成清++++程士潤(rùn)

摘要：試驗(yàn)表明，甲酸氯化鋅對(duì)腈綸有一定的溶解能力。為了豐富腈綸/棉纖維二組分混紡產(chǎn)品中原料成分定量方法，本文研究了腈綸在甲酸氯化鋅中的溶解情況，并對(duì)腈綸/棉纖維混紡產(chǎn)品進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，甲酸氯化鋅對(duì)該類混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量是可行的。

關(guān)鍵詞：腈綸；棉纖維；混紡產(chǎn)品；定量分析

隨著我國(guó)人口的增長(zhǎng)及人們物質(zhì)消費(fèi)水平的不斷提高，我國(guó)對(duì)紡織品的需求不斷加強(qiáng)，推動(dòng)了我國(guó)紡織原材料的高速發(fā)展。聚丙烯腈纖維簡(jiǎn)稱腈綸，20 世紀(jì) 50年代初腈綸纖維實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)以后，60 年代世界腈綸生產(chǎn)進(jìn)入高速發(fā)展時(shí)期，年增長(zhǎng)率高達(dá)22.8%，2000年世界腈綸產(chǎn)量266.85萬噸[1]。

目前我國(guó)各個(gè)檢測(cè)部門對(duì)于腈綸/棉纖維二組分混紡產(chǎn)品的定量檢測(cè)方法是采用二甲基甲酰胺法[2]溶解掉腈綸，但是該方法需要較高的溫度和較長(zhǎng)的時(shí)間，對(duì)試驗(yàn)及檢驗(yàn)員要求也很高。本文根據(jù)腈綸的特性，選用實(shí)驗(yàn)室常用的甲酸/氯化鋅對(duì)腈綸纖維進(jìn)行溶解試驗(yàn)，再對(duì)混紡產(chǎn)品進(jìn)行試驗(yàn)，初步得出甲酸氯化鋅對(duì)腈綸/棉纖維混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量檢測(cè)具有一定的可行性。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器：WNB45恒溫水浴振蕩器，AP-9925真空泵，TP1102電子天平，UFE550強(qiáng)制對(duì)流烘箱，干燥器（裝有變色硅膠），具塞三角燒瓶（容量250mL），玻璃砂芯坩堝（容量30mL～50mL，微孔直徑為40μm～120μm），稱量瓶，量筒，燒杯，溫度計(jì)，鑷子，抽氣濾瓶等。

試劑：甲酸/氯化鋅試劑：20g無水氯化鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)>98%）和68g無水甲酸加水至100g（注：此試劑有害，使用時(shí)宜采取妥善的防護(hù)措施）。稀氨水溶液：取 20mL濃氨水（密度為0.880g/mL），用水稀釋至1L。

1.2 試樣準(zhǔn)備

按照GB/T 2910.1—2009[3]中的要求制備試樣，按照GB/T 2910.6—2009[4]中的步驟處理溶解后的樣品。

1.3 試驗(yàn)原理

混紡產(chǎn)品的組分經(jīng)定性鑒定后，選擇適當(dāng)?shù)脑噭┤コ唤M分，將不溶解的纖維烘干、稱重，從而計(jì)算出各組分纖維的百分含量[5]。

2 結(jié)果與討論

2.1 腈綸纖維的溶解

為驗(yàn)證甲酸/氯化鋅對(duì)腈綸纖維的溶解情況，本文選取色牢度標(biāo)準(zhǔn)貼襯布腈綸面料作為研究對(duì)象，按1：100的浴比量取適量甲酸/氯化鋅，在恒溫水浴振蕩器內(nèi)連續(xù)振蕩，觀察不同溫度、不同時(shí)間對(duì)腈綸纖維的溶解情況，試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1 不同溫度、不同時(shí)間對(duì)腈綸纖維的溶解情況

由表1可看出，溫度較低時(shí)，雖然延長(zhǎng)時(shí)間，但是腈綸纖維并沒有完全溶解，有結(jié)塊現(xiàn)象存在；隨著溫度的升高至70℃時(shí)，僅需0.5小時(shí)就能完全溶解腈綸纖維，但是甲酸/氯化鋅屬于強(qiáng)酸弱堿液體，溫度越高其蒸汽濃度就越大，對(duì)于水浴裝置的腐蝕性就大；溫度越高時(shí)對(duì)棉纖維的損傷就更大；同時(shí)考慮如果有棉、再生纖維素纖維、腈綸混紡面料時(shí)，采用此方法可節(jié)約試驗(yàn)時(shí)間及成本。

2.2 棉纖維質(zhì)量修正系數(shù)

根據(jù)對(duì)腈綸纖維溶解性能的研究，測(cè)試過程一方面要保證檢測(cè)效率，另一方面要最大程度地降低溶液蒸汽對(duì)設(shè)備的損傷，因此選取70℃、0.5h作為研究腈綸/棉混紡產(chǎn)品定量的試驗(yàn)條件。參考GB/T 2910.6—2009中甲酸/氯化鋅在70℃時(shí)對(duì)棉纖維的d值為1.03，故直接引用。

2.3 不同混紡比的腈綸/棉纖維定量分析

為了驗(yàn)證甲酸/氯化鋅在70℃、0.5h條件下對(duì)于不同混紡比的腈綸/棉纖維定量的影響，采用色牢度標(biāo)準(zhǔn)貼襯布腈綸面料和全棉面料最為原料，手工制作了混紡比為50.0/50.0、40.0/60.0、30.0/70.0、20.0/80.0的4組樣品按試驗(yàn)條件進(jìn)行定量分析，結(jié)果如表2所示。

表2 不同混紡比的腈綸/棉纖維定量測(cè)試結(jié)果

由表2可知，4組樣品實(shí)測(cè)含量和實(shí)際配比含量均接近，故此方法具有一定的可行性。

3 結(jié)論

對(duì)于腈綸/棉纖維混紡產(chǎn)品，用甲酸/氯化鋅溶解腈綸，測(cè)量剩余棉纖維質(zhì)量的方法克服了二甲基甲酰胺方法的不足，同時(shí)甲酸/氯化鋅溶液為實(shí)驗(yàn)室溶解再生纖維素纖維常用試劑，無需單獨(dú)配制，且試驗(yàn)條件較溫和，時(shí)間短，因此此方法具有一定的可行性，本文為此類混紡產(chǎn)品的定量提供了更多的選擇方法。但是由于本試驗(yàn)所用樣品均為本色布，未能對(duì)染色面料進(jìn)行試驗(yàn)；同時(shí)還存在大量的改性聚丙烯腈纖維，故還需大量的試驗(yàn)和數(shù)據(jù)，進(jìn)一步完善此方法。

參考文獻(xiàn)：

[1]周文志.淺析腈綸纖維及其原料工業(yè)[J].化工技術(shù)經(jīng)濟(jì)，2003，21（2）：6-14.

[2]GB/T 2910.12—2009 紡織品定量化學(xué)分析第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物（二甲基甲酰胺法）[S].

[3]GB/T 2910.12009 紡織品定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則[S].

[4]GB/T 2910.6—2009 紡織品定量化學(xué)分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）[S].

[5]GB/T 2910—1997 紡織品二組分纖維混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析方法[S].

（作者單位：安徽省纖維檢驗(yàn)局）