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        影響水質(zhì)中總氰化物測定的試劑因素分析

        2015-11-04 06:58:44蘇蕾
        山東工業(yè)技術(shù) 2015年21期
        關(guān)鍵詞:測定水質(zhì)

        摘 要:水質(zhì)中總氰化物會對環(huán)境保護(hù)和選冶工藝造成影響,現(xiàn)階段,實(shí)驗(yàn)室中最常用監(jiān)測方法是硝酸銀滴定法和異煙酸吡唑啉酮比色法,本文主要使用的是總氰的測定-硝酸銀滴定法,重復(fù)使用上述方式,合理標(biāo)定試劑濃度和用量,經(jīng)過試驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn),在具有比較大量總氰化物的時(shí)候,合理增加NaOH溶液,可以達(dá)到改善分析效果的目的。

        關(guān)鍵詞:水質(zhì);總氰化物;測定;試劑因素

        DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2015.21.029

        氰化物是具有很強(qiáng)毒性的污染物,可以把水中氰化物分為兩種,絡(luò)合氰化物和簡單氰化物??偳杌锇ê唵吻杌镆约按蟛糠纸j(luò)合氰化物,但是其中不包括鈷氰絡(luò)合物。出現(xiàn)氰化物的主要來源實(shí)際上就是有機(jī)合成、電鍍、選礦、化工等工業(yè)廢水,一直以來氰化物都是監(jiān)測廢水和環(huán)境的重要依據(jù)?,F(xiàn)階段,國內(nèi)主要監(jiān)測方式包括以下幾方面:比色法和電極法、硝酸銀滴定法。

        1 實(shí)驗(yàn)原理和試劑

        (1)實(shí)驗(yàn)原理。在存在H3PO4和EDTA溶液的時(shí)候,PH值小于二的介質(zhì)中,蒸餾加熱總氰化物,可以把CN-變?yōu)镠CN,利用氫氧化鈉溶液進(jìn)行吸收,然后進(jìn)行測定[1]。

        (2)試劑。在實(shí)驗(yàn)的過程中,氫氧化鈉濃度分別是5%、10%、20%;EDTA溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)是10%、H3PO4。其中使用的所有試劑都需要充分滿足國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)過程中使用的水是不含氰化物的新水以及活性氯蒸餾水。

        2 試劑方案

        依據(jù)《HJ484-2009》標(biāo)準(zhǔn)固定的測定方法步驟,來對樣品進(jìn)行試驗(yàn),加入水、H3PO4、EDTA溶液后進(jìn)行蒸餾。

        (1)測量總氰化物中H3PO4用量的影響。H3PO4屬于一種多元酸,在實(shí)際實(shí)驗(yàn)的時(shí)候具有很大作用,規(guī)定實(shí)驗(yàn)小于2的PH值就是因?yàn)榇嬖谶@種物質(zhì)[2]。加入H3PO4的含量或影響整體PH值的變化,在正式實(shí)驗(yàn)以前,需要合理選擇四個樣品溶液,經(jīng)過測定溶液PH值,確定樣品A是弱堿性、樣品B、C、D屬于強(qiáng)堿性,除此之外,加入不同H3PO4以后,分別檢測PH值,可以看出在B、C中適當(dāng)加入10mLH3PO4溶液,此時(shí)不能滿足PH低于2的需求,實(shí)際測的數(shù)據(jù)結(jié)果要低于不加入磷酸量的值。經(jīng)過分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn),加入不同量的H3PO4溶液,會不同程度影響測定總氰化物的結(jié)果,主要就是因?yàn)樵诩尤脒@種溶液以后,會使得廢水樣品中出現(xiàn)氫氧根離子,促使溶液實(shí)際濃度不符合需求,在具有越來越小的CN-PH體系中,更加容易蒸餾出HCN,在強(qiáng)堿性溶液中,上述情況表現(xiàn)的更加明顯,但是在弱堿性具有比較低總氰化物溶液中,是否加入H3PO4溶液沒有很大影響。合理加入20mLH3PO4就可以,因此,在測量廢水中總氰化物溶度的時(shí)候,可以加入一定量H3PO4以后,在樣品中適當(dāng)放入小片精密PH試紙,依據(jù)實(shí)際情況來分析加入H3PO4溶液的含量,保證能夠符合低于PH2的要求,以便于能夠得到準(zhǔn)確實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

        (2)測量總氰化物中NaOH濃度的影響。經(jīng)過大量實(shí)踐數(shù)據(jù)表明,NaOH濃度會影響吸收HCN的效果,設(shè)計(jì)能夠驗(yàn)證在測量總氰化物中NaOH濃度的影響,結(jié)果如表1。

        從結(jié)果中可以發(fā)現(xiàn),具有越大濃度的NaOH,就具備越好的蒸餾總氰化物效果。依據(jù)氣相反應(yīng)實(shí)際原理來說,適當(dāng)提高NaOH濃度,對于吸收氣體具有一定作用,以便于能夠得到比較準(zhǔn)確的的測定結(jié)果,但是并不是說濃度越高越好。如果具有過高濃度的時(shí)候,在進(jìn)行測定的時(shí)候,非常有可能形成氫氧化銀,導(dǎo)致不能進(jìn)行滴定。利用NaOH濃度是5%的溶液來進(jìn)行測試,并且適當(dāng)控制放出氣體速度和加熱溫度,改進(jìn)放出氣體設(shè)備,確保能夠充分接觸,最終達(dá)到改善檢測結(jié)果的目的,以便于可以得到比較準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)[3]。

        (3)測量總氰化物中EDTA溶液的影響。當(dāng)PH值低于2的時(shí)候,廢水中金屬離子,相比較CN-絡(luò)合能力來說,EDTA具有更強(qiáng)的絡(luò)合能力,使得氰離子形成HCN。隨機(jī)抽取廢水樣品進(jìn)行EDTA對比試驗(yàn),其中1~4號樣品是隨機(jī)抽取的廢水,5號是銅氰絡(luò)合物溶液,理論上能夠達(dá)到62.10mg/L,可以發(fā)現(xiàn)是否加入上述溶液,不會造成影響。經(jīng)過理論研究可以發(fā)現(xiàn),當(dāng)具有低于2的PH值的時(shí)候,由于酸效應(yīng)使得EDTA和CN-失去絡(luò)合鈣鎂的能力,此外,由于這種影響,會使得EDTA中的一價(jià)銅離子具有遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于銅氰離子絡(luò)合能力,不會出現(xiàn)加入EDTA影響絡(luò)合能力問題,并且在穩(wěn)定法情況下,鐵氰絡(luò)合物是常數(shù)K=25,具有很強(qiáng)絡(luò)合能力,不會受到是否加入EDTA溶液,就影響絡(luò)合物釋放CN-的能力。理論上可以發(fā)現(xiàn),在具備一定酸性的基礎(chǔ)上,釋放反應(yīng)產(chǎn)物HCN,會在一定程度上破壞整體平衡,繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng),所以在檢測廢水中總氰化物的時(shí)候,是否加入EDTA沒有很大影響,可以不必加入,以便于能夠簡化程序,控制檢測成本,還能得到比較準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)[4]。

        3 結(jié)束語

        總而言之,影響水質(zhì)中總氰化物測定的試劑因素是十分重要的,對于未來研究和分析控制廢水污染具有很大意義,可以在一定程度上降低成本,本文主要分析了依據(jù)PH值特點(diǎn),來選擇溶液濃度,可以優(yōu)先使用濃度5%的溶液,如果具有很大含量的時(shí)候,需要適當(dāng)增加用量,此外,分析EDTA對檢測沒有很大影響,在具體應(yīng)用的時(shí)候,選擇合理的方案,確保具有準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

        參考文獻(xiàn):

        [1]顧宗理.分光光度法測定水質(zhì)總氰化物含量的不確定度評定[J].化學(xué)世界,2011,52(07):397-400.

        [2]朱惠娜,劉潔雯,余曉薇等.漁業(yè)水質(zhì)中總氰化物的測量不確定度評定[J].廣州化工,2015(05):152-153,184.

        [3]盧小龍.水質(zhì)中總氰化物測定的試劑因素探討[A].首屆黃金及貴金屬關(guān)鍵冶煉技術(shù)與裝備創(chuàng)新研討會論文集[C].2013:162-164.

        [4]曾嘉.異煙酸-巴比妥酸分光光度法測定水中總氰化物的探討[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù),2012,24(03):72-74.

        作者簡介:蘇蕾(1971-),女,南京人,大專,助工,主要從事:環(huán)境監(jiān)測工作。endprint

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