Determination ofcadmium in crude Grains bymicrowave digestion- graphite furnace- atomic absorption spectrometry

薛園園*郭　捷（山西省分析科學(xué)研究院，山西太原　030006）*薛園園，女，1983年出生，2009年畢業(yè)于山西大學(xué)分析化學(xué)專業(yè)，碩士，工程師。

微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定粗糧中的鎘

Determination ofcadmium in crude Grains by
microwave digestion- graphite furnace- atomic absorption spectrometry

薛園園*郭捷
（山西省分析科學(xué)研究院，山西太原030006）
*薛園園，女，1983年出生，2009年畢業(yè)于山西大學(xué)分析化學(xué)專業(yè)，碩士，工程師。

隨著人們生活水平的提高，飲食均衡受到了廣泛的關(guān)注，更多的人選擇粗糧食品，吃粗糧成為了一種不可缺少的健康飲食方式。“粗糧”的稱呼是相對于細(xì)糧而言的，它主要包括玉米、小米、高粱及豆類等在內(nèi)的糧食產(chǎn)品。在土壤中鎘等重金屬污染日益加重的情況下，粗糧中鎘含量的高低也受到了人們的重視。鎘元素用途廣泛，但對人體的危害不可小覷。人體中的鎘幾乎全部是后天從環(huán)境中積蓄而來的。鎘對人體的危害是多方面的，主要是對肝臟、腎臟的危害，除此之外，鎘還會導(dǎo)致肺水腫、貧骨軟化癥、高血壓等病癥，因此測定粗糧中的鎘含量具有非常重要的意義。本文通過濕法和微波消解法2種方法對樣品進(jìn)行了前處理，建立了一種快速測定粗糧中鎘的檢測方法。

在上機(jī)檢測樣品前,一般都需要進(jìn)行前處理，常用的前處理方法有干法消解法和濕法消解法。干法消解法是將固體樣品與固體熔劑按一定比例混合,并置于適當(dāng)材料制成的坩堝中高溫熔融,使待測樣品轉(zhuǎn)化為可溶于水的化合物進(jìn)行測定，此法具有簡單、干擾少、快速、污染少等優(yōu)點,但在消解過程中會對易揮發(fā)的元素造成一定損失；濕法消解法是選擇適當(dāng)?shù)娜軇┦贡粶y樣品成為可溶性物質(zhì)，此法設(shè)備簡單,但耗時耗力。微波消解法是一種較新的樣品消解法,此法與傳統(tǒng)的樣品消解法相比,具有準(zhǔn)確、快速、省力、省試劑、污染較少等優(yōu)點。本

文使用微波消解法對樣品進(jìn)行前處理，結(jié)合石墨爐原子吸收法對粗糧中的痕量鎘進(jìn)行了測定試驗，結(jié)果表明該法操作簡便、測量快速、結(jié)果可靠。

1　材料與方法

1.1儀器與試劑

PE- AAnalyst800原子吸收光譜儀，美國PE公司，帶自動進(jìn)樣裝置；萊伯泰科電熱消解儀；CEM MARS 5微波消解儀。

硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、硝酸鎂、磷酸二氫銨，均為優(yōu)級純；鎘，國家標(biāo)準(zhǔn)溶液；實驗室用水，雙重蒸餾水。所用玻璃儀器均用體積濃度5%的硝酸浸泡24h，用去離子水沖洗干凈，備用。

1.2儀器工作條件

波長228.8 nm，狹縫寬0.7 nm，燈電流4 mA，載氣氬氣流量250 mL/min，塞曼扣背景。進(jìn)樣體積為20 μL，基體改進(jìn)劑為質(zhì)量濃度1%磷酸二氫銨和質(zhì)量濃度0.06%硝酸鎂，加入量為3 μL，對峰面積進(jìn)行測量，標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。通過條件優(yōu)化，石墨爐升溫程序見表1。

表1　石墨爐升溫程序

1.3樣品前處理

1.3.1微波消解法

稱取0.5 g樣品于微波消解管中，分別加入5 mL濃硝酸和2 mL過氧化氫，搖勻，放置10 min，然后將消解罐的蓋子擰緊，放于微波消解儀中按設(shè)置好的程序進(jìn)行消解,消解程序見表2。消解結(jié)束后，打開微波消解儀冷卻至室溫，然后轉(zhuǎn)移至玻璃消解管中，并用蒸餾水沖洗2~3次，在電熱消解儀上趕酸至近干，定容至25 mL。

表2　微波消解程序

1.3.2電熱消解儀消解

稱取0.5g樣品于玻璃消解管中，分別加入10mL濃硝酸和1 mL高氯酸，蓋上蓋子，置于電熱消解儀上，浸泡過夜后消解，消解程序見表3。消解至無色或淡黃色后，揭開蓋子，并用蒸餾水沖洗，趕酸至近干，定容至25 mL。

表3　電熱消解程序

2　結(jié)果與分析

2.1 2種消解方法結(jié)果對比

不同前處理方法對試驗結(jié)果的影響：選取玉米面為基質(zhì)，做回收率試驗，對比了濕法和微波消解法2種前處理方式。表4中可以看出，2種消解法都可以滿足檢測的要求，但是濕法消解對樣品的損失要比微波消解的大，使粗糧樣品的基質(zhì)比較復(fù)雜，消解時需要的酸比較多，導(dǎo)致了空白值較高，干擾了樣品的測定，微波消解時使用的試劑較少，所以空白值低。微波消解要比濕法消解消解的更徹底，精確度更高。

表4　2種消解方法的結(jié)果

2.2鎘標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

逐級稀釋鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液，鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度為1 μg/L、3 μg/L、5 μg/L、7 μg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)系數(shù)為：y=0.045 34x，R2=0.999 954。

2.3精密度試驗

取4種粗糧樣品，按照1.3.1中方法對每種樣品平行處理6份，制成樣品溶液，并做試劑空白試驗。按1.2中的測定條件進(jìn)行測定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出粗糧樣品中鎘的含量，結(jié)果見表5。測定結(jié)果顯

示，此方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.81%~6.53%，說明此方法具有良好的精密度。

表5　樣品測定結(jié)果及精密度

3　結(jié)論

本文建立了微波消解樣品，石墨爐原子吸收光譜法測定粗糧中有害元素鎘含量的方法。試驗得出此方法的線性范圍為0.0ng/mL~7.0 ng/mL（R2=0.999 945），加標(biāo)回收率為97.89%~100.13%，RSD為2.81%~6.53% （n=6）。該法具有快速、精密度高、準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點，可滿足粗糧中鎘含量的檢測要求。

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XUE Yuanyuan*GUOJie
（shanxi analytical science academy，Taiyuan 030006，China）

摘要采用微波消解法處理粗糧樣品，石墨爐原子吸收光譜法測定粗糧中的鎘含量。此方法的線性范圍為0.0 μg/L~7.0 μg/L（R2=0.999 945），加標(biāo)回收率為97.89%~100.13%，RSD為2.81%~6.53%（n=6）。該方法取樣量少、準(zhǔn)確度和精密度高，可作為檢測粗糧中鎘含量的方法。

關(guān)鍵詞微波消解；石墨爐；原子吸收光譜；粗糧；鎘

AbstractCrude Grains samples were dealt with microwave digestion，then cadmium's content were determined by graphitefurnace- atomicabsorptionspectrometry.Thelinearrangeofcadmium'sabsorptionspectrometrywas0.0μg/L~7.0 μg/L（R2=0.999954）.Theaddingstandardrecoverywas97.89%~100.13%.Thismethodinwhichsamplingquantitywas little，degreeofaccuracyanddegreeofprecisionwerehigh，canbeusedfordetectionofcadmiumin crudegrains.

Keywordsmicrowave digestion；graphite furnace；atomic absorption spectrometry；crude grains；cadmium

收稿日期：2014- 12- 02

DOI：10.3969/j.issn.1673- 6044.2015.01.018

文章編號：1673- 6044（2015）01- 0056- 03

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

中圖分類號：TS207.5+1