米盈盈，薛娟，張宏偉，匡海學，王秋紅

（教育部北藥基礎與應用研究重點實驗室黑龍江省中藥及天然藥物藥效物質(zhì)基礎研究重點實驗室黑龍江中醫(yī)藥大學，黑龍江哈爾濱150040）

大青葉揮發(fā)油成分GC-MS分析

米盈盈，薛娟，張宏偉，匡海學，王秋紅*

（教育部北藥基礎與應用研究重點實驗室黑龍江省中藥及天然藥物藥效物質(zhì)基礎研究重點實驗室黑龍江中醫(yī)藥大學，黑龍江哈爾濱150040）

目的：分析和鑒定大青葉中的揮發(fā)油成分。方法：采用水蒸氣蒸餾法提取大青葉中的揮發(fā)油，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分離并鑒定化學成分。結果：從大青葉中鑒定出30種成分，相對含量占揮發(fā)油總量的90.207%。主要成分為正二十九烷（34.195%）、棕櫚酸（17.012%）、植酮（10.036%）、11-戊烷-3-基二十一烷（5.843%）、植物醇（2.275%）、鄰苯二甲酸二丁酯（2.107%）。結論：首次對大青葉中的揮發(fā)油成分進行分析鑒定，為其進一步開發(fā)并合理利用提供理論依據(jù)。

大青葉；GC-MS；揮發(fā)油

大青葉為十字花科植物菘藍（Isatis indigotica Fort）的干燥葉，主產(chǎn)于河北、江蘇、浙江、安徽、河南、湖北等地[1]。性苦味寒，歸心、胃經(jīng)，具有清熱解毒，涼血消斑的功效，用于溫病高熱，神昏，發(fā)斑發(fā)疹，痄腮，喉痹，丹毒，癰腫[2]。其主要含吲哚類、喹諾酮類、芥子苷類等化學成分。研究發(fā)現(xiàn)，大青葉可能是由多種化學成分，通過多途徑、多個靶點作用于機體來發(fā)揮藥效[3]。揮發(fā)油作為中藥活性成分的主要組成之一，具有抑菌、抗病毒、消炎等作用[4]，而大青葉中的揮發(fā)油成分至今未見報道。本文采用水蒸氣蒸餾法提取大青葉揮發(fā)油，并利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術對揮發(fā)油進行分離鑒定，以期為大青葉的綜合開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

1 儀器與材料

Agilent7890A/5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀（美國，Agilent）。

正己烷、無水硫酸鈉均為為分析純；大青葉藥材于2011年購自黑龍江省三棵樹藥材市場，經(jīng)黑龍江中醫(yī)藥大學藥學院中藥資源教研室王振月教授鑒定為十字花科植物菘藍（Isatis indigotica Fort）的干燥葉。

2 方法

2.1 大青葉揮發(fā)油的提取

取干燥的大青葉藥材50g，粉碎，置于1000mL圓底燒瓶中，加入500mL蒸餾水浸泡12h，于電熱套中微沸回流提取6h，提取的揮發(fā)油用1mL正己烷萃取，得到具有芳香氣味的透明油狀液體1.5mL（含正己烷），經(jīng)無水Na2SO4干燥，0.22μm微孔濾膜過濾，進行GC-MS分析。

2.2 GC-MS分析條件

2.2 .1 氣相色譜DB-17高效毛細管色譜柱（60m× 250μm×0.25μm）；程序升溫：初始溫度50℃，以15℃·min-1升至200℃，保持10min，以5℃·min-1升至280℃，保持10min，總分析時間為46min；進樣量：1μL，分流比：3∶1，載氣：高純He。

2.2.2 質(zhì)譜條件電離方式EI，電子能量70eV，離子源溫度230℃，四級桿150℃，溶劑延遲6min，質(zhì)量掃描范圍m/z：20～550，全掃描方式。

3 結果

采用GC-MS對大青葉揮發(fā)油化學成分進行了分析，得到樣品的總離子流圖（圖1），將各組分質(zhì)譜數(shù)據(jù)由NIST質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索并結合有關參考文獻等，鑒定了其中30個化合物，用峰面積歸一化法計算各成分在揮發(fā)油的相對含量表1。

表1 大青葉揮發(fā)油化學成分Tab.1Chemical composition of volatgile oil

從表1可知，從大青葉揮發(fā)油中共鑒定出30個化合物，占總峰面積的90.207%，其中主要成分為正二十九烷（34.195%）、棕櫚酸（17.012%）、植酮（10.036%）、11-戊烷-3-基二十一烷（5.843%）、植物醇（2.275%）、鄰苯二甲酸二丁酯（2.107%）。

Analysis on chemical constituents of volatile oils from isatidis folium

MI Ying-ying，XUE Juan，ZHANG Hong-wei，KUANG Hai-xue，WANG Qiu-hong*
（Key Laboratory of Chinese Medica,Ministry of Education，Heilongjiang Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine Pharmacodynamic Material Bases/Heilongjiang University of Chinese Medicine,Harbin 150040,China）

The chemical constituents of the volatile oil from isatidis folium were analyzed and determined their contents.The volatile oil was extracted from isatidis folium with steam distillation,the amount of the components from the volatile oil was separated and identified by GC-MS,and the relative content of each component was calculated by area normalization method.Thirty compounds in the volatile oil from isatidis folium were identified，which accounted for 90.207%of volatile oil．The major components were n-Nonacosane（34.195%）,Palmitic acid（17.012%）,Phytone（10.036%）,Phytol（2.275%）,11-Pentan-3-Ylhenicosane（5.843%）,Dibutyl phthalate（2. 107）.This is the first time to identify the volatile oil components in isatidis folium,which should provide a theoretical basis for the further development and the rational use.

isatidis folium；GC-MS；volatile oil

O657.7

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20150321

2015-01-06

米盈盈（1990-），女，吉林長春人，在讀碩士研究生，從事中藥藥效物質(zhì)基礎及其作用機制研究。

王秋紅，博士，教授，從事中藥及天然藥物藥效物質(zhì)基礎、中藥性味理論研。