Determination ofchromium content in different foods by microwave digestion and AAS

陳召桂*成　凌　朱靈珠　何劍飛（浙江五芳齋實(shí)業(yè)股份有限公司檢測(cè)中心，浙江嘉興　314031）

CHEN Zhao- gui*CHENG Ling Zhu Ling- zhu HE Jian- fei（Testing Center for Zhe Jiang Wu Fang Zhai Industry Co.，Ltd. Zhejiang Jiaxing 314031，China）

微波消解-原子吸收法測(cè)不同食品中鉻的含量

Determination ofchromium content in different foods by microwave digestion and AAS

陳召桂*成凌朱靈珠何劍飛
（浙江五芳齋實(shí)業(yè)股份有限公司檢測(cè)中心，浙江嘉興314031）

CHEN Zhao- gui*CHENG Ling Zhu Ling- zhu HE Jian- fei
（Testing Center for Zhe Jiang Wu Fang Zhai Industry Co.，Ltd. Zhejiang Jiaxing 314031，China）

鉻元素在自然界分布廣泛，它與人體的健康密切相關(guān)，是人體必需的微量元素，但也是一種有毒元素。鉻及其化合物常用于冶金、電鍍、皮革、顏料、耐火材料、印染、涂料等工業(yè)。這些工業(yè)廢氣和廢液的排出，是環(huán)境鉻污染的主要來源，對(duì)土壤、水源造成了不同程度的污染。而食品中的鉻主要來自受了鉻污染的環(huán)境。

為了控制人體對(duì)鉻的攝入量，國(guó)家制定了食品中鉻限量以及相應(yīng)的檢驗(yàn)方法，其中微波消解-石墨爐原子吸收法是最常用的方法。微波消解法作為近年來新發(fā)展起來的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)，其能使樣品完全快速的溶解，且試劑用量較少，測(cè)得空白值低、回收率高，目前在國(guó)內(nèi)外常被廣泛的應(yīng)用于食品、藥品、土壤、植物等各種樣品的預(yù)處理。石墨爐原子吸收法具有檢出限低、精密度高、分析速度快等特點(diǎn)。本研究利用微波消解技術(shù)進(jìn)行樣品前處理，石墨爐原子吸收分光光度法進(jìn)行測(cè)定不同食品中的鉻含量，從而為更好地保障食品安全提供技術(shù)支持。

1　材料與方法

1.1儀器與試劑

島津AA- 6300C型石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，空心陰極燈，日本島津；PyNN120158微波消解儀，包括多功能消解罐，美國(guó)培安公司；BHW- 09c恒溫加熱器，上海博通化學(xué)科技有限公司；BSA224S電子分析天平，德國(guó)asrtiorius公司；FW- 200A高速萬能粉碎機(jī)，北京中興偉業(yè)儀器有限公司。

鉻元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度100 mg/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所；硝酸，CMOS（沃凱）；試驗(yàn)用水均為超純水。

大米、豆類、肉類、蛋制品、蔬菜、菌類，樣品均為浙江五芳齋實(shí)業(yè)股份有限公司的原料。

1.2原子吸收分光光度計(jì)條件

本試驗(yàn)鉻元素的測(cè)定采用石墨爐原子分光光度計(jì)法，其條件為：波長(zhǎng)357.9 nm；狹縫寬度0.7 nm；燈電流5.0mA；干燥溫度150℃，時(shí)間20min；灰化溫度250℃~800℃，時(shí)間33min；原子化溫度2500℃，時(shí)間4 min。

1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0 mL于100 mL的容量瓶?jī)?nèi)，用體積濃度1%的硝酸溶液定容至刻度，混勻后待用，此溶液含鉻10 mg/L為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確吸取1.00 mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶中，用體積濃度1%的硝酸溶液定容，得到100 μg/L的鉻溶液待用。

1.4樣品前處理

精確稱取粉碎后的樣品0.50 g于聚四氟乙烯罐內(nèi)，加硝酸7 mL，于恒溫加熱器內(nèi)140℃下預(yù)處理0.5 h，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置于微波消解儀，按表1程序進(jìn)行消解。待消解完成后，取出消解罐于恒溫加熱器內(nèi)170℃，趕酸0.5 h，待溫度冷卻置室溫，用滴管將消化液過濾入25 mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗滌合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻待用，同時(shí)作試劑空白。

表1　微波消解程序

1.5標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

分別準(zhǔn)確吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL于10 mL容量瓶中，用體積濃度1%的硝酸溶液定容，搖勻，得到質(zhì)量濃度為0 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L的鉻溶液。

2　結(jié)果與分析

2.1方法線性

按1.2的條件，對(duì)0 μg/L～50 μg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，鉻元素的分析信號(hào)值與質(zhì)量濃度均呈良好的線性關(guān)系，曲線方程為Y=0.002 565 7X+0.005 023 5，相關(guān)系數(shù)為0.999 8.

2.2方法檢出限

在一般情況下，分析方法的檢出限高于儀器的檢出限。因此，本試驗(yàn)取10次平行測(cè)得的空白液結(jié)果，按照IU- PAC的規(guī)定（DL=x+3s，DL為元素檢出限；x為10次平行測(cè)測(cè)得的結(jié)果的平均值；S為標(biāo)準(zhǔn)偏差），計(jì)算出鉻元素檢出限為0.00020 μg/mL。

2.3樣品的測(cè)定

應(yīng)用前述建立的方法，以大米、豆類、肉類、蛋類、菌類、蔬菜為樣品進(jìn)行鉻含量的檢測(cè)，每個(gè)樣品做3次平行測(cè)定，得到樣品測(cè)得值。同時(shí)在樣品檢測(cè)的過程中加入鉻標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行加標(biāo)回收，重復(fù)測(cè)定6次，計(jì)算得到平均回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表2。

表2　樣品中鉻元素含量測(cè)定結(jié)果

表2　樣品中鉻元素含量測(cè)定結(jié)果

3　結(jié)論

鉻元素在自然界的分布廣泛，它是人體必需微量元素，人體內(nèi)鉻的含量會(huì)隨著年齡的上升而逐步下降。人體對(duì)鉻的所需量雖少，但它是人體重要的血糖調(diào)節(jié)劑，能幫助胰島素提高葡萄糖進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)的效率。但含量高就會(huì)出現(xiàn)毒性，連續(xù)攝取會(huì)導(dǎo)致腎臟和肝臟的損傷，嚴(yán)重時(shí)會(huì)使循環(huán)系統(tǒng)衰竭，失去知覺，甚至死亡。因此，控制不同食品中鉻的含量具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。

微波消解法作為近年來新發(fā)展起來的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)，無需對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)雜的處理，且試劑用量少，空白值低，對(duì)于重金屬的檢測(cè)有較好的效果。本文采用微波消解-原子吸收法測(cè)定不同食品中鉻的含量，結(jié)果顯示不同食品中鉻的含量不同，樣品中鉻含量較低，均未超過檢測(cè)限值，該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.04%～4.56%，檢測(cè)回收率為93.0%～104.9%，線性系數(shù)為0.999 8，最低檢出限為0.000 20 μg/mL。本方法準(zhǔn)確靈敏，能滿足不同食品中鉻的測(cè)定。

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*陳召桂，男，1982年出生，2007年畢業(yè)于華東理工大學(xué)生物化工專業(yè)，碩士，工程師。

摘要采用微波消解-原子吸收法測(cè)定不同食品中鉻的含量。微波消解6類食品21個(gè)樣品，采用原子吸收法測(cè)定被消解樣品中鉻的含量。試驗(yàn)結(jié)果顯示不同食品中鉻的含量不同，樣品中鉻含量較低，均未超過檢測(cè)限值，該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）2.04%～4.56%，檢測(cè)回收率93.0%～104.9%，線性系數(shù)0.999 8，最低檢出限0.000 20 μg/mL。試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法操作簡(jiǎn)單、快捷、準(zhǔn)確、干擾小、檢出限低，能滿足不同食品中鉻的測(cè)定。

關(guān)鍵詞微波消解；原子吸收；食品；鉻

AbstractDetermination ofchromiumcontent in different foods were done by microwave digestion- atomic absorption spectroscopy. The microwave digestion was adopted in the determination 6 different kinds(21 samples)offood categories, andtheatomicabsorptionmethodwasusedfordeterminingthecontentofchromiuminfoods.Resultsshowedthatchromiumcontents in different foods were different. The contents were lowbut were not exceed detection limit, and the relative standard deviation（RSD）was 2.04%～4.56%, the detection rate was 93.0% to 104.9% , correlation coefficient was 0.999 8. The lowest detection limit was 0.000 20 μg/ml. The method is simple, accurate, sensitive, and has lowdetection limit.Itcanbeusedtodeterminethechromiumcontentindifferentfoods.

Keywordsmicrowave digestion；AAS；food；chromium

收稿日期：2014- 01- 29

DOI：10.3969/j.issn.1673- 6044.2015.01.019

文章編號(hào)：1673- 6044（2015）01- 0059- 03

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

中圖分類號(hào)：TS207.5+1