周永年 張招紅 劉 平 顧頌琦 姜 政 李勇平 鄭麗芳

1（中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所 張江園區(qū) 上海 201204）

2（中國科學(xué)院大學(xué) 北京 100049）

基于DCM的QXAFS數(shù)據(jù)采集與控制

周永年1,2張招紅1,2劉 平1顧頌琦1姜 政1李勇平1鄭麗芳1

1（中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所 張江園區(qū) 上海 201204）

2（中國科學(xué)院大學(xué) 北京 100049）

快速掃描X射線精細(xì)結(jié)構(gòu)譜(Quick-scanning X-ray Absorption Fine Structure, QXAFS)是測定特定吸收原子近鄰環(huán)境結(jié)構(gòu)的一個強(qiáng)有力的工具，已廣泛應(yīng)用在固體物理、催化劑和蛋白質(zhì)分子等領(lǐng)域。雙晶單色器(Double Crystal Monochromator, DCM)是上海光源XAFS光束線站的關(guān)鍵設(shè)備，它能夠?qū)⒁欢úㄩL范圍內(nèi)的白光單色化，并將單色光束穩(wěn)定出射至下游光學(xué)元件。上海光源XAFS光束線站數(shù)據(jù)采集程序是在LabVIEW環(huán)境下開發(fā)的，而其采用了步進(jìn)電機(jī)的DCM控制系統(tǒng)則采用了基于分布式控制的實(shí)驗(yàn)物理及工業(yè)控制系統(tǒng)(Experimental Physics and Industrial Control System, EPICS)。由于運(yùn)行環(huán)境不同，兩者在裝置聯(lián)動時不可避免存在網(wǎng)絡(luò)延時的缺陷并使得XAFS譜發(fā)生變形和不連續(xù)的問題。在EPICS環(huán)境下產(chǎn)生硬件觸發(fā)信號并用其同步采集電離室和步進(jìn)電機(jī)的信號，實(shí)現(xiàn)QXAFS數(shù)據(jù)的實(shí)時采集與控制。對標(biāo)準(zhǔn)銅箔樣品進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)測試，結(jié)果表明該方法不僅可以保證系統(tǒng)獲得較高的信噪比，而且可以在小于8 s的時間內(nèi)獲取一個完整的QXAFS譜，在小于500 ms時間內(nèi)獲得一個近邊結(jié)構(gòu)譜。該系統(tǒng)的實(shí)現(xiàn)對上海光源開展快速時間分辨的QXAFS實(shí)驗(yàn)具有重要的應(yīng)用意義。

快速掃描X射線精細(xì)結(jié)構(gòu)譜，實(shí)驗(yàn)物理及工業(yè)控制系統(tǒng)，雙晶單色器，上海光源

1 XAFS光束線站主要光學(xué)元件

上海光源XAFS光束線站是一個基于38級Wiggler光源的通用、高性能的X射線吸收譜學(xué)線站，可以工作在聚焦模式或非聚焦模式下。在聚焦模式下，主要的光學(xué)元件包括準(zhǔn)直鏡、雙晶單色器、聚焦鏡和諧波抑制鏡，其光路如圖1所示。在非聚焦模式下，主要的光學(xué)元件只有雙晶單色器。準(zhǔn)直鏡為表面鍍銠的柱面鏡，用于準(zhǔn)直垂直方向上的X光束。不僅可以提高光束線的能量分辨和光通量，也可以起到低通濾波器的作用。聚焦鏡采用表面鍍銠的超環(huán)面鏡，將X光束在水平和垂直兩個方向聚焦至樣品點(diǎn)處。雙晶單色器是XAFS光束線站中的關(guān)鍵設(shè)備，擁有Si(111)和Si(311)兩對晶體，可以根據(jù)需要切換對應(yīng)的晶體。

2 數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)的硬件結(jié)構(gòu)

QXAFS數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)及DCM控制系統(tǒng)的硬件結(jié)構(gòu)如圖2所示。圖2中左半部分為DCM控制系統(tǒng)的硬件結(jié)構(gòu)，右半部分為QXAFS數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的硬件結(jié)構(gòu)。DCM控制系統(tǒng)由電機(jī)驅(qū)動系統(tǒng)和位置回讀系統(tǒng)兩部分組成，各個部件的組成及功能如表1所示[17?18]。

QXAFS數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)由前后電離室、低噪聲電流放大器、ADC、計數(shù)器、硬件脈沖信號源及操作員界面(OPerator Interface, OPI)計算機(jī)組成，各個部件的組成及功能如表2所示。在QXAFS數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)中，硬件脈沖信號源采用了美國Acromag公司生產(chǎn)的IP-EP201卡。它產(chǎn)生的兩路1 MHz的硬件觸發(fā)信號(圖3)能夠達(dá)到微秒級的同步精度。將這兩路硬件觸發(fā)信號同時輸出至ADC及計數(shù)器，用于同步兩者的信號采集。

圖1 XAFS光束線在聚焦模式下的光路圖Fig.1 Beam path diagram of the XAFS beamline in focus mode.

圖2 QXAFS數(shù)據(jù)采集與DCM控制系統(tǒng)的硬件結(jié)構(gòu)Fig.2 Hardware architecture of QXAFS data acquisition and DCM control system.

表1 DCM控制系統(tǒng)的組成與功能Table 1 Components and their functions of DCM control system.

表2 QXAFS數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的組成與功能Table 2 Components and their functions of QXAFS data acquisition system.

圖3 硬件脈沖信號源產(chǎn)生的兩路1 MHz觸發(fā)信號Fig.3 Two 1-MHz trigger signals generated by hardware pulse signal source.

3 數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)的軟件設(shè)計

數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)運(yùn)行于安裝了CentOS6.5操作系統(tǒng)和EPICS Base-3.14.12.4的OPI計算機(jī)上。整個實(shí)驗(yàn)方法的軟件流程如圖4所示。

系統(tǒng)啟動后，首先執(zhí)行各個硬件的初始化。系統(tǒng)將ADC和Scaler的寄存器清零，并將兩者設(shè)置為外部觸發(fā)模式。在用戶根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求設(shè)置了相應(yīng)的參數(shù)后，程序自動將實(shí)驗(yàn)參數(shù)轉(zhuǎn)化為對應(yīng)的硬件參數(shù)并傳送給ADC和Scaler。

系統(tǒng)等待DCM運(yùn)動至初始能量點(diǎn)并停留3 s。在DCM開始往終止能量點(diǎn)運(yùn)動時，硬件脈沖信號源產(chǎn)生的1 MHz觸發(fā)信號將同時輸出給ADC和Scaler。在ADC連續(xù)采集電離室信號的同時，Scaler連續(xù)計數(shù)。

當(dāng)DCM到達(dá)終止能量點(diǎn)時，硬件觸發(fā)信號源停止發(fā)送觸發(fā)信號，ADC和Scaler停止采集信號并將各自的采集數(shù)據(jù)輸出給EPICS的waveform記錄。waveform記錄收到數(shù)據(jù)后在界面上顯示實(shí)驗(yàn)結(jié)果并將數(shù)據(jù)保存到指定的文件中，以便進(jìn)行離線數(shù)據(jù)分析和解譜處理。為便于存檔，也可以在EPICS的Channel Archiver將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)保存至指定的數(shù)據(jù)庫中[19]。

圖4 QXAFS數(shù)據(jù)采集與控制的軟件流程圖Fig.4 Software flow diagram of the QXAFS data acquisition and control.

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

為驗(yàn)證系統(tǒng)性能，在上海光源XAFS光束線對標(biāo)準(zhǔn)銅箔進(jìn)行了在線測試。分別獲得標(biāo)準(zhǔn)銅箔的普通XAFS譜和多個QXAFS譜。實(shí)驗(yàn)條件為：儲存環(huán)電子能量3.5 GeV，束流強(qiáng)度為220 mA，第一電離室入口處光子通量為1×1012photons·s?1，電流放大器的放大倍數(shù)設(shè)置為106V·A?1。實(shí)驗(yàn)樣品為標(biāo)準(zhǔn)銅箔，厚度為7.5 μm。DCM晶體類型為Si(111)，從8 779 eV運(yùn)動至9 979 eV，共1 200 eV，運(yùn)動速度為720 arc sec·s?1。根據(jù)Bragg衍射公式(1)可以計算出DCM共轉(zhuǎn)動5 716 arc sec，轉(zhuǎn)動時間為7.94s[20]。

圖5(a)為7.5 μm標(biāo)準(zhǔn)銅箔樣品的普通XAFS譜和QXAFS譜，圖5(b)為兩者的近邊部分，兩者的重復(fù)性很好，說明系統(tǒng)在保證較高的信噪比的前提下，可以在小于8 s內(nèi)獲取一個完整的QXAFS譜，在小于500 ms內(nèi)獲取一個近邊結(jié)構(gòu)譜，具有快速時間分辨的能力。在圖6(a)的k空間譜圖中，QXAFS譜在k=15時仍具有較好的平滑性和周期性，表明系統(tǒng)在高能段具有較好的信號分辨能力。將k空間的譜圖經(jīng)傅里葉變換后可得R空間的結(jié)果，如圖6(b)所示。R空間的譜圖顯示兩者的配位峰的位置一致，QXAFS數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的結(jié)果可信度很高。

為驗(yàn)證系統(tǒng)的穩(wěn)定性和重復(fù)性，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下對7.5 μm標(biāo)準(zhǔn)銅箔樣品采集了4次QXAFS譜(圖7(a))。圖7(b)為4次QXAFS譜的近邊結(jié)構(gòu)。圖8為k空間和R空間的結(jié)果。結(jié)果顯示4次QXAFS譜具有相同的形狀，圖7(b)中的肩峰和圖8(b)中的配位峰的位置均保持一致，系統(tǒng)具有非常好的穩(wěn)定性和重復(fù)性。

圖5 7.5 μm銅箔的普通XAFS譜和QXAFS譜(a)以及近邊部分(b)Fig.5 Conventional XAFS spectrum and QXAFS spectra of 7.5 μm Cu foil (a) and XANES part (b).

圖6 7.5 μm銅箔的普通XAFS譜和QXAFS譜的k空間(a)和R空間(b)變換Fig.6 Conventional XAFS spectrum and QXAFS spectra of 7.5 μm Cu foil. (a) k space, (b) R space

圖7 7.5 μm銅箔的4次QXAFS譜(a)以及近邊部分(b)Fig.7 Four QXAFS spectra of 7.5 μm Cu foil (a) and XANES part (b).

圖8 7.5 μm銅箔的4次QXAFS譜的k空間(a)和R空間(b)變換Fig.8 Four QXAFS spectra of 7.5 μm Cu foil. (a) k space, (b) R space

5 結(jié)語

在EPICS統(tǒng)一平臺下設(shè)計并完成基于DCM的QXAFS數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)，應(yīng)用硬件觸發(fā)信號同步采集電離室和步進(jìn)電機(jī)的脈沖信號。測試結(jié)果表明，利用該系統(tǒng)可以在8 s內(nèi)快速獲取標(biāo)準(zhǔn)銅箔樣品的QXAFS譜，在小于500 ms內(nèi)獲取近邊結(jié)構(gòu)譜，大大提高了上海光源QXAFS實(shí)驗(yàn)方法的效率。多次QXAFS實(shí)驗(yàn)獲得的結(jié)果具有相同的形狀和位置，表明該系統(tǒng)具有較好的穩(wěn)定性和重復(fù)性。該系統(tǒng)的實(shí)現(xiàn)對上海光源開展快速時間分辨的QXAFS實(shí)驗(yàn)具有重要的應(yīng)用意義。

致謝 感謝上海光源XAFS組在提供實(shí)驗(yàn)機(jī)時、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)及數(shù)據(jù)分析等方面對本工作的幫助。

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CLC TL99

QXAFS data acquisition and control based on DCM

ZHOU Yongnian1,2ZHANG Zhaohong1,2LIU Ping1GU Songqi1JIANG Zheng1LI Yongping1ZHENG Lifang1

1(Shanghai Institute of Applied Physics, Chinese Academy of Sciences, Zhangjiang Campus, Shanghai 201204, China)
2(University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)

Background: Quick-scanning X-ray Absorption Fine Structure (QXAFS) is a powerful tool for measuring and determining the environmental structure of specific absorption atoms. It has been widely applied in the fields of solid state physics, catalyst and protein molecules. Double Crystal Monochromator (DCM) is a key device at XAFS beamline of Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF). It is used to change the certain wavelength of white light to monochromatic light and pass it to follow-up optical elements. The Bragg motor of the DCM is a step motor and its control system adopts Experimental Physics and Industrial Control System (EPICS) while the data acquisition system (DAS) of QXAFS is developed in LabVIEW. Purpose: The present QXAFS control system at the XAFS beamline is using LabVIEW based DAS which contains some drawbacks, such as the energy drift and spectrum distortion. It is running in the Windows operating system environment while the DCM control system is running in Linux. The network transmission delay occurs at the communication between the two different kinds of system. The aim of this study is to design and implement fast time-resolved QXAFS data acquisition system based on EPICS that can solve these defects. Methods: Two 1-MHz hardware trigger signal is generated and used to collect the signals of ionization chambers and the step motor synchronously in the new design. The software of the system is developed in EPICS and runs in the Linux operating system environment. The experimental method is implemented by python routine which is also integrated into the Graphical User Interface (GUI). Results: Conventional XAFS spectrum and four QXAFS spectra with an energy range of 1.2 keV at the Cu K-edge have been collected in less than 8 s at the XAFS beamline. The experimental results indicate the QXAFS system can ensure a good signal-to-noise ratio (SNR), as well as a perfect stability and repeatability. Conclusion: The QXAFS data acquisition system based on EPICS is achieved at the XAFS beamline at SSRF. It has great practical significance for carrying out fast time-resolved QXAFS experiment at SSRF.

QXAFS, EPICS, DCM, SSRF

TL99

10.11889/j.0253-3219.2015.hjs.38.050101

X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜(X-ray Absorption Fine Structure, XAFS)具有對中心吸收原子的局域結(jié)構(gòu)和化學(xué)環(huán)境敏感等特征。它能在原子尺度上提供吸收原子周圍幾個近鄰配位殼層的幾何和電子結(jié)構(gòu)信息，如鍵長、鍵角、配位數(shù)和化學(xué)價態(tài)等[1]。自同步輻射光源發(fā)展以來，XAFS得到了快速發(fā)展，逐漸成為材料科學(xué)、生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)及催化材料等領(lǐng)域的一種重要的表征方法和探測手段[2?3]。普通XAFS實(shí)驗(yàn)方法是一種step-by-step的數(shù)據(jù)采集模式，通過雙晶單色器(Double Crystal Monochromator, DCM)的逐個能量點(diǎn)掃描獲得各個能量點(diǎn)的吸收系數(shù)，存在采譜時間長（通常需20?60 min）、實(shí)驗(yàn)效率低和樣品輻射損傷大等缺點(diǎn)[4?5]。

快速掃描X射線精細(xì)結(jié)構(gòu)譜(Quick-scanning XAFS, QXAFS)是一種時間分辨的實(shí)驗(yàn)方法。早在20世紀(jì)80年代末期，F(xiàn)rahm等[6]就在德國HASYLAB同步輻射實(shí)驗(yàn)室開展了這種實(shí)驗(yàn)方法的研究。他讓雙晶單色器連續(xù)轉(zhuǎn)動，并在秒量級獲得了800 eV能量范圍內(nèi)鐵箔和銅箔的XAFS譜。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明他所獲得的QXAFS譜與普通XAFS方法獲得結(jié)果完全吻合。在其隨后的研究中，逐步形成了初始的QXAFS理論[7?8]。QXAFS實(shí)驗(yàn)方法主要應(yīng)用于反應(yīng)并不十分快的物理化學(xué)過程的研究和一些原位實(shí)驗(yàn)的進(jìn)程觀測[9?10]。例如催化劑催化性能的原位研究、高聚物熱分解過程、生物蛋白體系的輻照損傷研究等[11?15]。

上海光源的控制系統(tǒng)采用的實(shí)驗(yàn)物理與工業(yè)控制系統(tǒng)(Experiment Physics and Industrial Control System, EPICS)是國際通用的分布式控制系統(tǒng)，運(yùn)行于Linux操作系統(tǒng)。而上海光源XAFS實(shí)驗(yàn)站目前的QXAFS數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)采用了美國NI公司的LabVIEW開發(fā)，運(yùn)行于Windows操作系統(tǒng)環(huán)境。在開展QXAFS實(shí)驗(yàn)時，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)命令單色器以恒定的速率快速移動，并在此過程中采集電離室的信號。由于開發(fā)工具和運(yùn)行環(huán)境的不同，兩者在數(shù)據(jù)通信和聯(lián)動控制等方面存在延時和不確定性，進(jìn)而造成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)存在能量漂移和缺失等缺點(diǎn)[16]。針對這些缺點(diǎn)，設(shè)計了EPICS環(huán)境下的快速時間分辨QXAFS數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。通過將系統(tǒng)產(chǎn)生的硬件觸發(fā)信號同時輸出至模擬數(shù)字轉(zhuǎn)換器(Analog toDigital Converter, ADC)和計數(shù)器，同步兩者的信號采集，從而克服上述缺陷。又因?yàn)閿?shù)據(jù)采集系統(tǒng)和控制系統(tǒng)均運(yùn)行于相同的軟件環(huán)境，非常有利于各個設(shè)備和裝置的聯(lián)動控制和軟硬件系統(tǒng)維護(hù)。

No.11275258、No.11135008)資助

周永年，男，1981年出生，2008年于鄭州大學(xué)獲碩士學(xué)位，現(xiàn)為博士研究生，研究領(lǐng)域?yàn)楣馐€站數(shù)據(jù)采集與控制

鄭麗芳，E-mail: zhenglifang@sinap.ac.cn

2015-03-17，

2015-03-27