何正林，高文理，陸 政，馮朝輝

（1湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410082；2北京航空材料研究院，北京100095）

Al－Zn－Mg－Cu超高強(qiáng)鋁合金是一種典型的可時(shí)效強(qiáng)化的鋁合金，它具有高的比強(qiáng)度、比剛度和良好的加工性能，被廣泛應(yīng)用于航空航天及民用工業(yè)領(lǐng)域［1－3］。目前，普遍認(rèn)為該類合金的時(shí)效析出順序是：過飽和固溶體（SSS）→GP區(qū)→η′（MgZn2）→η（Mg－Zn2）。GP區(qū)是 Mg，Zn原子富集區(qū)，近似球狀，隨著時(shí)效時(shí)間延長，GP區(qū)尺寸增大，合金強(qiáng)度增加；過渡相η′（MgZn2）通常沿著｛111｝慣習(xí)面呈片狀析出，基面與基體｛111｝面部分共格，但c軸方向與基體是非共格的；η（MgZn2）相為六方結(jié)構(gòu)，根據(jù)析出位向的不同，η（MgZn2）可以以片狀、棒狀或者圓盤狀存在［4］。辛星等［5］研究發(fā)現(xiàn)，隨著預(yù)時(shí)效溫度升高，回歸再時(shí)效后7050鋁合金晶內(nèi)析出相從以GP區(qū)為主轉(zhuǎn)變?yōu)橐驭恰湎酁橹鳎Ы缥龀鱿啻只?，晶界變得不連續(xù)分布；Adler等［6］發(fā)現(xiàn)7050鋁合金強(qiáng)度最大值時(shí)，合金中GP區(qū)和η′相的數(shù)量相當(dāng)；Robson［7］研究了7050鋁合金第二相顆粒在加工和固溶處理過程中的作用以及時(shí)效析出行為；Sha等［8］發(fā)現(xiàn)7050鋁合金形成的過渡相η′相，主要由細(xì)小GP區(qū)轉(zhuǎn)化而成的。Al－Zn－Mg－Cu超高強(qiáng)鋁合金非常容易受到局部腐蝕（點(diǎn)蝕、晶間腐蝕及剝落腐蝕等）［9，10］，局部腐蝕開始于金屬間化合物，接著發(fā)生晶間腐蝕和剝落腐蝕。另外，研究發(fā)現(xiàn)熱處理工藝能顯著地影響腐蝕敏感性。該類合金在T6狀態(tài)下對(duì)腐蝕性能最為敏感，而T7狀態(tài)下具有更佳的抗腐蝕性能。Sprowls等［11］認(rèn)為，晶間和晶內(nèi)具有相似的電位是T7狀態(tài)下具有高的抗晶間腐蝕性能的主要原因。本工作通過熱處理工藝調(diào)控7A85鋁合金微觀組織結(jié)構(gòu)，改變合金中析出相的數(shù)量，大小及分布情況，從而改變抗腐蝕性能，使其得到較好的綜合性能（強(qiáng)塑性和耐腐蝕性能）。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用7A85鋁合金由北京航空材料研究院提供。在XJ－800型擠壓機(jī)上進(jìn)行擠壓，相關(guān)擠壓參數(shù)：鑄錠溫度390℃，擠壓筒溫度390℃，擠壓筒直徑90mm，擠壓速率1.5～1.7m／min，直徑10mm。7A85鋁合金成分如表1所示。

表1 7A85鋁合金的名義成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table1 Nominal compositions of 7A85aluminum alloy（mass fraction／%）

擠壓后的棒材試樣經(jīng)470℃／2h固溶處理，室溫水淬后立即進(jìn)行人工時(shí)效，單級(jí)時(shí)效溫度為120℃，時(shí)效時(shí)間為0～100h，雙級(jí)時(shí)效先進(jìn)行120℃／8h的預(yù)時(shí)效，然后在145～185℃下進(jìn)行后續(xù)時(shí)效。采用MHV－2000型顯微維氏硬度計(jì)對(duì)試樣進(jìn)行硬度測試，加載載荷為0.98N，加壓時(shí)間為15s，每個(gè)試樣測試6點(diǎn)，取其平均值作為測量值。在Instron 3369力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸速率為1.0mm／min，拉伸方向平行于擠壓方向。

晶間腐蝕按照GB／T 7998－2005標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。每個(gè)狀態(tài)取3塊平行試樣，將試樣懸掛在腐蝕液（57.00g／L NaCl＋10mL／L H2O2＋ 蒸餾水）中，在（35±2）℃的恒溫下進(jìn)行，浸蝕時(shí)間為6h，然后金相檢測并評(píng)定腐蝕等級(jí)。在JEM－3010型高分辨透射電子顯微鏡上進(jìn)行顯微組織觀察，電鏡加速電壓為200kV。

2 結(jié)果及分析

2.1 時(shí)效制度對(duì)合金組織及性能的影響

圖1為120℃／24h狀態(tài)下合金不同截面的微觀組織金相照片?？芍辖鹬幸恍┐蟮木ЯＶ袏A雜著小晶粒，這是因?yàn)樵跀D壓過程中發(fā)生了回復(fù)和部分再結(jié)晶行為，但由于固溶時(shí)間較短，形變組織來不及發(fā)生完全再結(jié)晶；垂直擠壓方向晶粒呈現(xiàn)不規(guī)則形狀，沿著擠壓方向呈現(xiàn)流線型。圖2為合金120℃單級(jí)時(shí)效過程中硬度及電導(dǎo)率變化曲線。可知，合金具有強(qiáng)烈的時(shí)效硬化效應(yīng)，經(jīng)歷了欠時(shí)效，峰時(shí)效和過時(shí)效三個(gè)階段。時(shí)效前期，合金硬度迅速上升，在24h達(dá)到峰值，之后硬度有所下降，50h后合金的硬度緩慢上升。合金的電導(dǎo)率隨著時(shí)間的延長而呈現(xiàn)上升趨勢，但是效果不明顯。

圖1 120℃／24h時(shí)效后合金的顯微組織（a）橫截面；（b）縱截面Fig.1 Optical micrographs of alloy aged at 120℃／24h（a）cross section；（b）vertical section

圖3（a）為7A85鋁合金在不同第二級(jí)時(shí)效溫度下的硬度－時(shí)間曲線。時(shí)效前期，不同溫度下合金的硬度隨著時(shí)效時(shí)間延長先增加，達(dá)到峰值，然后下降。隨著第二級(jí)時(shí)效溫度的升高，合金析出相的析出速率增快，達(dá)到峰值所用時(shí)間逐漸減少。由圖3（b）可知，合金的電導(dǎo)率隨著時(shí)效時(shí)間的延長和時(shí)效溫度的升高而增大；且溫度越高，合金的電導(dǎo)率增加幅度越明顯。

圖2 120℃單級(jí)時(shí)效對(duì)7A85鋁合金硬度及電導(dǎo)率的影響Fig.2 Effect of aging time on hardness and conductivity of 7A85aluminum alloy aged at 120℃

表2為不同時(shí)效制度下7A85鋁合金的室溫拉伸性能。結(jié)合之前合金的硬度曲線，在120℃單級(jí)時(shí)效中，合金的強(qiáng)度也呈現(xiàn)相似的規(guī)律，時(shí)效24h合金的強(qiáng)度達(dá)到峰值760.8MPa，伸長率為8.9%；在120℃／8h＋165℃雙級(jí)時(shí)效中，時(shí)效2h合金的屈服強(qiáng)度達(dá)到峰值702.5MPa，之后，隨著時(shí)間的延長，強(qiáng)度逐漸降低；相對(duì)單級(jí)時(shí)效，雙級(jí)時(shí)效具有更高的屈強(qiáng)比。

2.2 合金的抗晶間腐蝕性能

圖3 第二級(jí)時(shí)效對(duì)7A85合金硬度（a）及電導(dǎo)率（b）的影響Fig.3 Effect of the second－stage aging on hardness（a）and conductivity（b）of 7A85aluminum alloy

表2 不同時(shí)效制度下7A85鋁合金的室溫拉伸性能Table2 Tensile properties of 7A85aluminum alloy under different aging conditions

圖4為7A85鋁合金在不同時(shí)效制度下的晶間腐蝕截面形貌。表3為7A85鋁合金不同狀態(tài)下晶間腐蝕性能。結(jié)合圖4和表3可知，相對(duì)單級(jí)時(shí)效，雙級(jí)時(shí)效具有更高的抗腐蝕性能；合金的最深腐蝕深度由222.9μm下降到57.1μm，腐蝕等級(jí)由4變?yōu)?，特別是第二級(jí)時(shí)效12h的樣品，腐蝕深度為57.1μm，腐蝕等級(jí)為3；欠時(shí)效狀態(tài)有明顯的晶間腐蝕，而峰時(shí)效或過時(shí)效狀態(tài)無晶間腐蝕敏感性，且過時(shí)效態(tài)具有較好的抗腐蝕性能。

2.3 TEM 分析

圖5為7A85鋁合金不同時(shí)效制度下的TEM形貌。120℃／24h狀態(tài)下合金基體中析出了很多細(xì)小、彌撒的析出相（圖5（a）），使合金的硬度和強(qiáng)度升高。由圖5（b）的HRTEM像看出組織主要由細(xì)小彌散的球狀GP區(qū)（GPⅠ和GPⅡ）和少量短棒狀的η′相組成，GP區(qū)與基體共格，η′呈現(xiàn)長條狀，GPⅡ數(shù)量要遠(yuǎn)大于η′相；在Al－Zn－Mg－Cu合金中主要強(qiáng)化相是 GPⅡ區(qū)，這也是合金在T6狀態(tài)下硬度達(dá)到最大值的原因。從圖5（c）中清晰可見晶界連續(xù)分布的細(xì)長條形晶界相，且晶界析出相明顯大于基體析出相，PFZ帶比較窄，約為18nm。120℃／8h＋165℃／12h狀態(tài)下合金晶內(nèi)中析出粗大的、彌散的析出相（圖5（d）），結(jié)合HTREM 像（圖5（e））看出晶內(nèi)主要由η′相、η相和少量GP區(qū)組成，其中η相以棒狀、片狀或者圓盤狀形式存在。圖5（f）中析出相粗化，析出相間距更大，其尺寸也變大，約為長85nm、寬18nm，且晶界析出相明顯大于基體析出相，在晶界處可觀察到清晰的PFZ帶，PFZ帶比較寬，約為30nm。

3 討論

3.1 時(shí)效制度對(duì)合金拉伸強(qiáng)度的影響

圖4 不同時(shí)效制度下7A85鋁合金的晶間腐蝕截面形貌（a）120℃／2h；（b）120℃／24h；（c）120℃／80h；（d）120℃／8h＋165℃／2h；（e）120℃／8h＋165℃／6h；（f）120℃／8h＋165℃／12h Fig.4 Intergranular corrosion morphologies of 7A85aluminum alloy under different aging conditions（a）120℃／2h；（b）120℃／24h；（c）120℃／80h；（d）120℃／8h＋165℃／2h；（e）120℃／8h＋165℃／6h；（f）120℃／8h＋165℃／12h

表3 7A85鋁合金晶間腐蝕結(jié)果Table3 Intergranular corrosion results of 7A85aluminum alloy

在Al－Zn－Mg－Cu合金中，其主要強(qiáng)化機(jī)制是納米析出相彌散強(qiáng)化。合金基體中彌散分布著細(xì)小且堅(jiān)硬的第二相粒子，它能阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，位錯(cuò)通過繞過或切過這些障礙（粒子）而向前運(yùn)動(dòng)，從而提高了合金的屈服強(qiáng)度。通過調(diào)控沉淀相的析出過程，特別是它們的特性、數(shù)量、大小、形狀和分布等，使合金具有良好的綜合性能；Al－Zn－Mg－Cu合金時(shí)效態(tài)析出相主要由GP區(qū)，η′相和η相組成［4］。7A85鋁合金經(jīng)過470℃／2h固溶淬火后形成的大量過飽和空位，為時(shí)效初期GP區(qū)的形成提供了溶質(zhì)原子擴(kuò)散和富集的條件，根據(jù)文獻(xiàn)［12］，GPⅡ區(qū)形成速率極快，在時(shí)效幾分鐘后便可形成，隨著時(shí)效時(shí)間的延長而慢慢增多并長大；GPⅡ區(qū)是其主要強(qiáng)化相，雖然η′相比GPⅡ區(qū)更厚，位錯(cuò)更加難以切過，但是η′相與基體間的界面更少，因而強(qiáng)化效果有所下降，這也是合金單級(jí)時(shí)效的時(shí)效硬化曲線表現(xiàn)出時(shí)效初期的硬度快速增加，而經(jīng)過預(yù)時(shí)效的合金后續(xù)時(shí)效時(shí)，硬度沒有迅速增加的主要原因；隨著時(shí)效時(shí)間的延長，GPⅡ一方面不斷轉(zhuǎn)化為η′相，另一方面，新的GPⅡ不斷析出，這是合金峰值時(shí)效（120℃／24h）后，硬度能長時(shí)間維持在比較高的平臺(tái)的原因。雙級(jí)時(shí)效過程中，低溫（120℃）預(yù)時(shí)效相當(dāng)于成核階段，將形成大量的GP區(qū)，GP區(qū)一般是均勻形核，進(jìn)入第二級(jí)終時(shí)效階段，高溫時(shí)效（165℃）為穩(wěn)定化階段，此時(shí)，那些能在高溫時(shí)效溫度下穩(wěn)定存在的GP區(qū)將優(yōu)先轉(zhuǎn)化為η′相，從而加快了合金析出，使得強(qiáng)度達(dá)到峰值的時(shí)間明顯縮短。隨著時(shí)效時(shí)間的延長，晶內(nèi)析出相迅速長大粗化，主要強(qiáng)化相GP區(qū)體積分?jǐn)?shù)逐漸減小，η′相和η相逐漸增多，導(dǎo)致合金的強(qiáng)度下降，特別是時(shí)效后期（165℃／12h）合金的強(qiáng)度下降到597.7MPa。

3.2 時(shí)效制度對(duì)合金抗晶間腐蝕性能的影響

超高強(qiáng)鋁合金的腐蝕性能和合金的電導(dǎo)率密切相關(guān)，合金電導(dǎo)率越高其抗應(yīng)力腐蝕性能越好，按Mathiessen的理論，合金的電阻率與組織結(jié)構(gòu)的關(guān)系為［13］：

式中：ρtotal為合金的總電阻率；ρ為晶格電阻率；ρss為添加合金元素形成固溶體引起的電阻率變化值；ρp為過飽和固溶體分解析出第二相顆粒引起的電阻率變化值；ρd和ρgb分別為位錯(cuò)和晶界變化引起的電阻率變化值。有研究表明，在多組元合金中，ρss對(duì)合金的電阻率影響最大，ρp的影響次之［14］。因而，合金在120℃單級(jí)時(shí)效中，隨著時(shí)效時(shí)間的延長，合金中第二相粒子不斷析出，過飽和固溶體不斷分解，固溶度減小，晶格畸變程度和電阻率降低，電導(dǎo)率上升。經(jīng)先低溫（120℃）后高溫（165℃）的雙級(jí)時(shí)效，高溫下析出相析出速率變大，固溶體分解更充分，析出相更為粗大，因而合金能取得更高的電導(dǎo)率。

圖5 不同時(shí)效制度下7A85鋁合金的TEM形貌（a）晶內(nèi)和選區(qū)衍射斑；（b）高分辨透射像；（c）晶界；（1）120℃／24h；（2）120℃／8h＋165℃／12hFig.5 TEM morphologies of 7A85aluminum alloy under different aging conditions（a）within grains and SAD patterns；（b）HRTEM images；（c）grain boundaries；（1）120℃／24h；（2）120℃／8h＋165℃／12h

Al－Zn－Mg－Cu合金的抗晶間腐蝕性能與其晶界處的組織（PFZ的寬度，晶界析出相的大小、形狀和分布情況）有著很大關(guān)系［13，15］。Al－Zn－Mg－Cu合金的晶界析出相主要為η′相和η相，而無沉淀析出帶可以近似看成純鋁，MgZn2相的腐蝕電位比α（Al）基體的負(fù)，腐蝕電流密度較高，且MgZn2相對(duì)于α（Al）基體為陽極相，它們組成腐蝕微電池，MgZn2相自身優(yōu)先腐蝕，進(jìn)而引發(fā)合金全面腐蝕［16］。根據(jù)文獻(xiàn)［17，18］，處于腐蝕介質(zhì)時(shí)，晶界析出相的電位最負(fù)，作為陽極相，PFZ和基體作為陰極相構(gòu)成微電池。根據(jù)陽極腐蝕理論可知，晶界析出相作為陽極而被溶解；欠時(shí)效態(tài)（120℃／2h）合金出現(xiàn)明顯的晶間腐蝕，且最大腐蝕深度達(dá)222.9μm；此時(shí)合金晶界析出相為細(xì)小、連續(xù)的顆粒，容易形成連續(xù)的腐蝕通道，發(fā)生晶間腐蝕［12］。隨著時(shí)效時(shí)間的延長，合金晶界析出相逐漸粗化，無沉淀析出帶變寬，有利于提高合金的抗晶間腐蝕性能［18］，特別是過時(shí)效態(tài)（120℃／80h）合金最大腐蝕深度下降到128.6μm。在雙級(jí)時(shí)效下，第二級(jí)時(shí)效溫度越高，合金析出相的析出速率越快，加快合金由GP區(qū)向過渡相η′相、平衡相η相的轉(zhuǎn)變；合金第二級(jí)時(shí)效（165℃）在晶界處形成粗大的、不連續(xù)的析出相，由于在原有第二相的周邊有大量溶質(zhì)原子析出，使得在粗大的第二相周圍形成無沉淀析出帶，晶間析出相與PFZ之間的電位差小于基體與晶間析出相之間的電位差，PFZ寬化有利于緩解晶間腐蝕，而PFZ的寬度隨著時(shí)效時(shí)間的延長而增加，這些組織上的轉(zhuǎn)變都有利于提高合金的抗晶間腐蝕性能，合金第二級(jí)時(shí)效2h時(shí)，最大腐蝕深度有了明顯下降，為77.1μm；隨著第二級(jí)時(shí)效時(shí)間的延長，晶內(nèi)、晶界析出相進(jìn)一步粗化，晶界析出相間距進(jìn)一步變大，合金的抗腐蝕性能進(jìn)一步提高，第二級(jí)時(shí)效12h時(shí)，最大腐蝕深度進(jìn)一步降低，為57.1μm。

4 結(jié)論

（1）單級(jí)時(shí)效峰值態(tài)（120℃／24h）合金的抗拉強(qiáng)度，伸長率和電導(dǎo)率分別為760.8MPa，8.9%和29.7%IACS。

（2）120℃／8h＋165℃／12h雙級(jí)時(shí)效后合金的強(qiáng)塑性和耐腐蝕性能具有較好的配比，其抗拉強(qiáng)度，伸長率和電 導(dǎo) 率 分 別 為597.7MPa，9.44%和38.1%IACS，合金晶內(nèi)分布著大量的η′相和η相，晶界出現(xiàn)粗大的斷續(xù)分布的η相，PFZ帶寬度為30nm。

（3）合金在單級(jí)時(shí)效初期出現(xiàn)明顯的晶間腐蝕，隨著時(shí)效時(shí)間的延長，晶間腐蝕敏感性降低；相對(duì)單級(jí)時(shí)效，雙級(jí)時(shí)效后合金不僅保持著較高的強(qiáng)度，而且具有良好的抗晶間腐蝕性能，腐蝕等級(jí)由4變成3；最大腐蝕深度由222.9μm下降到57.1μm。

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