氣相色譜法同時測定工業(yè)廢氣中的正丙苯和異丙苯

陳偉民

(莆田市環(huán)境監(jiān)測中心站， 福建 莆田 351100)

摘要：建立了用活性炭吸附，二硫化碳解吸，氣相色譜法測定工業(yè)廢氣中的正丙苯和異丙苯的方法。本方法正丙苯加標(biāo)回收率為96.3%～105.2%、異丙苯加標(biāo)回收率為95.5%～103.1%，在標(biāo)態(tài)采樣體積為20L的條件下，正丙苯和異丙苯方法檢出限均為0.01mg/m3。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法；測定；正丙苯；異丙苯

收稿日期：2014-06-03

作者簡介：陳偉民(1975-)，男，漢，福建省莆田市環(huán)境監(jiān)測中心站工作。

中圖分類號：X83文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A

異丙苯是一種無色有特殊芳香氣味的液體，主要用來作苯酚、丙酮的原料，也可用作過氧化物、氧化促進(jìn)劑的原料，硝基噴漆稀釋劑，或與航空汽油混合使用。正丙苯為異丙苯的同分異構(gòu)體，是無色液體，在化工生產(chǎn)中主要用作溶劑或有機(jī)合成中間體，也可用于紡織染料和印刷，作醋酸纖維溶劑。正丙苯沸點159℃，相對密度(水=1)為0.862；異丙苯沸點152℃，相對密度(水=1)為0.858。正丙苯和異丙苯均不溶于水，溶于乙醇、二硫化碳、丙酮等有機(jī)溶劑，屬低毒類，具有刺激皮膚和較強(qiáng)的麻醉作用[1]。目前在有關(guān)環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域還沒有制定專門的正丙苯和異丙苯測定國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本文用活性炭吸附管吸附工業(yè)廢氣中的正丙苯和異丙苯，二硫化碳解吸后由自動進(jìn)樣器送入氣相色譜儀中分離檢測。

1實驗部分

1.1儀器和試劑

氣相色譜儀為Agilent7890A型，附火焰離子化檢測器(FID)；活性炭吸附采樣管，分A、B二段，A段內(nèi)裝約100mg活性炭，B段活性炭裝約50mg；bx-2400型恒流大氣采樣器；二硫化碳、正丙苯和異丙苯均≥99.9%；2ml樣品瓶；微量注射器10μl；1000μl移液器。

1.2色譜條件

色譜柱為30m×0.53mm×1μm HP-NNOWAX毛細(xì)管柱；進(jìn)樣口溫度150℃；柱溫60℃，恒定13min；檢測器溫度220℃；空氣流量350ml/min，氫氣流量50ml/min，載氣為高純氮氣，流量為4.0ml/min；進(jìn)樣模式為分流進(jìn)樣，分流比為20∶1，進(jìn)樣量為1μl。

1.3正丙苯和異丙苯標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制

向2ml樣品瓶中準(zhǔn)確移取1ml二硫化碳，用10μl微量注射器移去6μl，再分別補(bǔ)充加入3ml正丙苯和異丙苯后混勻，作為正丙苯和異丙苯標(biāo)準(zhǔn)儲備混合液，正丙苯濃度為2586mg/L，異丙苯濃度為2574mg/L。

1.4樣品的采集和解吸

將活性炭采樣管與大氣采樣器連接，進(jìn)行工業(yè)廢氣樣品的采集，樣品由采樣管A段流向B段。設(shè)置采樣流量為1.0L/min，采樣時間為20min，同時在現(xiàn)場作樣品空白。采樣結(jié)束后，將活性炭管兩端套上塑料帽，帶回實驗室分析，不能立即分析時應(yīng)將樣品置于4℃冷藏保存。將上述采過樣的活性炭A、B段分別倒入10ml解吸管中，加1ml二硫化碳，塞緊管塞，放置30min并不時振搖，取1μl解吸液進(jìn)氣相色譜儀分析[2]。

2結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限

取5支10ml解吸管，再取5支活性碳采樣管，分別將采樣管中活性碳移入5支解吸管中。用微量注射器分別移取2、5、8、10、15μl正丙苯和異丙苯標(biāo)準(zhǔn)儲備混合液于上述5支解吸管中，再分別對應(yīng)加入998、995、992、990、985μl二硫化碳后放置30min并不時振搖，5支解吸管中正丙苯濃度為5.17、12.9、20.7、25.9、38.8mg/L, 異丙苯濃度為5.15、12.9、20.6、25.7、38.6mg/L。按1.2色譜條件取lμl注入氣相色譜儀，以正丙苯和異丙苯濃度及其在FID檢測器上的響應(yīng)值(色譜峰面積)進(jìn)行線性回歸，得正丙苯線性相關(guān)方程為Y=1.959X-0.208,線性相關(guān)系數(shù)r=0.9993；異丙苯線性相關(guān)方程為Y=2.114X+0.184,線性相關(guān)系數(shù)r=0.9994。

配制濃度為2.59mg/L正丙苯標(biāo)準(zhǔn)溶液和濃度為2.57mg/L異丙苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.2分析條件進(jìn)行色譜分析，利用Agilent操作工作站軟件，以儀器恰好能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號時，按照信噪比為3的原則，確定進(jìn)入色譜柱的正丙苯和異丙苯的檢出限分別0.24mg/L和0.21mg/L，當(dāng)在標(biāo)態(tài)采樣體積為20L的條件下，正丙苯和異丙苯方法檢出限均為0.01mg/m3。

2.2樣品的測量

設(shè)置氣相色譜儀操作備件，等儀器穩(wěn)定后，將1.4中解吸好的樣品和空白樣品取1μl注入氣相色譜儀中分離檢測。根據(jù)氣相色譜儀測定的樣品的峰面積減去空白樣品的峰面積后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出正丙苯和異丙苯的樣品濃度，再根據(jù)標(biāo)態(tài)下的采樣體積，求出廢氣樣品中正丙苯和異丙苯濃度。當(dāng)B段樣品測定值大于A段測定值的25%時，應(yīng)減小采樣體積重新采樣后分析。

2.3氣相色譜分離圖

在選好的毛細(xì)管色譜柱和色譜條件下，正丙苯和異丙苯與二硫化碳得到很好的分離，見圖1。

2.4方法精密度

分別取4μl正丙苯和異丙苯于100ml注射器中，完全氣化后以采樣流量1.0L/min的速度注入活性炭采樣管。按1.4步驟解吸后進(jìn)行色譜分析，重復(fù)進(jìn)樣6次，計算測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均<5%，見表1。

表1　精密度試驗

2.5實際樣品測定

在某企業(yè)廢氣排放口同時采集3組氣體樣品，每組雙份，一份活性炭采樣管直接采樣，一份活性炭采樣管用微量注射器加2、3、4μl標(biāo)準(zhǔn)儲備混合液后采樣，帶回實驗室按1.4步驟解吸，再按1.2色譜條件進(jìn)行分析，測定正丙苯加標(biāo)回收率為96.3%～105.2%、異丙苯加標(biāo)回收率為95.5%～103.1%，結(jié)果見表2。

表2　加標(biāo)回收率試驗　(mg/L)

3結(jié)論

采用活性炭吸附，二硫化碳解吸，氣相色譜法測定工業(yè)廢氣中的正丙苯和異丙苯。考察了方法的檢出限、精密度和加標(biāo)回收率等，實驗結(jié)果較滿意。實際操作表明，該法操作簡單，分離效果好，能滿足環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中的正丙苯和異丙苯含量的監(jiān)測。

參考文獻(xiàn)：

[1]耿玉標(biāo)，管春梅， 陳文華.氣相色譜法測定塑料包裝材料中的異丙苯[J]. 中國飲食衛(wèi)生與健康，2005，(1):50-51.

[2]國家環(huán)?？偩? 空氣和廢氣監(jiān)測分析方法指南(第四版)[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2004：577-584.

Simultaneous Test of N-propyl and Isopropyl Benzene of

Industrial Emissions Using Gas Chromatographic

CHEN Wei-min

(Putian Environmental Monitoring Center, Putian Fujian 351100 China)

Abstract：A method of testing n-propyl and isopropyl benzene of industrial emissions combining active carbon for adsorption and carbon disulfide for desorption and gas chromatography was established. The recovery rate of n-propyl was 96.3% to 105.2%.The recovery rate of isopropyl was 95.5% to 103.1%.The detection limit of both n-propyl and isopropyl was 0.01mg/m3 when the volume of sample was 20L in the standard state.

Key words： gas chromatographic;test;n-propyl;isopropyl