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        黃芩醇提乙醇濃度的優(yōu)選

        2015-12-29 05:55:04王志江梁麗麗孫秀梅
        衛(wèi)生職業(yè)教育 2015年6期
        關(guān)鍵詞:黃酮

        王志江,劉 波,梁麗麗,孫秀梅

        (1.山東中醫(yī)藥高等??茖W(xué)校,山東 煙臺 256200;2.山東中醫(yī)藥大學(xué),山東 濟(jì)南 250355)

        黃芩醇提乙醇濃度的優(yōu)選

        王志江1,劉 波1,梁麗麗1,孫秀梅2

        (1.山東中醫(yī)藥高等??茖W(xué)校,山東 煙臺 256200;2.山東中醫(yī)藥大學(xué),山東 濟(jì)南 250355)

        黃芩;比例分割法;醇沉

        醇提法是20世紀(jì)50年代開始應(yīng)用的中藥提取方法,該方法對中藥的多數(shù)已知有效成分如生物堿類、黃酮類、皂苷類、萜類等的提取率比水提法高,因此也是目前應(yīng)用較普遍的提取方法之一。通過調(diào)節(jié)乙醇濃度,可以選擇性浸提藥材中某些有效成分或有效部位。本實(shí)驗(yàn)以分子量≤1 000 Da提取物、黃芩苷、黃芩素、總黃酮、HPLC峰總面積為綜合評判指標(biāo),在含醇量30.00%~80.00%之間優(yōu)選黃芩較佳醇提濃度。

        1 儀器與藥品

        精密pH計(pHS-3C型,上海雷磁儀器廠);電子分析天平(MA110型,上海第二分析儀器廠);高效液相色譜儀(1100系列,美國AgiLent公司);紫外分析儀(UV3010型,日立公司);醫(yī)用超聲波清洗器(KQ-250E型,昆山市超聲儀器有限公司);中空纖維超濾膜(DH-系列,上海德宏生物醫(yī)學(xué)科學(xué)科技發(fā)展有限公司)。

        中藥經(jīng)山東中醫(yī)藥大學(xué)張兆旺教授鑒定,黃芩為唇形科植物黃芩干燥根的機(jī)切薄片。

        黃芩苷(批號:110715-200815)、黃芩素(批號:111595- 200604)均購自中國藥品生物制品鑒定所;甲醇、乙腈為色譜純,水為超純水,其余試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 樣品液的制備

        取黃芩粗粉(10~20目之間)30 g,分別用不同濃度(30.00%、55.00%和80.00%)的乙醇提取3次(加醇量依次為黃芩重量的10倍、8倍、8倍,浸泡30分鐘),提取時間分別為2小時、1小時、1小時。分別將3煎提取液依次粗濾,離心(3 500 r/min,25分鐘),用一定規(guī)格的中空纖維膜濾過,合并,濃縮,定容至500 mL制得樣品液AE(質(zhì)量濃度為60 g/L)。

        2.2 供試液的制備

        精密量取2.1項(xiàng)下的樣品液各5 mL,分別置于蒸發(fā)皿中,水浴濃縮蒸至近干,加硅藻土0.8 g,拌勻,干燥,研勻,轉(zhuǎn)移至干燥磨口三角瓶中,加甲醇10 mL,稱重,超聲處理30分鐘,用甲醇補(bǔ)足失重,濾過。濾液置于10 mL容量瓶中,加甲醇至10 mL,搖勻,得供試液A(質(zhì)量濃度為30 g/L),供測定黃芩苷、黃芩素含量及HPLC峰總面積。

        精密量取2.1項(xiàng)下的樣品液各0.4 mL,分別水浴蒸干,殘?jiān)?0%乙醇,定容至10 mL,再從這10 mL溶液中取3 mL定容至100 mL,得供試液B(質(zhì)量濃度為0.072 g/L),供測定總黃酮含量。

        2.3 比例分割

        采用色譜條件:色譜柱:Diamonsil(TM)鉆石C185 μm(250× 4.6 mm);流動相:甲醇∶磷酸∶水(47∶53∶0.2);檢測波長:280 nm;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣量:10 μL;柱溫:30℃。分別平行進(jìn)樣3次,測得黃芩苷的峰面積[1]。

        采用色譜條件:色譜柱:Diamonsil(TM)鉆石C185 μm(250× 4.6 mm);流動相:甲醇∶0.4%醋酸水(70∶30);檢測波長:275 nm;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣量:20 μL;柱溫:30℃。分別平行進(jìn)樣3次,測定黃芩素含量[2]。

        以70%乙醇為參比溶液,278 nm為測定波長,總黃酮含量以黃芩素計算,測定總黃酮含量[3]。

        采用色譜條件:色譜柱:Diamonsil(TM)鉆石C185 μm(250×4.6 mm);流動相:A為0.4%H3PO4,B為乙腈;線性梯度洗脫時間:0~5分鐘(B:23.0%~25.0%)、5~8分鐘(B:25.0%~25.4%)、8~20分鐘(B:25.4%~25.6%)、20~25分鐘(B:25.6%~27.0%)、25~60分鐘(B:27.0%~38.0%);檢測波長:280 nm;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣量:20 μL;柱溫:30℃。分別平行進(jìn)樣3次,測定HPLC峰總面積[4]。

        精密吸取2.1項(xiàng)下樣品液各10 mL,分別置于干燥的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,105℃烘至恒重,計算得率。

        上述測定結(jié)果見表1~5。所得數(shù)據(jù)按公式x'i·j=(xi·j-xj)/Sj進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化(式中x'i·j是標(biāo)準(zhǔn)化后得值,xi·j為樣品液i中成分j的含量,xj為樣品液i中成分j的平均值,Sj為成分j的標(biāo)準(zhǔn)偏差),然后加權(quán)求和,綜合評判值Y順序?yàn)椋篩80.00%>Y55.00%>Y30.00%,見表6。保留55.00%~80.00%段。

        然后取3份方藥粗粉,分別用61.25%、67.50%、73.75%濃度的乙醇提取,其余操作同上。含量結(jié)果見表1~5,標(biāo)準(zhǔn)化處理結(jié)果見表6。Y值順序?yàn)椋篩80.00%>Y55.00%>Y73.75%>Y61.25%>Y67.50%> Y30.00%。

        表1 不同黃芩醇提液的黃芩苷含量(±s,mg/g)

        表1 不同黃芩醇提液的黃芩苷含量(±s,mg/g)

        醇沉濃度(%)3 0 . 0 0 5 5 . 0 0 6 1 . 2 5 6 7 . 5 0 7 3 . 7 5 8 0 . 0 0測得值(m g / g)第一次 第二次 第三次2 2 . 9 0 2 2 3 . 5 4 5 2 2 . 2 3 9 2 9 . 3 4 4 3 0 . 5 1 1 2 9 . 8 1 4 2 4 . 6 2 7 2 3 . 6 9 2 2 4 . 1 6 3 2 1 . 3 1 3 2 1 . 8 8 5 2 2 . 3 4 6 2 4 . 6 7 6 2 5 . 7 2 7 2 5 . 1 9 7 3 2 . 7 7 6 3 1 . 7 4 4 3 2 . 1 9 8平均含量2 2 . 8 9 5 ± 0 . 6 5 3 0 2 9 . 8 9 0 ± 0 . 5 8 7 2 2 4 . 1 6 1 ± 0 . 4 6 7 5 2 1 . 8 4 8 ± 0 . 5 1 7 5 2 5 . 2 0 0 ± 0 . 5 2 5 5 3 2 . 2 3 9 ± 0 . 5 1 7 2 R S D(%)2 . 8 5 1 . 9 6 1 . 9 4 2 . 3 7 2 . 0 9 1 . 6 0

        表2 不同黃芩醇提液的黃芩素含量(±s,mg/g)

        表2 不同黃芩醇提液的黃芩素含量(±s,mg/g)

        醇沉濃度(%)平均含量第一次 第二次 第三次測得值(m g / g)3 0 . 0 0 5 5 . 0 0 6 1 . 2 5 6 7 . 5 0 7 3 . 7 5 8 0 . 0 0 1 . 3 5 9 1 . 3 5 3 1 . 3 5 7 2 . 4 5 6 2 . 4 8 4 2 . 4 6 1 1 . 3 0 9 1 . 3 2 0 1 . 3 3 2 1 . 4 8 3 1 . 4 9 0 1 . 4 8 8 1 . 3 3 4 1 . 4 0 3 1 . 3 7 0 2 . 9 0 3 2 . 9 9 0 2 . 9 4 5 1 . 3 5 6 ± 0 . 0 0 2 9 2 . 4 6 7 ± 0 . 0 1 5 0 1 . 3 2 0 ± 0 . 0 1 1 5 1 . 4 8 7 ± 0 . 0 0 3 8 1 . 3 6 9 ± 0 . 0 3 4 5 2 . 9 4 6 ± 0 . 0 4 3 6 R S D(%)0 . 2 2 0 . 6 1 0 . 8 7 0 . 2 5 2 . 5 2 1 . 4 8

        表3 不同黃芩醇提液的總黃酮含量(±s,mg/g)

        表3 不同黃芩醇提液的總黃酮含量(±s,mg/g)

        醇沉濃度(%)3 0 . 0 0 5 5 . 0 0 6 1 . 2 5 6 7 . 5 0 7 3 . 7 5 8 0 . 0 0平均含量第一次 第二次 第三次測得值(m g / g)7 6 . 0 3 3 1 0 1 . 8 4 1 7 4 . 0 6 4 9 7 . 6 2 2 1 0 1 . 7 3 8 1 0 5 . 1 3 4 7 7 . 2 2 8 1 0 1 . 6 3 5 7 4 . 7 6 7 9 7 . 5 1 9 1 0 1 . 1 2 0 1 0 1 . 7 3 8 7 6 . 8 3 3 1 0 5 . 6 4 9 7 4 . 7 7 5 9 8 . 1 3 6 1 0 1 . 9 4 4 1 0 2 . 5 6 1 7 6 . 6 9 8 ± 0 . 6 0 8 9 1 0 3 . 0 4 2 ± 2 . 2 6 0 1 7 4 . 5 3 5 ± 0 . 4 0 8 3 9 7 . 7 5 9 ± 0 . 3 3 0 8 1 0 1 . 6 0 1 ± 0 . 4 2 8 5 1 0 3 . 1 4 4 ± 1 . 7 7 1 5 R S D(%)0 . 7 9 2 . 1 9 0 . 5 5 0 . 3 3 0 . 4 2 1 . 7 2

        表4 不同黃芩醇提液的HPLC峰總面積(±s)

        表4 不同黃芩醇提液的HPLC峰總面積(±s)

        醇沉濃度(%)平均峰總面積第一次 第二次 第三次測得值3 0 . 0 0 5 5 . 0 0 6 1 . 2 5 6 7 . 5 0 7 3 . 7 5 8 0 . 0 0 1 1 7 2 9 7 . 3 1 5 3 4 4 4 . 2 1 2 4 6 9 5 . 8 1 1 8 8 9 2 . 4 1 2 6 3 3 2 . 9 1 3 3 5 5 5 . 2 1 1 5 6 7 6 . 4 1 5 1 6 1 3 . 5 1 1 9 4 8 7 . 7 1 1 4 9 7 5 . 7 1 2 9 6 5 7 . 5 1 3 8 5 2 0 . 4 1 1 3 9 5 3 . 6 1 5 5 8 7 2 . 4 1 2 1 9 4 2 . 3 1 1 6 9 1 4 . 1 1 2 7 0 1 3 . 7 1 3 0 5 7 5 . 9 1 1 5 6 4 2 . 4 ± 1 6 7 2 . 1 1 5 3 6 4 3 . 4 ± 2 1 3 6 . 4 1 2 2 0 4 1 . 9 ± 2 6 0 5 . 5 1 1 6 9 2 7 . 4 ± 1 9 5 8 . 4 1 2 7 6 6 8 . 0 ± 1 7 5 6 . 2 1 3 4 2 1 7 . 2 ± 4 0 1 3 . 4 R S D(%)1 . 4 5 1 . 3 9 2 . 1 3 1 . 6 7 1 . 3 8 2 . 9 9

        表5 不同黃芩醇提液≤1 000 Da提取物含量(±s,mg/g)

        表5 不同黃芩醇提液≤1 000 Da提取物含量(±s,mg/g)

        測得值(m g / g)醇沉濃度(%)平均含量第一次 第二次 第三次3 0 . 0 0 5 5 . 0 0 6 1 . 2 5 6 7 . 5 0 7 3 . 7 5 8 0 . 0 0 4 2 7 . 2 4 2 3 . 3 4 1 8 . 5 4 8 6 . 0 4 9 9 . 5 4 8 0 . 5 4 6 9 . 8 4 6 5 . 7 4 6 0 . 7 4 6 5 . 3 4 8 7 . 5 4 7 6 . 2 4 5 2 . 5 4 7 3 . 3 4 6 1 . 5 4 5 7 . 5 4 7 9 . 3 4 6 5 . 5 4 2 3 . 0 ± 4 . 3 4 3 4 8 8 . 7 ± 9 . 7 7 7 4 6 5 . 4 ± 4 . 5 9 0 4 7 6 . 3 ± 1 1 . 0 8 4 4 6 2 . 4 ± 1 0 . 4 4 9 4 6 7 . 4 ± 1 1 . 0 4 6 R S D(%)1 . 0 3 2 . 0 0 0 . 9 9 2 . 3 3 2 . 2 6 2 . 3 7

        表6 各指標(biāo)成分的含量及標(biāo)準(zhǔn)化處理結(jié)果

        3 結(jié)語

        本實(shí)驗(yàn)以分子量≤1 000 Da提取物、黃芩苷、黃芩素、總黃酮、HPLC峰總面積為綜合評判指標(biāo),進(jìn)行黃芩醇提濃度的優(yōu)選。綜合評價,80.00%的醇濃度提取綜合評判值最大,故醇提方法選擇乙醇的濃度為80.00%。

        [1]國家藥典委員會.中國藥典(2010版)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010.

        [2]范全民,孫冬云,周慧娟,等.HPLC測定黃連上清片中黃芩苷的含量[J].中藥材,2006,28(10):1545-1547.

        [3]李云鵬,黃蕓,魏春娥,等.紫外分光光度法測定黃芩中總黃酮含量[J].河北中醫(yī)藥學(xué)報,2007,22(1):36-37.

        [4]姜仁禹,孫秀梅,張兆旺,等.黃芩半仿生提取法工藝條件的優(yōu)選[J].世界中西醫(yī)結(jié)合雜志,2011,6(3):230-233.

        G424.31

        B

        1671-1246(2015)06-0084-02

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