劉劍鵬

泉州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所 福建泉州 362000

氣相色譜法測(cè)定鐵觀音茶葉中5種常見(jiàn)菊酯類農(nóng)殘

劉劍鵬

泉州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所 福建泉州 362000

目的是為了建立一種分析方法來(lái)測(cè)定鐵觀音茶葉中5種常見(jiàn)菊酯類農(nóng)藥殘留。通過(guò)氣相色譜法-電子捕獲檢測(cè)器對(duì)5種常見(jiàn)的菊酯類農(nóng)殘進(jìn)行分析測(cè)定，結(jié)果表明該方法對(duì)此5種農(nóng)殘具有較好的分離效果和定量結(jié)果，方法檢出限是0.005~0.01mg/kg，樣品加標(biāo)回收率是81.9%~117.6%。最后表明，該方法的前處理簡(jiǎn)單，樣品凈化效果好，具有較高的回收率，符合茶葉中農(nóng)殘測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)要求。

氣相色譜法；菊酯類農(nóng)藥；鐵觀音茶葉；農(nóng)殘

1、引言

鐵觀音茶，漢族傳統(tǒng)名茶，主要產(chǎn)于福建泉州市安溪縣，屬于青茶類，是中國(guó)十大名茶之一。在各種茶類中，鐵觀音含有較高的氨基酸、維生素、礦物質(zhì)、茶多酚和生物堿，有多種營(yíng)養(yǎng)和藥效成分。鐵觀音茶葉還具備緩解身體疲勞，降低人體脂肪含量，祛除口腔異味包括口臭，防治齲齒，排除身體毒素，利尿促消化防便秘，抑菌抗菌，增強(qiáng)免疫力，預(yù)防癌癥，延緩衰老，抗動(dòng)脈硬化防冠心病，降低血糖防治糖尿病和防輻射等多種保健作用。近些年來(lái)，鐵觀音市場(chǎng)不斷擴(kuò)大，鐵觀音消費(fèi)群體不斷壯大，鐵觀音質(zhì)量安全則越來(lái)越為廣大消費(fèi)者所關(guān)注。菊酯類農(nóng)藥其具有低毒、低殘留和高效性，并且它是一種可以被生物降解的殺蟲劑，它在鐵觀音茶葉的種植過(guò)程當(dāng)中被大量的使用。所以，測(cè)定鐵觀音茶葉中的菊酯類農(nóng)藥殘留，對(duì)保護(hù)廣大鐵觀音愛(ài)好者和消費(fèi)者的生命健康，具有舉足輕重的意義。當(dāng)前，用來(lái)測(cè)定菊酯類農(nóng)殘的檢測(cè)方法有很多，如氣相色譜法，氣相色譜-質(zhì)譜法，高效液相色譜法等，但是因?yàn)殍F觀音茶葉當(dāng)中的色素含量很高，實(shí)驗(yàn)處理復(fù)雜步驟繁多，無(wú)法做到多批次、多農(nóng)殘組分的較快測(cè)定。本文利用氣相色譜法-電子捕獲檢測(cè)器來(lái)測(cè)定鐵觀音茶葉當(dāng)中5種常見(jiàn)菊酯類農(nóng)殘，檢測(cè)方法便捷，高效，可以同時(shí)快速的測(cè)定大批量的鐵觀音茶葉菊酯類農(nóng)殘。

2、實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器和試劑

安捷倫7890a氣相色譜法配電子捕獲檢測(cè)器（uECD）（Agilent科技有限公司），D DB-1701 Cyanopropyl Methyl毛細(xì)柱（30.0m×320μm×0.25μm）（Agilent科技有限公司），F(xiàn)Z102型微型粉碎機(jī)（ 北京市永光明醫(yī)療儀器廠），YQ-220C型數(shù)控加熱實(shí)驗(yàn)室超聲波清洗器型號(hào)（上海易凈超聲波儀器廠）, Mini block 12多功能樣品濃縮儀（氮吹儀）(南京百思威科技發(fā)展有限公司),實(shí)驗(yàn)室自制活性炭-弗羅里硅土固相萃取小柱（6ml，弗羅里硅土/活性炭：300mg/500mg），正己烷、丙酮、二氯甲烷（試劑均為美國(guó)天地公司色譜純級(jí)別）。

5種菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：氯氰菊酯、溴氰菊酯、順式氰戊菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯，標(biāo)準(zhǔn)樣品全部由中國(guó)農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究監(jiān)測(cè)所處購(gòu)買，標(biāo)準(zhǔn)品全部為100ug/ml濃度液標(biāo)。5種菊酯類農(nóng)藥在丙酮試劑中配成各組分濃度均為10.0ug/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，置于4℃條件下保存。

2.2 氣相色譜條件

色譜柱溫程序：起始160℃保持3.0min，后以20℃/min的速度升至260℃，保持25.0min；進(jìn)樣口溫度：260℃；檢測(cè)器溫度：300℃；恒壓模式，柱壓：95Kpa；載氣：高純氮?dú)?；進(jìn)樣量：1μl；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

2.3 鐵觀音茶葉樣品處理

2.3.1 茶葉樣品制備和提取

使用微型粉碎機(jī)，選擇30目篩粉碎茶葉樣品以備用。稱2.5g茶葉樣品置于50ml的具塞三角瓶?jī)?nèi)。移取10.0ml二氯甲烷-正己烷（體積比1:1）提取劑加入到樣品中，在45℃條件下超聲30min充分提取，冷卻。

2.3.2 茶葉樣品凈化

填裝活性炭-弗羅里硅土固相萃取小柱（6ml，弗羅里硅土/活性炭：300mg/500mg），先裝入活性炭于小柱底部再裝入弗羅里硅土，用6.0ml的提取劑活化固相萃取小柱，移取2.0ml上層清樣液過(guò)小柱，再用25.0ml的二氯甲烷洗脫溶液進(jìn)行淋洗。所收集的淋洗液用樣品濃縮儀進(jìn)行氮吹至凈干，最后用正己烷-丙酮（體積比1:1）溶液定容到2.0ml。做平行樣與試劑空白。

3、結(jié)果和分析

3.1 方法檢出限和線性

用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液分別配制0.1、0.4、0.8、1.2、2.0ug/ml的工作液，2.2氣相色譜條件進(jìn)GC-7890a分析。繪制一條橫坐標(biāo)為濃度，縱坐標(biāo)為峰高響應(yīng)值的工作曲線，可以得該5種農(nóng)殘的曲線方程，通過(guò)三倍信噪比方法計(jì)算最低方法檢出限，具體值見(jiàn)表1所示。分析數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，在0.1到2.0ug/ml濃度區(qū)間范圍里，色譜響應(yīng)值與樣品濃度有很好的線性關(guān)系；對(duì)于鐵觀音茶葉中該5種常見(jiàn)菊酯類農(nóng)殘，本方法能夠有效測(cè)定，并且靈敏度較高。

3.2 回收率及精密度

在2.5g的已經(jīng)測(cè)定不含該5種農(nóng)殘的鐵觀音茶粉中，分別加入相當(dāng)于鐵觀音茶葉樣品中含該5種菊酯類農(nóng)殘為0.08、0.2、0.8mk/kg的混合工作液，混勻充分后依前述方法處理，每個(gè)濃度階度6次平行。數(shù)據(jù)結(jié)果所表2所示，表明本方法回收率高，精密度好，符合農(nóng)殘測(cè)定要求。

4、結(jié)論

本文討論使用氣相色譜法檢測(cè)鐵觀音茶葉常見(jiàn)的5種菊酯類農(nóng)殘，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，此檢測(cè)方法其分離效果較好，實(shí)驗(yàn)回收率高，方法靈敏度較高，精密度好，并且實(shí)驗(yàn)處理簡(jiǎn)單快捷，因此，本方法可以很好的應(yīng)用到鐵觀音茶葉常見(jiàn)5種菊酯類農(nóng)殘的檢測(cè)中去。

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