亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        氣相色譜法測(cè)定蔬菜中有機(jī)磷殘留量不確定度評(píng)定

        2016-01-05 17:58:39姚祖江魏超謝君紅馮輝
        現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技 2015年19期
        關(guān)鍵詞:氣相色譜法不確定度殘留量

        姚祖江 魏超 謝君紅 馮輝

        摘要 以測(cè)定黃瓜中毒死蜱殘留量為例,建立數(shù)學(xué)模型,并從稱(chēng)樣質(zhì)量、定容體積、重復(fù)性等對(duì)影響測(cè)量結(jié)果的各個(gè)分量進(jìn)行評(píng)定,得出檢測(cè)方法重復(fù)性引入的相對(duì)不確定度為3.86%,毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度測(cè)量值引入的相對(duì)不確定度為1.393%,色譜儀峰面積測(cè)量引入的相對(duì)不確定度為1.633%。以上3項(xiàng)分量對(duì)測(cè)量不確定度構(gòu)成顯著貢獻(xiàn)。

        關(guān)鍵詞 蔬菜;黃瓜;不確定度;殘留量;有機(jī)磷;氣相色譜法

        中圖分類(lèi)號(hào) R155.5 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739(2015)19-0143-04

        Abstract From the determination of residual amounts of chlorpyrifos in cucumber,a mathematical model was established and the end-result of each component was evaluated through the sample quantity,reagent volume and repeatability.Relative uncertainty caused by testing repeatability was 3.86%.Relative uncertainty caused by the concentration chlorpyrifos standards was 1.393%,relative uncertainty caused by the measurement of peak area was 1.633%.These three components had a significant contribution to measurement uncertainty.

        Key words vegetables;cucumber;uncertainty;residual amounts;GC

        不確定度是指表征對(duì)被測(cè)量真值所處某個(gè)量值范圍的評(píng)定[1]。它是測(cè)量結(jié)果可疑程度的一種定量表述,定量說(shuō)明了實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量能力水平。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該準(zhǔn)確、清晰、明確和客觀地報(bào)告每項(xiàng)檢測(cè)、校準(zhǔn)的結(jié)果;必須有對(duì)測(cè)試和檢測(cè)過(guò)程有效性的質(zhì)量控制程序;在確認(rèn)方法時(shí),應(yīng)適當(dāng)包括測(cè)量不確定度的評(píng)定和數(shù)據(jù)分析的統(tǒng)計(jì)技術(shù)[2]。

        NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的測(cè)定》[3]是目前測(cè)定果蔬中農(nóng)藥殘留量的常用方法之一,依照此法建立數(shù)學(xué)模型,評(píng)定蔬菜中有機(jī)磷殘留量測(cè)量不確定度,對(duì)日常檢測(cè)具有十分重要的意義。

        1 材料與方法

        1.1 測(cè)量概況

        測(cè)量依據(jù):NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的測(cè)定》;測(cè)量環(huán)境:溫度:(20±5)℃,濕度:(70%±10%)RH;測(cè)量設(shè)備:帶FPD的氣相色譜儀Agient6890N;電子天平SPS2002F,量程200 g,精度0.01 g;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):毒死蜱,濃度為(100±0.08)μg/mL,農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所(GSB05-1869-2008);測(cè)量對(duì)象:黃瓜中毒死蜱殘留量。

        1.2 測(cè)量方法

        試樣制備:按GB 2763—2014要求制成待測(cè)樣。按NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)中的方法,準(zhǔn)確稱(chēng)取25.00 g待測(cè)樣,加入50.0 mL乙腈,高速勻漿2 min后用濾紙過(guò)濾到裝有7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,劇烈振蕩1 min,靜置30 min使乙腈和水相分層,乙腈層即為所制成的試樣。取10.00 mL上述試樣,在80 ℃水浴鍋上加熱,蒸發(fā)近干,丙酮定容至5.00 mL,移入自動(dòng)進(jìn)樣瓶中,供氣相色譜測(cè)定[4-6]。1.3 方差分析

        由數(shù)學(xué)模型中可以看出,黃瓜中毒死蜱殘留量的測(cè)量不確定度由樣品稱(chēng)量m帶來(lái)的不確定度、萃取溶劑總體積V1帶來(lái)的不確定度,吸取出用于檢測(cè)的萃取溶劑的體積V2帶來(lái)的不確定度,樣品溶液定容體積V3帶來(lái)的不確定度,檢測(cè)方法重復(fù)性帶來(lái)的不確定度,色譜儀峰面積A測(cè)量帶來(lái)的不確定度,儀器分析中被測(cè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度c帶來(lái)的不確定度。由于數(shù)學(xué)模型為乘除形式,可采用相對(duì)不確定度評(píng)定,故無(wú)需計(jì)算靈敏系數(shù)。方差公式如下:

        u2r(w)=u2r(m)+u2r(V1)+u2r(V2)+u2r(V3)+u2r(c)+u2r(rep)+u2r(A)(2)

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源分析

        標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源分析見(jiàn)圖1。

        3 結(jié)論與討論

        通過(guò)對(duì)各分量的相對(duì)不確定評(píng)定可見(jiàn),以NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的測(cè)定》檢測(cè)蔬菜中的有機(jī)磷殘留量的不確定度主要來(lái)源于重復(fù)性檢測(cè),其次是標(biāo)準(zhǔn)溶液和檢測(cè)儀器所帶來(lái)的不確定度。因此,為保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性,一是需對(duì)檢測(cè)樣品做平行試驗(yàn),以平均值作為檢測(cè)結(jié)果;二是做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存和期間核查,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)規(guī)范只用;三是做好檢測(cè)儀器的校準(zhǔn)和日常維護(hù),儀器校準(zhǔn)和期間核查后應(yīng)及時(shí)評(píng)價(jià)[7-10]。

        4 參考文獻(xiàn)

        [1] 康焱,張爽,王佳.化學(xué)分析中測(cè)量結(jié)果的不確定度研究[J].硅谷,2010(19):81.

        [2] 翟建才,翟羽,蔣洪,等.測(cè)量不確定度的評(píng)價(jià)和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2007(2):95-97.

        [3] 中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部.NY/T 761—2008蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的測(cè)定 第一部分:蔬菜和水果中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定[S].北京:農(nóng)業(yè)出版社,2008.

        [4] 錢(qián)瑩,蘇小川.氣相色譜法在有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量分析中的應(yīng)用與進(jìn)展[J].廣西科學(xué)院學(xué)報(bào),1997(2):23-28.

        [5] 李博,張莉,汪東風(fēng),等.固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)8種有機(jī)磷農(nóng)藥的方法及條件優(yōu)化[J].中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào),2010(19):88-93.

        [6] 薛平,史惠娟,杜利君,等.5種基質(zhì)中19種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的基質(zhì)固相分散-氣相色譜法測(cè)定[J].食品科學(xué),2010(18):227-231.

        [7] 王成云,李麗霞,謝堂堂,等.微波輔助萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定紡織品中6種有機(jī)磷阻燃劑[J].色譜,2011(8):731-736.

        [8] 楊立新,李荷麗,苗虹,等.雙氣相色譜-雙脈沖火焰光度法高通量檢測(cè)動(dòng)物性食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留及其代謝產(chǎn)物[J].色譜,2011(10):1010-1019.

        [9] 應(yīng)興華,徐霞,胡敏駿,等.毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定韭菜中13種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的研究[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2009(10):1185-1188.

        [10] 吳巖,康慶賀,高凱揚(yáng),等.固相萃取-在線凝膠滲透色譜-氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定板栗中44種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J].分析化學(xué),2009(5):753-757.endprint

        猜你喜歡
        氣相色譜法不確定度殘留量
        氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中戊唑醇的殘留量
        HPLC-MS/MS法檢測(cè)花生中二嗪磷的殘留量
        黨參中二氧化硫殘留量的測(cè)定
        中成藥(2018年1期)2018-02-02 07:20:31
        氣相色譜法檢測(cè)食品中反式脂肪酸的研究
        氣相色譜法測(cè)定寬葉纈草揮發(fā)油中乙酸龍腦酯含量
        市售乳制品中反式脂肪酸的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估
        石灰性土壤陽(yáng)離子交換量測(cè)定的不確定度的評(píng)估
        科技視界(2016年18期)2016-11-03 00:30:59
        表面溫度計(jì)示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定
        浮標(biāo)式氧氣吸入器氧氣流量計(jì)示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定
        科技視界(2016年21期)2016-10-17 16:41:30
        液態(tài)物料定量灌裝機(jī)灌裝量誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定
        日本av亚洲中文字幕| 2020国产精品久久久久| 中文字幕国内一区二区| 自由成熟女性性毛茸茸应用特色| 韩国三级大全久久网站| 色悠久久久久综合欧美99| 91精品日本久久久久久牛牛 | 99福利网| 久久少妇呻吟视频久久久| 手机免费在线观看av网址 | 国产精品天天狠天天看| 青草青草久热精品视频国产4| 男女深夜视频网站入口| 亚洲欧美国产精品久久| 少妇熟女视频一区二区三区| 精品无码久久久久久久久粉色| 国产在线看不卡一区二区| 色婷婷av一区二区三区久久| 亚洲日韩成人av无码网站| 色窝窝无码一区二区三区2022 | 美女被男人插得高潮的网站| 精东天美麻豆果冻传媒mv| 国产三级精品三级国产| 亚洲第一女人天堂av| 日本高清在线一区二区三区| 国产在线无码制服丝袜无码| 最新国产美女一区二区三区| 免费播放成人大片视频| 国产男女免费完整视频| 日韩二三区| 国产自拍精品在线视频| 人人妻人人澡人人爽超污| a级毛片高清免费视频就| 久热香蕉av在线爽青青| 精品国产色哟av一区二区三区| 大桥未久av一区二区三区| 在线精品一区二区三区 | 在线亚洲免费精品视频| 色欲一区二区三区精品a片| 欧美日韩一卡2卡三卡4卡 乱码欧美孕交| 国产成人亚洲综合小说区|