姜　祎　徐　虹　李穩(wěn)柱　魏引平　 張　明　文秀姨　鄧　翀　宋小妹

陜西中醫(yī)藥大學(xué)(咸陽 712046)

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GC-MS分析馬牙七中揮發(fā)性化學(xué)成分*

姜祎徐虹李穩(wěn)柱魏引平△張明▲文秀姨鄧翀宋小妹

陜西中醫(yī)藥大學(xué)(咸陽 712046)

目的：研究馬牙七中揮發(fā)性化學(xué)成分。方法：采用水蒸氣蒸餾法提取馬牙七中揮發(fā)油，利用GC- MS測試其化學(xué)成分。結(jié)果：通過檢索從揮發(fā)油中鑒定出38種物質(zhì)，占總成分的95.42%，主要成分為：正十四酸( 5.08%)，正十五酸( 5.76%)，正十六酸( 25.70%)，十八碳-9,12,15-三烯酸( 55.16%)。

馬牙七為蘭科蝦脊蘭和劍葉蝦脊蘭的假鱗莖和根，具有清熱解毒的作用，民間用于慢性咽炎、肝炎、胃潰瘍的治療，但尚未見其化學(xué)成分的研究[1]。

1　儀器與試藥

1.1材料馬牙七，2013年8月采自陜西省漢中市城固縣，經(jīng)陜西中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，楊新杰(博士)鑒定為流蘇蝦脊蘭(Calanthe fimbriata Franch.),取假鱗莖和根用于實(shí)驗(yàn)。

1.2儀器儀器為Thermo DSQ II=2〔ROMAN(m/z 50-650)型氣質(zhì)聯(lián)用儀(NIST 08質(zhì)譜庫)。

2　方法與結(jié)果

2.1揮發(fā)油的提取馬牙七500 g，剪碎，水蒸氣蒸餾法提取，提取5 h，回流液再用無水乙醚萃取，萃取液加無水硫酸鈉干燥，水浴蒸餾回收乙醚得淡黃色油狀物4.90 g，得率0.99%，具有特殊氣味，放冰箱保存。

2.2分析條件 GC條件石英毛細(xì)管柱HP-FFAP(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升溫，起始溫度40℃，恒溫1 min，10 ℃/min升溫，升溫到300 ℃ 保持10 min完成分析，載氣為He(99.99%)，柱流量1 mL/min，壓力28.8 kPa，進(jìn)樣口溫度300 ℃，分流比60：1。MS條件：EI源，電子能量為70 eV，接口溫度為280 ℃，離子源溫度為230 ℃，四級(jí)桿溫度為180 ℃，溶劑延遲為2.0 min，全掃描采集模式， 正離子質(zhì)量范圍m/z 50-650，掃描間隔0.50 S，倍增器電壓1200 V。

2.3結(jié)果GC-MS廣泛用于揮發(fā)油中的化學(xué)成分研究，具有靈敏度高,分離效果好等特點(diǎn)[2]。本研究采用GC-MS分析馬牙七中揮發(fā)油的化學(xué)成分，經(jīng)化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和用面積歸一化法從其總離子流圖(圖 1)中計(jì)算各組分含量，按各峰的質(zhì)譜圖經(jīng)NIST05質(zhì)譜庫檢索,從馬牙七揮發(fā)性成分中共鑒定出39個(gè)化合物(見表1，相似度均大于95%)，其中五個(gè)主要化合物：正十四酸(5.08%)，正十五酸(5.76%)，正十六酸(25.70%)，十八碳-9,12,15-三烯酸(亞油酸，55.16%)，其中十八碳-9,12,15-三烯酸含量最高，是人體所必需的脂肪酸，具有降低血脂、軟化血管、降低血壓、促進(jìn)微循環(huán)的功效，能預(yù)防和治療癌癥心腦血管病、糖尿病等，本研究為該藥材的應(yīng)用提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)[3]。

馬牙七水蒸氣蒸餾物經(jīng)GC-MS分析得38個(gè)揮發(fā)性化合物，其中含量較高的成分為：4-乙烯基-2-甲氧基苯酚(60.33%)、正十六酸(13.10%)、十八-9-炔酸HYPERLINK(14.56%)。通過對(duì)馬牙七揮發(fā)油的化學(xué)成分的分析，為其深入研究提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

表1　　馬牙七地上部分揮發(fā)性化學(xué)成分

[1] 宋小妹，劉海靜.太白七藥研究與應(yīng)用[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，2011:28-29.

[2] 劉慧，熱增才旦，劉斌，等.藏藥甘畢二湯二氧化碳超臨界流體萃取精油化學(xué)成分研究[J].藥物分析雜志，2013, 33(21):246-249.

[3] 鄧沖，李瑞明.涼粉草揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析[J].藥品鑒定，2012，19(13):68-69.

(收稿2015-04-03；修回2015-05-29)

R282

Adoi:10.3969/j.issn.1000-7369.2015.09.077

*陜西省科技廳項(xiàng)目(2013JQ4005)

△陜西省寶雞市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心(寶雞 721013)

▲西安大唐制藥集團(tuán)有限公司(西安 710000)

主題詞 中藥鑒定@ GC-MS分析@馬牙七