孫小華

摘 要：干凝膠是一種比表面積大、孔隙率高、密度小、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的新型材料，能作為隔熱材料、催化材料、、吸附劑及氣體過濾材料等，表現(xiàn)出良好的應(yīng)用價(jià)值。該研究以天然多糖淀粉、魔芋葡甘聚糖（KGM）為基材，采用物理改性及共混的方法，形成溶膠或凝膠，經(jīng)自制模具成型，冷凍干燥得到多糖干凝膠。通過L25（56）正交試驗(yàn)，綜合考慮六個(gè)因素對(duì)兩個(gè)指標(biāo)的影響主次順序（主→次）為AFEDCB，得到制備多糖干凝膠的原料最優(yōu)配方為A5B3C5D5E4F3。

關(guān)鍵詞：多糖 干凝膠 制備 優(yōu)化

中圖分類號(hào)：TQ31 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2015）07（c）-0076-03

氣凝膠具有比表面積大、孔隙率高、密度小等特性。能作為傳感材料、隔熱材料、催化材料、過濾材料、吸附劑及氣體過濾材料等。并在Cerenkov探測(cè)器[1]、熒光太陽能收集器、高效隔熱材料等方面得到應(yīng)用。

1931年Kistler首次制備了氣凝膠，分析了不同干燥方式得到的凝膠結(jié)構(gòu)。Judith A等研究了開菲爾多糖干凝膠的粘彈性[2]，Aude Autissier等以淀粉為基材制備冷凍干凝膠，研究了其孔隙結(jié)構(gòu)及在生物醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用[3]。

該研究采用來源廣泛的天然淀粉、魔芋葡甘聚糖多糖為基材，其屬于可再生資源、安全、價(jià)格低廉、可生物降解[4]。將它們通過物理改性，形成溶膠，經(jīng)冷凍干燥得到多糖干凝膠。以天然多糖淀粉、魔芋為基材制備干凝膠及力學(xué)性能研究鮮有報(bào)道。該文研究了多糖干凝膠制備原料配比對(duì)干凝膠力學(xué)性能彈性、硬度的影響，為多糖干凝膠的研究及應(yīng)用提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與儀器

馬鈴薯淀粉（Starch）：特級(jí)品，武漢林和記食品有限公司；魔芋精粉（KGM）：分析純，武漢力誠生物科技有限公司；卡拉膠（Carrageenan）：食品級(jí)，滕州市金鳳凰卡拉膠有限公司；羥丙基甲基纖維素（HPMC），食品級(jí)，鄭州成果食品添加劑有限責(zé)任公司；甘油（Glycerol）：分析純，上海國藥化學(xué)試劑有限公司；氫氧化鈉：分析純，天津化學(xué)試劑三廠；鹽酸：分析純，上海國藥化學(xué)試劑有限公司。

懸臂式攪拌器：EUROSTAR，德國IKA公司；質(zhì)構(gòu)儀：TMS-PRO，美國FTC公司；模具（自制）；離心濃縮凍干機(jī)：NL315SV-230，美國Avant公司；超低溫冰箱：ZKU-L268，中科生命公司；純水儀，美國LABCONCO公司；手套式恒溫恒濕試驗(yàn)箱：DHS-225，金壇市建衛(wèi)環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備廠。

1.2 多糖干凝膠冷凍干燥法制備

精確稱量淀粉、KGM于一定量去離子水中，置于一定溫度水浴鍋中，逐步緩慢的加入各種助劑，攪拌均勻。形成溶膠或凝膠，倒入圓筒模具中，在-40℃溫度下預(yù)冷凍。取出脫模裝入冷凍干燥機(jī)托盤中，放入冷阱溫度為-50℃，真空度125 kPa的冷凍干燥機(jī)中，24 h后取出，修整成長20 mm，直徑7 mm圓柱體。在溫度25℃、濕度80%恒溫恒濕相中吸濕穩(wěn)定后，裝入密封袋待測(cè)。

1.3 多糖干凝膠測(cè)試

1.3.1 力學(xué)性能測(cè)試

在室溫下，利用FTC的PRO質(zhì)構(gòu)儀測(cè)試多糖干凝膠力學(xué)性能，采用型號(hào)為P/50探頭。參數(shù)設(shè)置：測(cè)前、測(cè)試、測(cè)后速度均為60 mm/min，壓縮比為30%，最小力為1N，觸發(fā)類型為自動(dòng)。在對(duì)多糖干凝膠的研究中，以其力學(xué)性能彈性、硬度為重點(diǎn)考察的指標(biāo)。

1.3.2 數(shù)據(jù)分析

取樣品三支，以垂直于樣品軸向方向擠壓測(cè)試，得到數(shù)據(jù)，用SPSS軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性分析。

2 結(jié)果與分析

根據(jù)前期預(yù)實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)，選定表1所示因素和水平，按正交表L25（56）安排實(shí)驗(yàn)。用質(zhì)構(gòu)儀測(cè)量最終樣品彈性、硬度，經(jīng)直觀分析確定各因素的影響主次關(guān)系和最佳水平，綜合考慮兩個(gè)指標(biāo)，確定原料配方。

選擇L25（56），六種原料按比例混合，制成多糖干凝膠，對(duì)其力學(xué)性能的兩個(gè)指標(biāo)的進(jìn)行測(cè)量，其結(jié)果分析見表2。

對(duì)正交實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行直觀分析，計(jì)算出相應(yīng)的k值和極差R值，根據(jù)計(jì)算結(jié)果，比較各極差R值大小，得出各因素對(duì)多糖干凝膠彈性的影響主次順序：（主→次）AFEDCB，最優(yōu)組合：A5B3C5D2E4F3；對(duì)多糖干凝膠硬度影響主次順序：（主→次）AFEDBC，最優(yōu)組合：A5B2C5D5E1F1。對(duì)兩個(gè)指標(biāo)進(jìn)行綜合分析[5]，以多糖干凝膠彈性為最主要指標(biāo)。綜合考慮六個(gè)因素對(duì)兩個(gè)指標(biāo)的影響主次順序（主→次）為AFEDCB，最優(yōu)配方為A5B3C5D5E4F3。

3 結(jié)語

該實(shí)驗(yàn)通過正交實(shí)驗(yàn)得到多糖干凝膠配方，對(duì)兩個(gè)指標(biāo)進(jìn)行綜合分析，以多糖干凝膠彈性為最主要指標(biāo)。綜合考慮六個(gè)因素對(duì)兩個(gè)指標(biāo)的影響主次順序（主→次）為AFEDCB，最優(yōu)配方為A5B3C5D5E4F3。該研究以多糖為原料制備的干凝膠，具有生物機(jī)體相容性、安全性、生物降解性等性能。

參考文獻(xiàn)

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[2] Judith A. Piermaria，Mariano L.de la Canal，Analía G. Abraham. Gelling properties of kefiran， a food-grade polysaccharide obtained from kefir grain [J].Food Hydrocolloids，2007，22（8）：1520-1527.

[3] Aude Autissier，Catherine Le Visage，Cécile Pouzet，et al. Fabrication of porous polysaccharide-based scaffolds using a combined freeze-drying/cross-linking process [J].Acta Biomaterialia，2010，6（9）：3640-3648.

[4] 汪懌翔，張俐娜.天然高分子材料研究進(jìn)展[J].高分子通報(bào)，2008（7）：66-76.

[5] 潘麗軍，陳錦權(quán).實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理[M].南京：東南大學(xué)出社，2008：115-130.