自行加標(biāo)回收來計(jì)算,可以使它們的回收率變高。

        (責(zé)任編輯:劉昀)

        猜你喜歡
        農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法質(zhì)量控制
        蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理方法對(duì)比研究
        宮頸內(nèi)人乳頭瘤病毒的研究進(jìn)展
        農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量控制中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用
        電力計(jì)量裝置異常原因及監(jiān)測(cè)方法分析
        小兒氨酚黃那敏顆粒有關(guān)物質(zhì)對(duì)氯苯乙酰胺檢測(cè)方法的建立
        淺談機(jī)車總風(fēng)缸的制作質(zhì)量控制
        科技視界(2016年21期)2016-10-17 17:58:28
        我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的困境
        淺談在公路橋梁施工環(huán)節(jié)的質(zhì)量管理及控制
        科技視界(2016年20期)2016-09-29 13:11:33
        淺談石灰土基層施工及質(zhì)量控制
        科技視界(2016年20期)2016-09-29 13:10:51
        黃土路基臺(tái)背回填的質(zhì)量控制
        科技視界(2016年20期)2016-09-29 13:10:08
        在线观看国产精品91| 在线观看视频播放| 大肉大捧一进一出好爽视色大师| 日韩AV无码一区二区三区不卡毛片| 中国老太老肥熟女视频 | 久久亚洲精品成人av无码网站| 国产内射在线激情一区| 亚洲国产成人精品激情资源9| 亚洲中文高清乱码av中文| 麻豆亚洲一区| 亚洲欧美成人一区二区在线电影 | 一区二区三区一片黄理论片| 精人妻无码一区二区三区| 国产熟女一区二区三区不卡| 免费看黑人男阳茎进女阳道视频| 久久精品久久精品中文字幕| 老熟妇高潮av一区二区三区啪啪| 亚洲成人av在线蜜桃| 亚洲av不卡一区二区三区| 国产精品福利影院| 中文字幕日本韩国精品免费观看| 99久久精品在线视频| 国产无遮挡又黄又爽在线观看| 国产精品欧美久久久久老妞| 久久亚洲一区二区三区四区五| 国产成人无码av一区二区在线观看| 亚洲旡码a∨一区二区三区| 在线国产小视频| 亚洲精彩视频一区二区| 日韩极品视频免费观看| 中文字幕乱码熟女人妻水蜜桃| 亚洲午夜无码AV不卡| 亚洲精品久久麻豆蜜桃| 亚洲欧美v国产一区二区| 久久精品人妻一区二区三区| 亚洲色拍拍噜噜噜最新网站| 亚洲天堂久久午夜福利| 色噜噜av亚洲色一区二区| 无码片久久久天堂中文字幕 | 欧洲国产精品无码专区影院| 蜜桃高清视频在线看免费1|