王浩巍
摘 要:要保證食品安全,必須保證食品檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。樣品的抽取和制備、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、檢驗(yàn)儀器和試劑、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)人員以及數(shù)據(jù)的正確處理和檢驗(yàn)報(bào)告質(zhì)量等是影響食品檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素,實(shí)際工作中要做到人員必須持證上崗,儀器要校準(zhǔn)之后使用,試劑質(zhì)量要合格,要正確選擇檢驗(yàn)方法,要滿足設(shè)施所需的環(huán)境,被檢樣品要均勻,樣品要規(guī)范處置,減少不必要因素的影響,才能確保食品檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性,提高食品安全。
關(guān)鍵詞:食品檢驗(yàn) 準(zhǔn)確性 影響因素 檢驗(yàn)報(bào)告
中圖分類號:R155 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1674-098X(2015)10(a)-0223-02
我國的食品安全問題層出不窮,食品安全是全社會關(guān)注的重點(diǎn)問題。要確保食品安全,尤為重要的是做好食品檢驗(yàn)。作為研究和評定食品質(zhì)量及其變化的食品檢驗(yàn)學(xué)科,在實(shí)際工作中,要依據(jù)相關(guān)學(xué)科的基本理論和各種技術(shù),按照相關(guān)機(jī)構(gòu)制訂和修訂的國際、國家食品衛(wèi)生/安全標(biāo)準(zhǔn)等技術(shù)規(guī)范,檢驗(yàn)食品原料、輔助材料、半成品、成品和副產(chǎn)品的相關(guān)指標(biāo)并與技術(shù)規(guī)范作比對,以判定產(chǎn)品質(zhì)量是否合格,是確保食品安全的一種重要措施。食品感官檢測以及食品中營養(yǎng)成分、添加劑、有害物質(zhì)的檢測是食品檢驗(yàn)的重要內(nèi)容。在食品檢驗(yàn)中,檢驗(yàn)人員應(yīng)該確保每一項(xiàng)工作的標(biāo)準(zhǔn)化,做好樣品選擇、食品檢測儀器設(shè)施準(zhǔn)備到實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、操作人員和數(shù)據(jù)處理等工作。該文主要從以下幾個(gè)方面對食品檢驗(yàn)結(jié)果的影響因素進(jìn)行分析,以保證食品檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
1 樣品抽取和制備以及實(shí)驗(yàn)室環(huán)境對食品檢驗(yàn)的影響
1.1 樣品抽取的要求
市場食品種類諸多且數(shù)量較為豐富,在食品檢驗(yàn)過程中,不可能檢驗(yàn)全部的食品,必須采用抽樣檢驗(yàn)的方式,這要求抽取的樣品必須具有代表性。在抽取食品樣品時(shí),應(yīng)確保工具的清潔性,做好工具消毒工作,避免工具攜帶細(xì)菌,以免影響食品檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。在抽樣的過程中,要保持原有微生物的狀況,確保各項(xiàng)指標(biāo)的合理化,不能傳入病菌和污染物,在保證抽樣種類和數(shù)量的基礎(chǔ)上才能符合檢驗(yàn)的各項(xiàng)要求。
所以,在抽樣前應(yīng)制定合理的抽樣方案。明確抽檢樣品的種類、來源、批次、頻次和檢驗(yàn)項(xiàng)目;明確抽檢時(shí)所用的采樣方法、抽樣量、樣品封裝、傳遞和儲運(yùn)條件;明確食品檢驗(yàn)時(shí)所用的檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)依據(jù)或其他判定標(biāo)準(zhǔn);明確食品檢驗(yàn)結(jié)果匯總的統(tǒng)計(jì)方法;實(shí)行抽檢分離制度;抽樣人員應(yīng)在2名以上。要規(guī)范抽樣程序:在抽樣前,相關(guān)人員要向被檢單位出示證件和抽檢通知書,將抽檢性質(zhì)和抽樣內(nèi)容進(jìn)行明確告知;抽樣人員填寫抽樣單要做到準(zhǔn)確、客觀和完整,當(dāng)時(shí)雙方單位和工作人員確認(rèn)無誤后簽字、蓋章,對現(xiàn)場不能蓋公章或無公章者,由被抽檢單位負(fù)責(zé)人或其授權(quán)的人員簽字確認(rèn),保證抽樣信息的完整性。
食品抽樣要采取隨機(jī)抽樣原則,在批產(chǎn)品中上、中、下位置取樣,保證樣品不受污染,特別關(guān)注運(yùn)輸、貯存溫度的要求。如采樣容器必須為食品級的;進(jìn)行生物危害性檢測的品種要求無菌采樣,4 ℃以下運(yùn)輸,4 h內(nèi)送達(dá)實(shí)驗(yàn)室;冷凍飲品、速凍食品等樣品在-18 ℃以下在運(yùn)輸、貯存。
1.2 樣品的制備
食品檢驗(yàn)前處理操作繁瑣,提取技巧需要進(jìn)行一定的培訓(xùn),還有依靠添加質(zhì)譜儀、離子色譜、固相萃取儀以及微波消解儀、離心設(shè)備等相關(guān)的輔助和前處理設(shè)備。
在樣品制備過程中,不僅要保證抽取樣品的均勻,液體狀食品要充分搖勻后才能實(shí)施滴定過濾;固體樣本要充分粉碎后,再將其混勻,之后再抽樣用于檢驗(yàn)。對于類似胡蘿卜素之類的有機(jī)項(xiàng)目,在準(zhǔn)備樣品的時(shí)候,可以用小刀將其切成絲,才有利于保持水分和營養(yǎng)維生素。將樣品的每一個(gè)局部都可以制作成大大小小的樣品,再進(jìn)行定量的測定,歸類抽查的結(jié)果。對于冷凍飲品以及混合型產(chǎn)品,在制備樣品的過程中,可采取關(guān)鍵性的部位;酒水、原麥汁濃度之類的檢查,在濁度測試時(shí),需要考慮排除氣體,暫時(shí)沒必要過濾。
食品理化檢驗(yàn)樣品前處理中,要正確選擇消解體系和合理確定消解試劑用量和取樣量。(1)消解體系的適當(dāng)選擇。良好消解體系應(yīng)根據(jù)不同樣品的類型、性質(zhì)和被分析元素的物理化學(xué)性質(zhì)來選擇。消解食品樣品的目的在于為分析測試方法提供較低的真溶液空白值,只有選擇較合適的微波消解體系,才能提高消解速度,沉淀物不會生成,不含被測元素和干擾元素,具有較高的溶劑體系純度。(2)合理選擇和確定取樣量和消解試劑用量。一般情況下,樣品取樣量在0.2~0.5 g之間,過氧化氫試劑入量從低至高,硝酸試劑正好相反。這樣可以保證獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果,提高實(shí)驗(yàn)的安全性。
1.3 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
在食品檢驗(yàn)過程中,環(huán)境條件也會對檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響??梢?,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境是食品檢驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)。在食品檢驗(yàn)過程中,要控制好實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度、粉末和氣壓等因素,確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境干凈、整潔和規(guī)范,盡量減少外界環(huán)境對檢測結(jié)果的影響。對于有特殊要求的食品檢驗(yàn),一定要嚴(yán)格的按照食品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,實(shí)現(xiàn)操作的規(guī)范化和標(biāo)準(zhǔn)化。如在采取容量法進(jìn)行食品檢驗(yàn)時(shí),室內(nèi)的溫度一般保持在20 ℃左右。
2 儀器、試劑和檢驗(yàn)方法對食品檢驗(yàn)的影響
2.1 檢驗(yàn)儀器
在食品檢驗(yàn)時(shí),一般需要通過儀器設(shè)備的采集、定容、培養(yǎng)和分析等過程,來完成相應(yīng)的檢測項(xiàng)目。只有保證儀器設(shè)備技術(shù)性能和測量靈敏度均較高的前提下,才能切實(shí)保證食品檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量,滿足質(zhì)量控制要求。
實(shí)驗(yàn)室擁有高技術(shù)的設(shè)備,提高檢測人員的操作技能,才能為食品質(zhì)量安全檢測工作提供充分的保障。所以食品檢驗(yàn)中,要按照規(guī)定保養(yǎng)和維護(hù)食品檢測儀器,確保儀器的完整性。在樣品檢驗(yàn)前,一定要確保儀器的精準(zhǔn)性,要提前校準(zhǔn)好儀器,并按照相關(guān)的規(guī)范和要求檢查有特殊要求的檢測儀器。如操作人員要定期自主校對天平、酸度計(jì)等儀器,提高自制蒸餾裝置的氣密性;要加強(qiáng)天平、法碼、滴定管等儀器的管理,保證其精確度。
2.2 檢驗(yàn)試劑
在食品檢驗(yàn)過程中,檢驗(yàn)過程中所產(chǎn)生的化學(xué)反應(yīng)以及檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性受到試劑的直接影響。試劑如有檢驗(yàn)期限要求,調(diào)配要按實(shí)際要求進(jìn)行,注重試劑的保存方法和環(huán)境。在檢驗(yàn)過程中,要控制好試劑的用法和用量。
有些溶液具有有限的的保質(zhì)期,如金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液可存放1年;按照要求應(yīng)2個(gè)月標(biāo)定1次標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;要求現(xiàn)用現(xiàn)配的溶液包括碘化鉀溶液、淀粉溶液等。存放具有特殊要求的溶液,如萘胺鹽酸鹽溶液是食品中亞硝酸鹽測定的顯色劑,應(yīng)存放在低溫下環(huán)境下,應(yīng)棄去顏色變深的溶液并重新配制,以備使用。應(yīng)定期檢查在存放過程中易發(fā)生氧化還原反應(yīng)的溶液,如發(fā)生變化應(yīng)重新配制:如在純凈水高錳酸鉀耗氧量測定時(shí)需要使用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,存放時(shí)間長或存放不當(dāng)可發(fā)生氧化還原反應(yīng),這時(shí)將草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加入樣品溶液中不能完全褪去原有高錳酸鉀溶液的顏色而呈淡黃色,致使檢驗(yàn)無法進(jìn)行,不能獲得準(zhǔn)確檢驗(yàn)結(jié)果;又如在食品中二氧化硫測定時(shí),碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與空氣接觸時(shí)間應(yīng)盡量避免或降低,以免出現(xiàn)平行試驗(yàn)超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求的情形,影響檢驗(yàn)結(jié)果。
2.3 食品檢驗(yàn)方法
食品檢驗(yàn)檢測方法是檢驗(yàn)工作中對應(yīng)某個(gè)項(xiàng)目檢驗(yàn)分析的唯一依據(jù),食品檢驗(yàn)一般按國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。食品檢驗(yàn)方法是否恰當(dāng),直接影響到食品檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。對于同一種食品,可能有多種符合要求檢驗(yàn)方法,在檢驗(yàn)過程中一定要符合環(huán)境條件的要求,可以根據(jù)具體的設(shè)備條件、檢驗(yàn)性質(zhì)以及樣品中的檢驗(yàn)成分等多種因素來選擇,以提高食品檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
在食品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中,一般都列有測定參數(shù)的方法學(xué)驗(yàn)證指標(biāo),如:GB/T5009對鉛、鎘、銅、砷等有害物質(zhì)的測定有最低檢出量的規(guī)定,準(zhǔn)確度、線性范圍等要求;絕大部分理化檢驗(yàn),液相、紫外和原子吸收都是以標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行線性回歸,同時(shí)進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。通過加樣回收實(shí)驗(yàn)以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,方法檢出限驗(yàn)證儀器和實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)條件是否達(dá)到檢驗(yàn)開展該項(xiàng)目的要求;檢驗(yàn)必須做平行試驗(yàn),超過誤差時(shí)重新檢驗(yàn),同時(shí)做空白試驗(yàn)。必要時(shí),樣品加標(biāo)測回收率進(jìn)行驗(yàn)證,如檢測乳與乳制品中三聚氰胺時(shí),高效液相色譜儀就不能檢驗(yàn)“嬰幼兒奶粉”,因其最低定量限為<2 mg/kg,不滿足嬰幼兒奶粉中三聚氰胺最低限量值<1 mg/kg的規(guī)定。因此,儀器設(shè)備精度和性能十分重要。食品檢驗(yàn)的偏離情況較多,影響結(jié)果的因素也較多,所以有必要參加全國的實(shí)驗(yàn)室間比對試驗(yàn),以判斷其結(jié)果的準(zhǔn)確度。作為國家規(guī)定或推薦的標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法,應(yīng)該具有規(guī)范性,但現(xiàn)行的許多檢驗(yàn)方法存在異議,如檢驗(yàn)結(jié)果判斷的描述不規(guī)范。
3 對食品檢驗(yàn)操作人員的要求
對食品檢測項(xiàng)目的整個(gè)檢驗(yàn)過程中,人起關(guān)鍵性的主導(dǎo)作用,因?yàn)橐ㄟ^人的操作來完成的。強(qiáng)化食品檢驗(yàn)人員的職業(yè)道德、職業(yè)能力就顯得十分重要。所以檢驗(yàn)人員的專業(yè)知識、技術(shù)能力以及對工作的態(tài)度,都會直接影響檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量。由于人為因素造成的誤差,有可能為偶然誤差,也有可能為過失誤差。
可見,在食品檢驗(yàn)過程中,檢驗(yàn)人員檢測技術(shù)的高低,直接影響食品檢驗(yàn)結(jié)果。這要求食品檢驗(yàn)工作者必須熟練地掌握各項(xiàng)食品檢驗(yàn)操作規(guī)范,參加專業(yè)繼續(xù)教育以不斷提高自己的職業(yè)素養(yǎng),不斷提高檢驗(yàn)人員的整體素質(zhì)。同時(shí),加強(qiáng)食品檢查工作者職業(yè)道德的培養(yǎng),增加檢驗(yàn)人員的責(zé)任心和使命感。
檢驗(yàn)人員應(yīng)經(jīng)過培訓(xùn)合格,持證上崗,能提高工作效率和檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度。同時(shí)應(yīng)熟悉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的檢驗(yàn)方法,通過實(shí)驗(yàn)操作、制定題目學(xué)習(xí)、聘請專家講課、組織培訓(xùn)班等方式,培養(yǎng)具有一定實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),專業(yè)理論水平較高的檢驗(yàn)人員。由于食品檢驗(yàn)知識更新很快,要使檢驗(yàn)人員由“要我學(xué)”轉(zhuǎn)變?yōu)椤拔乙獙W(xué)”,掌握食品檢驗(yàn)前瞻性知識。
實(shí)驗(yàn)室管理、技術(shù)、輔助方面的人員都合理分配和調(diào)整,工作崗位的設(shè)置要合理。提高檢驗(yàn)人員的綜合素質(zhì)和工作操作水平,使每個(gè)崗位都明確自身的工作責(zé)任和義務(wù)、熟悉整個(gè)工作流程。
4 數(shù)據(jù)的正確處理與檢驗(yàn)報(bào)告質(zhì)量
4.1 數(shù)據(jù)的正確處理
食品檢驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)論其是否客觀、公正、準(zhǔn)確,直接影響到食品安全監(jiān)管部門工作的客觀、準(zhǔn)確和公正。正確處理數(shù)據(jù)是保證食品檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素之一。如果在數(shù)據(jù)處理工作中不夠準(zhǔn)確、精確度不夠,也會影響到食品檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。因此,在實(shí)施食品檢驗(yàn)的過程中要嚴(yán)格的掌握儀器的精度,準(zhǔn)確讀取數(shù)據(jù),以減少在數(shù)據(jù)記錄和在數(shù)據(jù)運(yùn)算過程中存在的誤差。
檢驗(yàn)結(jié)果出來后,不能靠肉眼判斷檢驗(yàn)結(jié)果的可靠程度,對檢驗(yàn)結(jié)果必須運(yùn)用統(tǒng)計(jì)技術(shù)來進(jìn)行分析,選擇評定結(jié)果的不確定度來表述被測量之值的分散性,可幫助判斷檢驗(yàn)結(jié)果的可靠程度。
4.2 檢驗(yàn)報(bào)告質(zhì)量
一份高質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告需要有一個(gè)規(guī)范的制度作為保證,這要求制定制度時(shí)應(yīng)涉及從抽樣到出具報(bào)告的整個(gè)有機(jī)聯(lián)系的過程,應(yīng)根據(jù)不同樣品所需要的不同要求制定每一環(huán)節(jié)的相應(yīng)細(xì)節(jié)條款。這可使整個(gè)檢驗(yàn)過程做到有章可循、有據(jù)可依、環(huán)環(huán)相扣,從而達(dá)到規(guī)范化、制度化要求,最終確保檢驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量,為保證食品安全奠定基礎(chǔ)。
準(zhǔn)確的原始記錄是食品檢驗(yàn)過程的真實(shí)記錄,原始記錄是出具檢驗(yàn)報(bào)告的重要依據(jù),是進(jìn)行檢驗(yàn)復(fù)查的可靠依據(jù)。要保證檢驗(yàn)報(bào)告質(zhì)量,必須保證原始記錄的準(zhǔn)確性和真實(shí)性。這要求檢驗(yàn)人員必須對使用儀器設(shè)備、試劑藥品等以及檢驗(yàn)環(huán)境的基本情況,檢驗(yàn)過程中是否出現(xiàn)異?,F(xiàn)象等予以認(rèn)真記錄,為獲得正確的檢驗(yàn)報(bào)告提供保證。
同時(shí),要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對有效數(shù)字進(jìn)行準(zhǔn)確讀取和正確記錄。記錄檢驗(yàn)數(shù)值時(shí),有效數(shù)字的讀取應(yīng)保證前面所有位數(shù)的數(shù)字都是準(zhǔn)確的,只有最后一位數(shù)字是估計(jì)的。如滴定管讀數(shù)時(shí),準(zhǔn)確的是前三位數(shù)字,估計(jì)數(shù)字只有最后一位數(shù)字。在統(tǒng)計(jì)運(yùn)算位數(shù)不同有效數(shù)字的數(shù)據(jù)前,首先應(yīng)按確定的有效數(shù)字位數(shù)按照相應(yīng)進(jìn)舍法則修正多余的數(shù)字,確保檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量。
近年來,由于食品質(zhì)量問題層出不窮,人們對食品安全的關(guān)注度也越來越高。食品是否安全直接關(guān)系到人們的身體健康,食品檢驗(yàn)是確保食品安全的關(guān)鍵因素。樣品的抽取和制備、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、檢驗(yàn)儀器和試劑、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)人員以及數(shù)據(jù)的正確處理和檢驗(yàn)報(bào)告質(zhì)量等是影響食品檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素,在食品檢驗(yàn)中要做好每一個(gè)環(huán)節(jié),做到人員必須持證上崗,儀器要校準(zhǔn)之后使用,試劑質(zhì)量要合格,要正確選擇檢驗(yàn)方法,要滿足設(shè)施所需的環(huán)境,被檢樣品要均勻,樣品要規(guī)范處置,減少不必要因素的影響,才能確保食品檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性,提高食品安全。
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