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        食用油中甘油三酯聚合物含量測定

        2015-12-26 07:29:03柳明李晶張彬張卉趙琢王華張園楊菁孫俐劉偉
        食品研究與開發(fā) 2015年1期
        關(guān)鍵詞:大豆油食用油甘油三酯

        柳明,李晶,張彬,張卉,趙琢,王華,張園,楊菁,孫俐,劉偉

        (天津出入境檢驗檢疫局工業(yè)產(chǎn)品安全技術(shù)中心,天津300308)

        食用油中甘油三酯聚合物含量測定

        柳明,李晶*,張彬,張卉,趙琢,王華,張園,楊菁,孫俐,劉偉

        (天津出入境檢驗檢疫局工業(yè)產(chǎn)品安全技術(shù)中心,天津300308)

        氧化甘油三酯和甘油三酯聚合物含量同油脂氧化程度相關(guān)聯(lián),結(jié)合極性組分分離技術(shù)和高效體積排阻色譜技術(shù),建立了食用油中甘油三酯聚合物含量測定方法,對天津市常見42種食用油中氧化甘油三酯和甘油三酯聚合物含量進行了測定,結(jié)果顯示雖然甘油三酯聚合物平均含量接近(1.43%~1.85%),但不同類食用油中甘油三酯二聚物與寡聚物含量比相差較大,以此為基礎(chǔ)通過進一步優(yōu)化方法和擴大樣品數(shù)據(jù)量,所建立的深度氧化劣質(zhì)食用油鑒別方法,將具有良好的應(yīng)用前景。

        食用油;甘油三酯聚合物;極性組分分離;高效體積排阻色譜

        氧化程度是反映油脂質(zhì)量劣變情況的指標,現(xiàn)行的國家強制性標準[1]中關(guān)于油脂氧化程度的指標包括“酸價”和“過氧化值”,大量檢測實踐和劣質(zhì)食用油制售案件表明,僅依靠這兩項指標難以對新近加工油脂的氧化程度準確評價,這也是目前劣質(zhì)油檢測中普遍存在的問題。

        甘油三酯(Triglycerides,TAG)是食用油的主要成分,由1個甘油分子與3個脂肪酸分子縮合而成[2]。油脂在精煉、煎炸、儲藏時TAG轉(zhuǎn)化為氧化甘油三酯(Oxidized triglycerides,O-TG),O-TG經(jīng)聚合產(chǎn)生甘油三酯聚合物(Triglycerides polymer,TGP),包括甘油三酯二聚物(Triglycerides dimmer,TGD)和甘油三酯寡聚物(Triglycerides oligomer,TGO)等[3]。地溝油等劣質(zhì)油脂的處理過程一般要經(jīng)過回收、過濾、蒸餾、脫色、脫臭等工藝流程,必然造成油脂深度氧化而產(chǎn)生O-TG和各類TGP,而O-TG及TGP在未經(jīng)處理的新鮮食用油中含量較低[4-5]。通過檢測油脂中O-TG和TGP含量,可對其氧化程度進行初步評價,結(jié)合油脂種類和生產(chǎn)時間等相關(guān)信息,調(diào)查研究合格食用油O-TG和TGP本底值范圍及相關(guān)組分比例,進而為劣質(zhì)油的鑒別提供思路和數(shù)據(jù)。由于O-TG與TGD相對分子質(zhì)量相近,常規(guī)色譜條件下無法有效分離,不能滿足對TGP組分含量測定的要求,本研究將自動極性組分分離技術(shù)和高效體積排阻色譜(high-performance size exclu-sion chromatography,HPSEC)[6-7]結(jié)合建立檢測方法,可實現(xiàn)食用油中TGO、TGD和O-TG等極性組分的有效分離,并且具有前處理速度快、組分分離度高的優(yōu)點。采用該方法,分析了天津市超市內(nèi)常見的15個品牌共計42個食用油樣品中的O-TG和TGP主要組分含量,為研究劣質(zhì)油檢測方法和制定相關(guān)標準提供新思路和數(shù)據(jù)支持。

        1 試驗

        1.1 材料與試劑

        橄欖油、玉米油、葵花油、調(diào)和油、大豆油、花生油、稻米油、芝麻油、棕櫚油,共計9類15個品牌42個食用油樣品,天津市超市;標準相對分子質(zhì)量苯乙烯,SL-105型(Shodex公司);石油醚(30℃~60℃,分析純);乙醚(分析純);四氫呋喃(色譜純)。

        1.2 儀器與設(shè)備

        EOPC全自動分離系統(tǒng)、高效液相色譜儀(LC-10F):天津博納艾杰爾科技;RE-3000旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:上海亞榮:G71-9030MBE真空干燥烘箱:福州:YRD-880midget示差折光檢測器:日本島村計器;AL-204電子天平:德國梅特勒托利多;濾器:美國Biofic,0.45μm。

        1.3 方法

        1.3.1 極性組分分離

        稱取食用油樣品1.0 g于5.0mL容量瓶中,用石油醚定容。在EOPC全自動分離系統(tǒng)中,先用流動相A(石油醚/乙醚:87/13)洗脫非極性組分15min,再用流動相B(乙醚)洗脫極性組分。將極性組分全部收集于已稱重的圓底燒瓶(凈重m0)中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干,以0.1 MPa負壓40℃干燥30min,干燥完畢后立即放入干燥器中,冷卻30min后稱重(m1),計算極性組分質(zhì)量(m1-m0)。

        1.3.2 HPSEC試驗條件

        將處理完畢的極性組分用2.0mL四氫呋喃溶解,0.45μm濾膜過濾,待檢測。HPSEC儀器條件:色譜柱:GPC 7.8mm×300mm,500?串連100?;流動相:四氫呋喃;進樣量:20μL;流速:0.7mL/min;柱溫:35℃;檢測器:示差折光檢測器,溫度35℃。

        1.3.3 結(jié)果計算

        TGO、TGD及O-TG通過SL-105型標準相對分子質(zhì)量苯乙烯定性,通過峰面積歸一化法定量,其中A、AOX、AO、AD分別為高效體積排阻-示差折光檢測色譜圖中的總峰面積、O-TG峰面積、TGO峰面積和TGD峰面積。每個樣品重復測定5次,計算平均值。油樣中各類目標組分含量計算方法:

        2 結(jié)果與討論

        2.1 結(jié)果

        以某品牌大豆油(品牌編號12,樣品序號20)為例,油樣先經(jīng)過極性組分分離,分離后的極性組分稱重后通過高效體積排阻色譜-示差折光法分析TGO、TGD及O-TG含量。該樣品HPSEC-RI譜圖如圖1所示。

        圖1某品牌大豆油(序號20)HPSEC-RI色譜圖Fig.1 HPSEC-RI chromatogram of soybean oil No.20

        油樣中極性物質(zhì)主要包括TGO、TGD、O-TG、甘油二酯(Diacylglycerol,DG)和游離脂肪酸(Free fatty acid,F(xiàn)FA),其中TGO、TGD和O-TG三類主要組分被清晰的分離,并且與其它食用油樣品各組分譜圖結(jié)構(gòu)類似。按保留時間由短至長依次為TGO(20.597min,相對分子質(zhì)量約4 000)、TGD(22.228 min,相對分子質(zhì)量約2 000)、O-TG(23.183min,相對分子質(zhì)量約900),以及相對分子質(zhì)量低于800的DG(25.284min)和FFA等[8]。

        按照1.3.3計算結(jié)果,該品牌大豆油樣品中含TGO 0.17%、TGD 1.65%、O-TG 1.73%(表1),計算得TGP含量1.82%,主要由TGO和TGD組成。根據(jù)相鄰色譜峰保留時間之差與兩峰峰寬均值之比計算色譜峰分離度(resolution,R),其中相對分子質(zhì)量較接近的TGD與O-TG分離度為1.32,兩種組分的色譜峰僅有少部分重疊,分離程度大于98%,接近完全分離。以TGO、TGD、O-TG為檢測目標,重復測定5次,精密度均小于3%。

        表1 大豆油樣品(序號20)中TGO、TGD和O-TG含量(n=5)Table1 Contents of TGO,TGD and O-TG in soybean oil sample(No.20)(n=5)

        同法對其它41個食用油樣品進行檢測,分析結(jié)果見表2。

        表2食用油樣品中O-TG與TGP含量Table2 Contents of O-TG and TGP in oil samples

        所有食用油樣品O-TG平均含量為2.40%(0.74%~8.90%),TGP平均含量為1.69%(0.68%~2.41%),主要組分以TGD為主,平均含量為1.50%(0.59%~2.18%),而TGO含量較低,平均含量為0.18%(0.01%~0.55%)。

        2.2 討論

        由于TGP中TGO的組分復雜[9],通過二級串聯(lián)高效色譜柱后,TGO依然不能進一步分辨,而通過常見的外標法或內(nèi)標法定量時,不同類食用油因其組分不同所需標準品也不完全相同,因此選擇質(zhì)量與響應(yīng)值呈線性變化的示差折光檢測器(RI),利用峰面積歸一化法定量,對食用油中O-TG和TGP含量進行分析。O-TG是油脂經(jīng)氧化形成的增加了一個或多個含氧基團的TAG,油脂在氧化過程中先由TAG轉(zhuǎn)變?yōu)镺TG,再經(jīng)聚合反應(yīng)生成具有高穩(wěn)定性和低揮發(fā)性的TGD和TGO,因此O-TG與TGP含量在一定程度上與油脂的氧化程度相關(guān)聯(lián)[10-12]。

        本研究食用油樣品主要包括橄欖油、玉米油、葵花油、調(diào)和油、大豆油、花生油6大類,不同類食用油中O-TG和TGP各組分含量不同(表3)。

        表3 6類食用油中O-TG與TGP含量Table 3 Contents of O-TG and TGP in 6 kinds of oil samples

        各類食用油O-TG平均含量由低到高為(棕櫚油、稻米油、芝麻油未參與比較):大豆油1.39%(0.96%~1.73%)、調(diào)和油1.74%(0.74%~2.59%)、花生油2.01%(1.67%~2.35%)、葵花油2.13%(1.95%~2.59%)、橄欖油2.22%(2.01%~2.52%)、玉米油3.74%(1.87%~5.73%),可初步反應(yīng)各類食用油的初級氧化程度,但由于O-TG可進一步聚合或降解,因此O-TG含量不能完全代表油品的氧化程度[13]。各類食用油TGP平均含量由低到高為(棕櫚油、稻米油、芝麻油未參與比較):橄欖油1.43%(1.14%~1.80%)、花生油1.77%(1.64%~1.90%)、玉米油1.78%(0.92%~2.11%)和大豆油1.78%(1.46%~1.98%)、調(diào)和油1.80%(0.68%~2.41%)、葵花油1.85%(1.70%~2.27%),所列6類油品的TGP平均含量較為接近(1.43%~1.85%),其中大豆油、葵花油和花生油TGP含量最為接近,分別為大豆油1.78%、葵花油1.78%、花生油1.77%。但不同類食用油中TGD與TGO含量比(ωTGD/ωTGO)相差較大,分別為橄欖油46.67、玉米油5.59、葵花油5.38、調(diào)和油8.47、花生油13.83、大豆油6.74。由于調(diào)和油為含兩種或兩種以上不同類油脂的混合油,所以其TGD與TGO含量比在幾種食用油中居中。各類極性組分含量的不同,還與油脂的不飽和度有關(guān),飽和度低的植物油氧化后更容易發(fā)生聚合反應(yīng),因而TGP含量較高;而飽和度高的橄欖油、棕櫚油、芝麻油則TGP含量相對較低[14]。

        在以上研究結(jié)果的基礎(chǔ)上,通過進一步增加食用油樣品種類和數(shù)量,結(jié)合放置時間等信息后,研究確定各類食用油中O-TG、TGD和TGO含量及比例,選擇適當閾值作為評價指標開發(fā)相關(guān)檢測方法,在劣質(zhì)油鑒別方面將具有良好的應(yīng)用前景。

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        Determination of Triglycerides Polymers in Edible Oils

        LIU Ming,LI Jing*,ZHANG Bin,ZHANG Hui,ZHAO Zhuo,WANG Hua,ZHANG Yuan,YANG Jing,SUN Li,LIU Wei
        (Tianjin Entry-Exit Inspection Quarantine Bureau,Technical Center for Safety of Industrial Products,Tianjin 300308,China)

        The lipid oxidation degree is related to contents of oxidized triglycerides(O-TG)and triglycerides polymers(TGP).A determination method for O-TG and TGP in edible oil was established by combination of polar group separation technology and high-performance size exclusion chromatography technology.42 oil samples common in Tianjin city were determined,and the results showed that although the average contents of TGP were similar(1.43%-1.85%),but the ratios of TGD to TGO(ωTGD/ωTGO)were significantly different. Based on this research results,a method can be established to identify edible oil of poor quality after further optimization and sample data expansion,and it will have a good application prospect.

        edible oil;triglycerides polymer;polar group separation;HPSEC

        10.3969/j.issn.1005-6521.2015.01.022

        2014-09-16

        國家質(zhì)檢總局科技計劃項目(項目編號:2013IK212,2012IK059)

        柳明(1981—),男(漢),高級工程師,博士研究生,研究方向:痕量化學品快速檢測技術(shù)。

        *通信作者

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