方振華

(西安文理學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院，陜西 西安 710065)

甜菜堿是最早從甜菜中分離的一種天然季銨型水溶性生物堿［1］，具有良好的穩(wěn)定性、抗氧化能力以及多種生物學(xué)功能，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、飼料工業(yè)、育肥、養(yǎng)殖、農(nóng)業(yè)、食品等各個(gè)領(lǐng)域［2-3］，因而甜菜堿的開(kāi)發(fā)前景十分廣闊。而從甜菜制糖加工后的廢液中提取甜菜堿不僅可以實(shí)現(xiàn)糖廠廢液資源回收利用，還可提高產(chǎn)品附加值，為甜菜制糖工業(yè)的副產(chǎn)品開(kāi)發(fā)提供新的發(fā)展空間。本實(shí)驗(yàn)主要研究運(yùn)用陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂法從甜菜制糖后的廢液中提取甜菜堿的工藝條件，考察了鹽酸濃度、氫氧化鈉溶液濃度、氨水用量、氨水滴加速率對(duì)提取產(chǎn)率的影響，并探索了其最佳提取工藝條件，為后續(xù)生產(chǎn)開(kāi)發(fā)工作提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

濃鹽酸、氫氧化鈉、氨水、無(wú)水乙醇、活性炭、717型陰離子交換樹(shù)脂、732 型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂均為分析純。

HH-S 恒溫水浴鍋;RE-85A 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;SHZ-C循環(huán)水式真空泵;DZF-1 真空干燥箱。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 廢液的預(yù)處理 稱取甜菜加工廢液200 g，加蒸餾水稀釋至1 000 mL，減壓抽濾，保留濾液待用。

1.2.2 離子交換樹(shù)脂的預(yù)處理 取732 型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，用去離子水浸泡24 h，攪拌，濕法裝柱，用20 倍體積的鹽酸淋洗后，用去離子水洗至中性;取717 型陰離子交換樹(shù)脂，用去離子水浸泡24 h，攪拌，濕法裝柱，用20 倍體積的氫氧化鈉溶液淋洗后，用去離子水洗至中性。

1.2.3 甜菜堿的提取 將預(yù)處理后的廢液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，用去離子水洗至流出液為中性，后用5%的氨水洗脫，洗脫液經(jīng)陰離子交換樹(shù)脂柱后的流出液用活性炭柱脫色，60 ℃旋蒸，濃縮得粗結(jié)晶，將粗結(jié)晶溶于無(wú)水乙醇，過(guò)濾，濾液結(jié)晶后，過(guò)濾，烘干，得甜菜堿產(chǎn)品，并計(jì)算產(chǎn)率。

產(chǎn)率=(甜菜堿質(zhì)量/甜菜加工廢液重量)×100%

2 結(jié)果與討論

2.1 氨水用量對(duì)產(chǎn)率的影響

固定其它條件不變，分別用150，200，250，300，350，400 mL 氨水進(jìn)行洗脫，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 氨水用量對(duì)產(chǎn)率的影響Fig.1 The effect of ammonia dosage on the yield

由圖1 可知，固定其它條件不變時(shí)，在一定氨水用量范圍內(nèi)，產(chǎn)率隨著氨水用量的增大而增加。當(dāng)氨水用量＞300 mL 后，產(chǎn)率變化較小。這是由于隨著氨水用量的增加，溶解的甜菜堿也增加，當(dāng)甜菜堿被全部洗脫出來(lái)后，再增加氨水用量對(duì)產(chǎn)率影響較小。

2.2 氨水滴加速率對(duì)產(chǎn)率的影響

實(shí)驗(yàn)中固定其它條件不變，依次取氨水滴加速率為1.0，1.5，1.75，2.0，2.5 mL/min 進(jìn)行洗脫實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 氨水滴加速率對(duì)產(chǎn)率的影響Fig.2 The effect of ammonia dropping rate on the yield

由圖2 可知，當(dāng)其它條件不變時(shí)，隨著氨水滴加速率增加，產(chǎn)率先增加后降低。氨水滴加速率為1.75 mL/min 時(shí)，產(chǎn)率最高。這是因?yàn)榈渭铀俾蔬^(guò)快時(shí)，甜菜堿來(lái)不及溶解進(jìn)氨水中，導(dǎo)致產(chǎn)率下降;而滴加速率過(guò)慢時(shí)，部分樹(shù)脂不能同氨水接觸，且氨水易揮發(fā)，導(dǎo)致洗脫下來(lái)的甜菜堿含量下降，產(chǎn)率下降。

2.3 正交優(yōu)化

在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取鹽酸濃度、氫氧化鈉溶液濃度、氨水用量和氨水滴加速率4 個(gè)因素進(jìn)行了提取條件優(yōu)化，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 正交實(shí)驗(yàn)表Table 1 Orthogonal test table

通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，在甜菜堿提取過(guò)程中影響產(chǎn)率的因素依次為氨水用量＞鹽酸濃度＞氨水滴加速率＞氫氧化鈉溶液濃度，其最佳提取條件為:氨水用量為300 mL，氨水滴加速率為1.75 mL/min，氫氧化鈉溶液濃度為1. 0 mol/L，鹽酸濃度為2.0 mol/L。按最佳提取條件進(jìn)行了驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)提取甜菜堿的產(chǎn)率為0.986%。

3 結(jié)論

(1)固定其它條件不變時(shí)，在一定氨水用量范圍內(nèi)，甜菜堿提取產(chǎn)率隨著氨水用量的增大而增加。當(dāng)氨水用量＞300 mL 后，產(chǎn)率變化較小。

(2)當(dāng)其它條件不變時(shí)，隨著氨水滴加速率增加，甜菜堿提取產(chǎn)率先增加后降低。氨水滴加速率為1.75 mL/min 時(shí)，甜菜堿提取產(chǎn)率最高。

(3)甜菜堿提取過(guò)程中影響產(chǎn)率的因素依次為氨水用量＞鹽酸濃度＞氨水滴加速率＞氫氧化鈉溶液濃度，其最佳提取條件為:氫氧化鈉溶液濃度為1.0 mol/L，氨水用量為300 mL，氨水滴加速率為1.75 mL/min，鹽酸濃度為2.0 mol/L。

［1］ 李煒，張丹參.甜菜堿的提取分離及測(cè)定方法研究進(jìn)展［J］.醫(yī)學(xué)綜述，2006，12(8):506-507.

［2］ 彭正龍，劉俊欽，肖正良，等.甜菜堿在豬生產(chǎn)上的應(yīng)用［J］.中國(guó)豬業(yè)，2014(9):56-59.

［3］ 張銳利，張立武. 甜菜堿及其營(yíng)養(yǎng)功能［J］. 中國(guó)食物與營(yíng)養(yǎng)，2005(2):23-24.