楊會(huì)娟，張海榮，郭海軍，黃　超，林曉清，熊　蓮，陳新德?

（1.中國(guó)科學(xué)院廣州能源研究所，廣州 510640；2.中科院廣州能源所盱眙凹土研發(fā)中心，江蘇 盱眙 211700；3.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049）

羧甲基纖維素基陽(yáng)離子絮凝劑的合成及其性能研究*

楊會(huì)娟1，2，3，張海榮1，2，郭海軍1，2，黃超1，林曉清1，熊蓮1，陳新德1，2?

（1.中國(guó)科學(xué)院廣州能源研究所，廣州 510640；2.中科院廣州能源所盱眙凹土研發(fā)中心，江蘇 盱眙 211700；3.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049）

以二甲基二烯丙基氯化銨（DMDAAC）、丙烯酰胺（AM）、羧甲基纖維素鈉（CMC）為原料，以偶氮二異丁基咪二鹽酸鹽（AIBA）作引發(fā)劑，采用水溶液聚合法制備了丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化銨-羧甲基纖維素共聚物復(fù)合絮凝劑（PDAC）?？疾炝瞬煌跏脊毯?、初始陽(yáng)離子度、引發(fā)劑用量、反應(yīng)溫度、羧甲基纖維素用量以及反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物濁度去除率的影響，確定了PDAC較優(yōu)的合成條件為：陽(yáng)離子度30%，初始固含量20%，引發(fā)劑用量0.035 g，反應(yīng)溫度75℃。在此條件下得到的共PDAC對(duì)0.25%高嶺土模擬濁度水的濁度去除率為95.77%。

二甲基二烯丙基氯化銨；丙烯酰胺；羧甲基纖維素；聚合；絮凝劑

0　引　言

水與工業(yè)生產(chǎn)及人們生活密切相關(guān)，隨著社會(huì)和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，污水的排放量逐年增加。污水的處理與凈化已經(jīng)成為影響經(jīng)濟(jì)社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的關(guān)鍵因素［1，2］。傳統(tǒng)的水處理方法主要分為生物法、物理化學(xué)法和化學(xué)法三類(lèi)，主要包括絮凝、吸附、混凝、沉淀、膜過(guò)濾、電化學(xué)技術(shù)、臭氧化等［3-7］。其中，絮凝沉淀法是指在懸浮液中加入絮凝劑，并以吸附架橋和電中和使懸浮顆粒聚集并形成大顆粒而沉降，從而達(dá)到凈水目的，它是污水凈化中最有效、最經(jīng)濟(jì)的方法之一［8］。在絮凝沉淀法中，絮凝劑的性能對(duì)絮凝效果的好壞起到?jīng)Q定性作用。有機(jī)高分子絮凝劑由于用量少、速率快、操作簡(jiǎn)單，已經(jīng)在工業(yè)過(guò)程得到廣泛應(yīng)用［9］。

絮凝的主要機(jī)理是吸附架橋和電中和，由于水中的懸浮物多帶負(fù)電荷，因此帶正電荷的陽(yáng)離子型高分子絮凝劑適用范圍更廣［10，11］。由丙烯酰胺（AM）和二甲基二烯丙基氯化銨（DMDAAC）共聚制得的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺（PDA）是一種線性高分子聚合物，具有陽(yáng)離子電荷密度高，水溶性好，性能穩(wěn)定和效率高的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于造紙、石油生產(chǎn)、采礦、紡織和污水處理［12］。然而，由于PDA耐剪切穩(wěn)定性較差［13］，且在自然條件下難以降解，處理比較困難。如果可以保留PDA的優(yōu)良性能，同時(shí)使其具備一定的生物可降解性，這將使傳統(tǒng)高分子絮凝劑帶來(lái)的環(huán)境問(wèn)題得到大大緩解。作為自然界最寶貴的天然可再生資源，纖維素具有廉價(jià)易得、可生物降解等優(yōu)點(diǎn)，隨著環(huán)境污染問(wèn)題的日益嚴(yán)重和化石能源價(jià)格的飛速增長(zhǎng)，纖維素這種可持續(xù)發(fā)展的再生資源的應(yīng)用愈發(fā)受到重視，纖維素可廣泛替代石油化工原料，對(duì)緩解世界能源與環(huán)境問(wèn)題有著深遠(yuǎn)意義，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)［14-16］。羧甲基纖維素（CMC）是纖維素家族中一類(lèi)非常重要的天然化合物，它具有良好的穩(wěn)定性和水溶性，廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、日化等領(lǐng)域［17］。本文以CMC為原料，以偶氮二異丁基咪二鹽酸鹽（AIBA）做引發(fā)劑，采用水溶液聚合的方法成功地將CMC、AM、DMDAAC三者共聚，得到產(chǎn)物PDAC［18］。PDAC的結(jié)構(gòu)用紅外光譜（FT-IR）、核磁共振（NMR）和元素分析（EA）進(jìn)行表征，其絮凝效果用0.25%的高嶺土模擬濁度水進(jìn)行測(cè)試。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)試劑

二甲基二烯丙基氯化銨（60%溶液）、丙烯酰胺、偶氮二異丁基咪二鹽酸鹽、羧甲基纖維素鈉等均為分析純，均購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器

紅外測(cè)試使用德國(guó)Bruker公司Tensor 27傅里葉 變換紅外光譜儀，采用KBr壓片法，掃描范圍399～4 000 cm-1，樣品及背景掃描32次；元素分析使用德國(guó)Elemental公司Vario EL cube元素分析儀；1H-NMR使用瑞士BRUKER公司AVANCE III-400MHz液體核磁共振波譜儀，用氘代水作為溶劑；Zeta電位測(cè)試使用英國(guó)馬爾文儀器公司nano ZS&Mastersizer 2000E激光粒度儀，將樣品配制成0.1%的水溶液后進(jìn)行測(cè)試；實(shí)驗(yàn)所用烏氏粘度計(jì)購(gòu)自蜀牛玻璃儀器有限公司，其毛細(xì)管內(nèi)徑為0.5 mm；濁度計(jì)為上海悅豐濁度儀，SGZ-400A。

1.3PDAC的制備

依照文獻(xiàn)［19］的聚合方法，制備PDAC。將所需 量的AIBA溶液溶解于5 ml水中配制成引發(fā)劑溶液。稱(chēng)取一定量的AM、DMDAAC、CMC以及去離子水置于150 ml的四口燒瓶中，將四口燒瓶置于設(shè)定好溫度的水浴鍋中并不斷機(jī)械攪拌，待體系溫度穩(wěn)定后，往體系內(nèi)通入N240 min以除去其中的O2，隨后用恒流泵往體系中逐滴滴加配制好的引發(fā)劑溶液。反應(yīng)一段時(shí)間后得到無(wú)色膠狀產(chǎn)物，將所得產(chǎn)物用乙醇提純并反復(fù)洗滌，置于60℃烘箱中真空干燥至恒重，研磨成粉末即得產(chǎn)物PDAC。

1.4分子量測(cè)定

聚合物分子量測(cè)定按照國(guó)標(biāo)GBT12005.1-1989《聚丙烯酰胺特性粘數(shù)測(cè)定方法》中的一點(diǎn)法進(jìn)行，產(chǎn)物特性黏數(shù)與黏均分子量之間的換算公式如下：

式中，Mr代表黏均分子量，η代表特性黏數(shù)（ml·g-1）。

1.5絮凝性能測(cè)試

將0.1 g PDAC樣品溶解于100 g水中制備成絮凝劑溶液。稱(chēng)取0.3 g PDAC樣品溶液，加入到100 ml 0.25%的高嶺土模擬濁度水中，磁力攪拌90 s后置于100 ml具塞量筒中靜置5 min，取距離最高液面2 cm處的液體，稀釋20倍后用濁度計(jì)檢測(cè)其濁度。濁度去除率計(jì)算公式如下：

其中，N0代表未添加絮凝劑溶液的濁度水的濁度值（NTU），Ne代表絮凝后濁度水的濁度值（NTU）。

2　結(jié)果與討論

2.1PDAC的制備及結(jié)構(gòu)分析

合成PDAC的聚合反應(yīng)如圖1所示。選擇陽(yáng)離子度30%、初始固含量20%、引發(fā)劑用量0.35 g、反應(yīng)溫度75℃、CMC用量1.0 g、反應(yīng)時(shí)間為3 h所制得的樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，其分子結(jié)構(gòu)得到了FT-IR、1H NMR和元素分析等分析方法的驗(yàn)證。

2.2絮凝性能研究

2.2.1分子量和Zeta電位

PDAC的黏均分子量約為200萬(wàn)，0.25%高嶺土濁度水的Zeta電位為 -30.9 mV，PDAC的Zeta電位約為50 mV，因此PDAC對(duì)高嶺土濁度水具有較好的絮凝效果。

圖1　聚合反應(yīng)示意圖Fig.1　Reaction equation of PDAC

2.2.2初始陽(yáng)離子度對(duì)濁度去除率的影響

保持體系初始固含量為15%、投加CMC量為0.3 g、引發(fā)劑用量為0.05 g、反應(yīng)溫度為50℃、反應(yīng)時(shí)間為3 h，改變所用DMDAAC和AM用量，使體系初始陽(yáng)離子度分別為20%、30%、40%、50%、60%進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。不同初始陽(yáng)離子度對(duì)濁度去除率的影響如圖2所示。由圖中可看出，當(dāng)初始陽(yáng)離子度從20%上升到30%時(shí)，PDAC對(duì)高嶺土濁度水的濁度去除率由69.7%上升到98%。之后，隨著初始陽(yáng)離子度的繼續(xù)增大，濁度去除率呈下降趨勢(shì)，由98%降低到84.46%。這是因?yàn)?，PDAC對(duì)高嶺土濁度水的絮凝機(jī)理為電荷中和作用，陽(yáng)離子電荷密度對(duì)絮凝效果的好壞起到關(guān)鍵作用。當(dāng)陽(yáng)離子度較低時(shí)，產(chǎn)物不能提供足夠的陽(yáng)離子電荷密度來(lái)吸引高嶺土，因此濁度去除率較低。然而，當(dāng)陽(yáng)離子度過(guò)高時(shí)，反應(yīng)單體中AM的含量相對(duì)較低，AM的反應(yīng)速率遠(yuǎn)高于DMDAAC，因此，體系的反應(yīng)速率受到阻礙，不利于長(zhǎng)鏈分子的形成［19］。因此導(dǎo)致陽(yáng)離子度過(guò)大時(shí)濁度去除率反而降低的現(xiàn)象。

圖2　初始陽(yáng)離子度對(duì)濁度去除率的影響Fig.2　Effect of cationic degree

2.2.3初始固含量對(duì)濁度去除率的影響

保持體系初始陽(yáng)離子度為30%、投加CMC量為0.3 g、引發(fā)劑用量為0.05 g、反應(yīng)溫度為50℃、反應(yīng)時(shí)間為3 h，改變所用去離子水的量，使體系初始固含量分別為1%、3%、5%、10%、15%、20%和25%進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并對(duì)產(chǎn)物的絮凝效果進(jìn)行檢測(cè)。圖3為初始固含量對(duì)濁度去除率的影響曲線。

圖3　初始固含量對(duì)濁度去除率的影響Fig.3　Effect of initial solid content

由圖中可以看出，當(dāng)初始固含量低于5%時(shí)，引發(fā)劑無(wú)法引發(fā)單體反應(yīng)，不能得到聚合產(chǎn)物。當(dāng)初始固含量從10%增加至25%時(shí)，PDAC對(duì)高嶺土濁度水的濁度去除率從46.40%增加至74.3%，當(dāng)初始固含量為20%時(shí)，得到的PDAC對(duì)高嶺土濁度水的濁度去除率最高。然而，隨著初始固含量的繼續(xù)增大，濁度去除率反而從74.3%降低至50.46%。這種現(xiàn)象是由于初始固含量較低時(shí)，單位體積溶液中的單體分子數(shù)較少，此時(shí)引發(fā)劑與單體碰撞的概率變低，自由基引發(fā)反應(yīng)被阻止而引發(fā)效率低。然而，當(dāng)初始固含量大于20%時(shí)，反應(yīng)在一開(kāi)始得以高速進(jìn)行，放出熱量使得體系溫度升高，高溫同時(shí)促進(jìn)鏈增長(zhǎng)和鏈終止速率的增大，當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，鏈終止占主導(dǎo)作用，因此不利于獲得分子量高的產(chǎn)物，從而使得產(chǎn)物的濁度去除率有所降低［20］。

2.2.4引發(fā)劑用量對(duì)濁度去除率的影響

保持體系初始陽(yáng)離子度為30%、初始固含量為20%、投加CMC量為0.3 g、反應(yīng)溫度為50℃、反應(yīng)時(shí)間為3 h，改變所用引發(fā)劑的量分別為0.003 g、0.005 g、0.010 g、0.015 g、0.020 g、0.025 g、0.030 g、0.035g、0.040 g和0.045 g進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并對(duì)產(chǎn)物的絮凝效果進(jìn)行檢測(cè)。圖4為引發(fā)劑用量對(duì)產(chǎn)物濁度去除率的影響規(guī)律。由圖中可以看出，當(dāng)引發(fā)劑用量低于0.01 g時(shí)，無(wú)法有效引發(fā)反應(yīng)的進(jìn)行，不能得到PDAC。當(dāng)引發(fā)劑用量高于0.015 g時(shí)，得到的PDAC對(duì)高嶺土濁度水的濁度去除率較高。此外，由圖中還可以看出，當(dāng)引發(fā)劑用量由0.015 g增加至0.030 g時(shí)，濁度去除率不斷增大，在0.035 g時(shí)達(dá)到最大值，此后則呈降低趨勢(shì)。這是因?yàn)殒溡l(fā)是自由基聚合的控制步驟。引發(fā)劑濃度過(guò)低時(shí)，體系中由于籠蔽效應(yīng)的存在而導(dǎo)致引發(fā)劑不能沖破溶劑的籠子引發(fā)反應(yīng)的發(fā)生。當(dāng)引發(fā)劑用量為0.015 g時(shí)，籠蔽效應(yīng)被突破，反應(yīng)得以順利進(jìn)行。引發(fā)劑用量大于0.035 g時(shí)，體系中大量自由基的存在導(dǎo)致一開(kāi)始引發(fā)效率很高，反應(yīng)速率過(guò)快而放出較多熱量，極大地促進(jìn)了鏈終止反應(yīng)的進(jìn)行從而不利于長(zhǎng)鏈分子的獲得，因此濁度去除率反而有所下降。

圖4　引發(fā)劑用量對(duì)濁度去除率的影響Fig.4　Effect of dosage of initiator

2.2.5反應(yīng)溫度對(duì)濁度去除率的影響

保持體系初始陽(yáng)離子度為30%、初始固含量為20%、CMC用量為0.3 g、引發(fā)劑用量為0.035 g、反應(yīng)時(shí)間為3 h，分別改變反應(yīng)溫度為25℃、30℃、35℃、45℃、55℃、65℃、75℃和85℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并對(duì)產(chǎn)物的濁度效果進(jìn)行檢測(cè)。反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物濁度去除率的影響如圖5所示。由圖中可以看出，當(dāng)溫度較低時(shí)，得到的PDAC對(duì)高嶺土濁度水的濁度去除率低于25%，然而，當(dāng)反應(yīng)溫度由45℃升高至55℃時(shí)，產(chǎn)物濁度去除率由21.13%大幅度升高至89.14%，此后濁度去除率小幅度提高，在75℃時(shí)達(dá)到最大值。可見(jiàn)，當(dāng)聚合反應(yīng)溫度比較低時(shí)，體系不能為自由基的分解提供足夠的能量，因此反應(yīng)效率較低。隨著溫度的升高，體系為反應(yīng)提供了足夠的活化能，因而反應(yīng)速率在55℃時(shí)有了較大的提升［21］?？梢?jiàn)溫度是自由基聚合反應(yīng)的重要條件之一。此后隨著溫度的升高，濁度去除率變化較為平穩(wěn)。

圖5　反應(yīng)溫度對(duì)濁度去除率的影響Fig.5　Effect of reaction temperature

2.2.6CMC用量對(duì)濁度去除率的影響

保持體系初始陽(yáng)離子度為30%、初始固含量為20%、引發(fā)劑用量為0.035 g、反應(yīng)時(shí)間為3 h、反應(yīng)溫度為75℃，改變CMC用量分別為0.2 g、0.4 g、0.6 g、0.8 g、1.0 g、1.2 g和1.4 g進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并對(duì)產(chǎn)物的濁度效果進(jìn)行檢測(cè)。羧甲基纖維素用量對(duì)產(chǎn)物濁度去除率的影響如圖6所示。從圖中可以看出，當(dāng)CMC用量低于0.6 g時(shí)，PDAC對(duì)高嶺土濁度水的濁度去除率變化不大，當(dāng)CMC用量增至0.6 g以上時(shí)，濁度去除率則逐漸由96.79% 降低至30.05%，Zeta電位由54.5 mV降低至36 mV。這可能是因?yàn)樵贑MC用量較低時(shí)，體系的共聚率大于單體自身的均聚率，從而能夠得到帶陽(yáng)離子電荷的聚合物產(chǎn)物。而當(dāng)CMC用量過(guò)高時(shí)，單體自身的均聚占主要地位，從而影響共聚物的分子量及Zeta電位，因此濁度去除率有所降低。

圖6　CMC用量對(duì)濁度去除率的影響Fig.6　Effect of dosage of CMC

2.2.7反應(yīng)時(shí)間對(duì)濁度去除率的影響

保持體系初始陽(yáng)離子度30%、初始固含量為20%、CMC用量為1.0 g、引發(fā)劑用量為0.035 g、反應(yīng)時(shí)間為3 h、反應(yīng)溫度為75℃，分別改變反應(yīng)時(shí)間為1 h、2 h、4 h、6 h、8 h、12 h和24 h進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并對(duì)產(chǎn)物的濁度效果進(jìn)行檢測(cè)。反應(yīng)時(shí)間對(duì)濁度的影響如圖7所示。由圖可以看出，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間由1 h延長(zhǎng)到24 h時(shí)，所得產(chǎn)物的濁度去除率變化不大。這是由自由基引發(fā)反應(yīng)的特點(diǎn)所導(dǎo)致的，自由基聚合反應(yīng)具有“慢引發(fā)、快增長(zhǎng)”的特點(diǎn)，一旦引發(fā)成功，鏈增長(zhǎng)會(huì)迅速發(fā)生。反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)可能提高單體的轉(zhuǎn)化率，但是在相同的條件下，產(chǎn)物的性能差別不大，因此產(chǎn)物濁度去除率變化較小，這與自由基引發(fā)反應(yīng)的機(jī)理符合。

圖7　反應(yīng)時(shí)間對(duì)濁度去除率的影響Fig.7　Effect of reaction time

3　結(jié)　論

本論文以AM、DMDAAC和CMC為原料，采用水溶液聚合法制備得到一種天然高分子基的復(fù)合絮凝劑PDAC?？疾炝瞬煌磻?yīng)條件得到的PDAC對(duì)高嶺土濁度水的濁度去除率的影響，結(jié)果表明，在反應(yīng)條件為：陽(yáng)離子度30%、初始固含量20%、引發(fā)劑用量0.035 g、反應(yīng)溫度75℃時(shí)，所得產(chǎn)物對(duì)0.25%高嶺土模擬濁度水的絮凝效果最好。

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［23］ 張萬(wàn)忠，喬學(xué)亮，陳建國(guó)，等.水溶性偶氮引發(fā)體系引發(fā)DMDAAC-AM共聚合［J］.應(yīng)用化學(xué)，2005，22（7）： 749-753.

Synthesis and Flocculation Behavior of Poly-(DMDAAC-AM-CMC)

YANG Hui-juan1，2，3，ZHANG Hai-rong1，2，GUO Hai-jun1，2，HUANG Chao1，LIN Xiao-qing1，XIONG Lian1，CHEN Xin-de1，2
（1. Guangzhou Institute of Energy Conversion，Chinese Academy of Sciences，Guangzhou 510640，China；2.Xuyi Center of Attapulgite Applied Technology Research Development & Industrialization，Chinese Academy of Sciences，Jiangsu Xuyi 211700，China；3.University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China）

In this study，poly（DMDAAC-AM-CMC） was synthesized by solution polymerization and used as flocculant.The polymer was characterized by FT-IR，1H NMR and EA，its flocculation performance was tested with kaolin suspension using turbidimeter.The effects of conditions such as initial cationic degree，initial solid content，dosage of CMC，dosage of initiator，reaction temperature and reaction time were investigated.The results showed that this flocculant has good flocculation efficiency.

dimethyl diallylammonium chloride；acrylamide；carboxymethyl cellulose；copolymerization；flocculant

TK09；TQ317.4

Adoi：10.3969/j.issn.2095-560X.2015.02.003

2095-560X（2015）02-0093-06

楊會(huì)娟（1990-），女，碩士研究生，主要從事有機(jī)高分子絮凝劑的合成與應(yīng)用研究。

2015-01-29

2015-03-13

江蘇省科技支撐計(jì)劃（工業(yè)部分）（BE2013083）；廣東省高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)化項(xiàng)目-工業(yè)攻關(guān)（2013B010403020）

陳新德，E-mail：chenxd@ms.giec.ac.cn

陳新德（1967-），男，教授級(jí)高級(jí)工程師，主要從事生物質(zhì)資源的高值化應(yīng)用研究。