方振華
(西安文理學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院,陜西 西安 710065)
甜菜堿是最早從甜菜中分離的一種天然季銨型水溶性生物堿[1],具有良好的穩(wěn)定性、抗氧化能力以及多種生物學(xué)功能,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、飼料工業(yè)、育肥、養(yǎng)殖、農(nóng)業(yè)、食品等各個(gè)領(lǐng)域[2-3],因而甜菜堿的開(kāi)發(fā)前景十分廣闊。而從甜菜制糖加工后的廢液中提取甜菜堿不僅可以實(shí)現(xiàn)糖廠廢液資源回收利用,還可提高產(chǎn)品附加值,為甜菜制糖工業(yè)的副產(chǎn)品開(kāi)發(fā)提供新的發(fā)展空間。本實(shí)驗(yàn)主要研究運(yùn)用陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂法從甜菜制糖后的廢液中提取甜菜堿的工藝條件,考察了鹽酸濃度、氫氧化鈉溶液濃度、氨水用量、氨水滴加速率對(duì)提取產(chǎn)率的影響,并探索了其最佳提取工藝條件,為后續(xù)生產(chǎn)開(kāi)發(fā)工作提供參考。
濃鹽酸、氫氧化鈉、氨水、無(wú)水乙醇、活性炭、717型陰離子交換樹(shù)脂、732 型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂均為分析純。
HH-S 恒溫水浴鍋;RE-85A 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;SHZ-C循環(huán)水式真空泵;DZF-1 真空干燥箱。
1.2.1 廢液的預(yù)處理 稱取甜菜加工廢液200 g,加蒸餾水稀釋至1 000 mL,減壓抽濾,保留濾液待用。
1.2.2 離子交換樹(shù)脂的預(yù)處理 取732 型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,用去離子水浸泡24 h,攪拌,濕法裝柱,用20 倍體積的鹽酸淋洗后,用去離子水洗至中性;取717 型陰離子交換樹(shù)脂,用去離子水浸泡24 h,攪拌,濕法裝柱,用20 倍體積的氫氧化鈉溶液淋洗后,用去離子水洗至中性。
1.2.3 甜菜堿的提取 將預(yù)處理后的廢液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱,用去離子水洗至流出液為中性,后用5%的氨水洗脫,洗脫液經(jīng)陰離子交換樹(shù)脂柱后的流出液用活性炭柱脫色,60 ℃旋蒸,濃縮得粗結(jié)晶,將粗結(jié)晶溶于無(wú)水乙醇,過(guò)濾,濾液結(jié)晶后,過(guò)濾,烘干,得甜菜堿產(chǎn)品,并計(jì)算產(chǎn)率。
產(chǎn)率=(甜菜堿質(zhì)量/甜菜加工廢液重量)×100%
固定其它條件不變,分別用150,200,250,300,350,400 mL 氨水進(jìn)行洗脫,結(jié)果見(jiàn)圖1。
圖1 氨水用量對(duì)產(chǎn)率的影響Fig.1 The effect of ammonia dosage on the yield
由圖1 可知,固定其它條件不變時(shí),在一定氨水用量范圍內(nèi),產(chǎn)率隨著氨水用量的增大而增加。當(dāng)氨水用量>300 mL 后,產(chǎn)率變化較小。這是由于隨著氨水用量的增加,溶解的甜菜堿也增加,當(dāng)甜菜堿被全部洗脫出來(lái)后,再增加氨水用量對(duì)產(chǎn)率影響較小。
實(shí)驗(yàn)中固定其它條件不變,依次取氨水滴加速率為1.0,1.5,1.75,2.0,2.5 mL/min 進(jìn)行洗脫實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)圖2。
圖2 氨水滴加速率對(duì)產(chǎn)率的影響Fig.2 The effect of ammonia dropping rate on the yield
由圖2 可知,當(dāng)其它條件不變時(shí),隨著氨水滴加速率增加,產(chǎn)率先增加后降低。氨水滴加速率為1.75 mL/min 時(shí),產(chǎn)率最高。這是因?yàn)榈渭铀俾蔬^(guò)快時(shí),甜菜堿來(lái)不及溶解進(jìn)氨水中,導(dǎo)致產(chǎn)率下降;而滴加速率過(guò)慢時(shí),部分樹(shù)脂不能同氨水接觸,且氨水易揮發(fā),導(dǎo)致洗脫下來(lái)的甜菜堿含量下降,產(chǎn)率下降。
在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,選取鹽酸濃度、氫氧化鈉溶液濃度、氨水用量和氨水滴加速率4 個(gè)因素進(jìn)行了提取條件優(yōu)化,正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 正交實(shí)驗(yàn)表Table 1 Orthogonal test table
通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,在甜菜堿提取過(guò)程中影響產(chǎn)率的因素依次為氨水用量>鹽酸濃度>氨水滴加速率>氫氧化鈉溶液濃度,其最佳提取條件為:氨水用量為300 mL,氨水滴加速率為1.75 mL/min,氫氧化鈉溶液濃度為1. 0 mol/L,鹽酸濃度為2.0 mol/L。按最佳提取條件進(jìn)行了驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)提取甜菜堿的產(chǎn)率為0.986%。
(1)固定其它條件不變時(shí),在一定氨水用量范圍內(nèi),甜菜堿提取產(chǎn)率隨著氨水用量的增大而增加。當(dāng)氨水用量>300 mL 后,產(chǎn)率變化較小。
(2)當(dāng)其它條件不變時(shí),隨著氨水滴加速率增加,甜菜堿提取產(chǎn)率先增加后降低。氨水滴加速率為1.75 mL/min 時(shí),甜菜堿提取產(chǎn)率最高。
(3)甜菜堿提取過(guò)程中影響產(chǎn)率的因素依次為氨水用量>鹽酸濃度>氨水滴加速率>氫氧化鈉溶液濃度,其最佳提取條件為:氫氧化鈉溶液濃度為1.0 mol/L,氨水用量為300 mL,氨水滴加速率為1.75 mL/min,鹽酸濃度為2.0 mol/L。
[1] 李煒,張丹參.甜菜堿的提取分離及測(cè)定方法研究進(jìn)展[J].醫(yī)學(xué)綜述,2006,12(8):506-507.
[2] 彭正龍,劉俊欽,肖正良,等.甜菜堿在豬生產(chǎn)上的應(yīng)用[J].中國(guó)豬業(yè),2014(9):56-59.
[3] 張銳利,張立武. 甜菜堿及其營(yíng)養(yǎng)功能[J]. 中國(guó)食物與營(yíng)養(yǎng),2005(2):23-24.