蔣紹堅(jiān)，黃靚云，彭好義，唐富強(qiáng)，姚　昆

（中南大學(xué)能源科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083）

生物質(zhì)成型燃料的熱重分析及動(dòng)力學(xué)研究*

蔣紹堅(jiān)，黃靚云，彭好義?，唐富強(qiáng)，姚昆

（中南大學(xué)能源科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083）

對(duì)三種生物質(zhì)成型燃料在不同氣氛下和不同升溫速率下進(jìn)行熱重實(shí)驗(yàn)，研究反應(yīng)條件對(duì)生物質(zhì)成型燃料失重特性的影響規(guī)律，并對(duì)其空氣氣氛下的動(dòng)力學(xué)特性進(jìn)行了分析。研究結(jié)果表明，生物質(zhì)在空氣氣氛下的揮發(fā)分析出速率比N2氣氛下高，隨著溫度升高，N2氣氛下主要是纖維素、半纖維素以及木質(zhì)素的分解，而空氣氣氛下還伴隨有其分解產(chǎn)物的燃燒。生物質(zhì)中揮發(fā)分含量較高時(shí)，反應(yīng)活性也比較高。實(shí)驗(yàn)溫度由室溫升至800℃時(shí)，在升溫速率為10℃/min～25℃/min范圍內(nèi)，隨著升溫速率的升高，松木熱重曲線先向低溫區(qū)移動(dòng)再向溫度較高的一側(cè)移動(dòng)，最大失重速率對(duì)應(yīng)的溫度也表現(xiàn)出相同規(guī)律，當(dāng)升溫速率為20℃/min時(shí)最大失重速率對(duì)應(yīng)的溫度最低，升溫速率為25℃/min時(shí)失重峰值最大。動(dòng)力學(xué)特性分析表明，采用2組分動(dòng)力學(xué)模型可以較好地表征生物質(zhì)在空氣中的失重特性，計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合度較高。

生物質(zhì)；熱重分析；升溫速率；反應(yīng)活性；動(dòng)力學(xué)模型

0　引　言

為了減輕我國(guó)使用化石能源對(duì)環(huán)境造成的影響，同時(shí)減少對(duì)化石能源的依賴，需要改變能源生產(chǎn)和消費(fèi)方式，開(kāi)發(fā)利用生物質(zhì)能等可再生的清潔能源對(duì)建立可持續(xù)的能源系統(tǒng)、促進(jìn)國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展和環(huán)境保護(hù)具有重大意義［1，2］。所謂生物質(zhì)固體成型燃料，是將生物質(zhì)中的木質(zhì)素在加熱條件下軟化使其具有相當(dāng)?shù)恼持鴱?qiáng)度，然后通過(guò)機(jī)械的方式給生物質(zhì)施加適當(dāng)?shù)膲毫Γ瑢⒎稚⒌纳镔|(zhì)轉(zhuǎn)化為具有一定形狀和密度的固體成型燃料，成型燃料的密度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于原生物質(zhì)［3，4］。世界各地現(xiàn)有的成型技術(shù)主要有活塞成型、螺旋式成型、模壓顆粒成型和卷扭式成型［5］。目前，我國(guó)生物質(zhì)成型燃料應(yīng)用較為廣泛，為了加快我國(guó)生物質(zhì)成型燃料規(guī)?；眠M(jìn)程，開(kāi)發(fā)多種生物質(zhì)成型燃料利用形式、研發(fā)高效的生物質(zhì)成型燃料燃燒設(shè)備，研究生物質(zhì)成型燃料的熱反應(yīng)特性具有重要意義［6-8］。

熱重分析具有簡(jiǎn)單、方便、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，被廣泛用于研究物質(zhì)熱解及氧化反應(yīng)過(guò)程，也是動(dòng)力學(xué)特性研究的重要手段。劉偉軍等［9］利用熱分析技術(shù)，分別對(duì)6種生物質(zhì)粉末的燃燒特性進(jìn)行研究，給出其燃燒特性規(guī)律性的結(jié)論和應(yīng)用建議。胡松等［10］以熱分析為基礎(chǔ)，對(duì)不同生物質(zhì)的熱解及其在不同氧含量氣氛下燃燒過(guò)程進(jìn)行研究，探討了生物質(zhì)熱反應(yīng)機(jī)理。賴艷華等［11］基于熱重分析對(duì)秸稈類生物質(zhì)的熱解行為進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，分析了加熱速度、溫度、加熱時(shí)間對(duì)其熱解過(guò)程的影響，并建立了北方典型秸稈類生物質(zhì)的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程。宗若雯等［12］通過(guò)熱分析儀器對(duì)典型干雜食品類在空氣和N2氣 氛下的熱解反應(yīng)特性進(jìn)行了研究，結(jié)果表明：木耳在空氣氣氛下的熱解失重特性表現(xiàn)為兩步反應(yīng)機(jī)理，而在N2氣氛下表現(xiàn)為一步反應(yīng)機(jī)理。

本文采用楊木、松木和玉米秸稈的成型燃料為樣本，對(duì)其在不同升溫速率、不同氣氛下的熱特性進(jìn)行了分析，旨在研究反應(yīng)氣氛、反應(yīng)物類型和加熱速率對(duì)熱反應(yīng)機(jī)理的多重影響規(guī)律，并提出了動(dòng)力學(xué)模型用以描述空氣氣氛下的熱反應(yīng)機(jī)理。

1　實(shí)　驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)樣品

實(shí)驗(yàn)選用由螺旋擠壓式成型機(jī)生產(chǎn)的棒狀成型燃料，成型的生物質(zhì)分別為楊木、松木和玉米秸稈。實(shí)驗(yàn)前將三種成型燃料粉磨，取過(guò)篩60目的細(xì)小顆粒，并進(jìn)行干燥處理，干燥后燃料的工業(yè)分析、元素分析及低位發(fā)熱量的值見(jiàn)表1。

表1　三種生物質(zhì)的工業(yè)分析和元素分析結(jié)果Table 1　Proximate and ultimate analysis of the three biomass materials

1.2試驗(yàn)設(shè)備和方法 實(shí)驗(yàn)采用由美國(guó)TA公司生產(chǎn)的SDT-Q600 TG-DSC聯(lián)用分析儀（Simultaneous DSC-TG）。實(shí)驗(yàn)氣氛分別為空氣和N2，氣流量為100 ml/min，分別在10℃/min、15℃/min、20℃/min、25℃/min四個(gè)升溫速率下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)溫度從室溫至800℃，實(shí)驗(yàn)選取試樣質(zhì)量控制在10±1 mg范圍內(nèi)。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析

2.1熱解氣氛的影響

圖1和圖2為楊木在N2和空氣氣氛下的TG和DTG曲線。生物質(zhì)在空氣中進(jìn)行的熱反應(yīng)過(guò)程與在N2氣氛中存在較大差異。N2氣氛中，生物質(zhì)發(fā)生的熱反應(yīng)主要是熱分解反應(yīng)，TG曲線有兩個(gè)失重階段：水分析出階段和揮發(fā)分析出階段。由于木質(zhì)素的熱穩(wěn)定性較半纖維素和纖維素更高，在揮發(fā)分析出階段首先是纖維素和半纖維素分解，隨著溫度升高至400℃之后，主要是木質(zhì)素的分解［13］?？諝鈿夥罩校琓G曲線有三個(gè)失重階段：水分析出階段、揮發(fā)分析出階段和殘?zhí)糠磻?yīng)階段。N2氣氛中的TG曲線在第二階段反應(yīng)之后變化較為緩慢，而空氣氣氛中的TG曲線又進(jìn)入一個(gè)新的明顯失重階段，由圖2和圖3可知，最終空氣氣氛中生物質(zhì)樣品的剩余質(zhì)量?jī)H為0.3%左右，而N2氣氛中的剩余質(zhì)量約為20%，且空氣氣氛下的揮發(fā)分析出速率明顯高于N2氣氛。從DTG曲線可以看出，空氣氣氛中的DTG曲線表現(xiàn)為兩個(gè)較為明顯的失重峰，而N2氣氛中僅存在一個(gè)明顯的失重峰。產(chǎn)生上述差異的原因是因?yàn)榭諝鈿夥罩写嬖谝欢舛鹊难鯕猓瑫?huì)引起木質(zhì)素分解產(chǎn)物炭的氧化燃燒，同時(shí)由于該反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)，放出的熱量會(huì)加快木質(zhì)素的裂解，更多分解產(chǎn)物燃燒失重，從而空氣氣氛中TG曲線在第三階段的失重要明顯高于N2氣氛中。

2.2生物質(zhì)種類的影響

各種生物質(zhì)中揮發(fā)分、固定碳等組分含量不同，其在空氣氣氛下反應(yīng)呈現(xiàn)不同的反應(yīng)活性。由圖3可以看出，楊木的總失重量為99.8%，松木為99.5%，而玉米秸稈為86.2%。DTG曲線中，三種生物質(zhì)在揮發(fā)分析出階段，楊木最大失重速率最大，松木次之，玉米秸稈最小，殘?zhí)糠磻?yīng)階段的最大失重速率也呈現(xiàn)同樣的趨勢(shì)。這是因?yàn)闂钅緭]發(fā)分含量最高，反應(yīng)活性最大，隨溫度升高，揮發(fā)分析出較快，松木的揮發(fā)分含量和楊木相當(dāng)，玉米秸稈則較低。

圖1　楊木在N2氣氛中的TG和DTG曲線Fig.1　TG and DTG curve of poplar in nitrogen

圖2　楊木在空氣氣氛中的TG和DTG曲線Fig.2　TG and DTG curves of poplar in air

圖3　三種生物質(zhì)在空氣氣氛中的TG、DTG曲線Fig.3　TG and DTG curves of three kinds of biomass in air

2.3升溫速率的影響

從圖4可知，在溫度小于250℃時(shí)，松木在不 同升溫速率下的TG曲線基本重合；溫度大于250℃時(shí)，不同升溫速率下的TG曲線開(kāi)始出現(xiàn)分離，松木的TG曲線隨著升溫速率的增加先向低溫區(qū)移動(dòng)再向溫度較高的一側(cè)移動(dòng)。從DTG曲線可以看出，DTG曲線中的2個(gè)失重峰所對(duì)應(yīng)的溫度也表現(xiàn)出相同變化趨勢(shì)，在升溫速率為20℃/min時(shí)失重峰所對(duì)應(yīng)的溫度最低，在升溫速率為25℃/min時(shí)失重峰值最大。

圖4　松木在不同升溫速率下的TG、DTG曲線Fig.4　TG and DTG curves of pine under different heating rates

由于升溫速率是影響生物質(zhì)在熱反應(yīng)過(guò)程中傳熱與傳質(zhì)作用的主要因素，在揮發(fā)分析出階段，升溫速率的適當(dāng)增大會(huì)使得溫度快速升高，促進(jìn)揮發(fā)分的析出過(guò)程，使得產(chǎn)物析出向低溫區(qū)移動(dòng)；而當(dāng)升溫速率過(guò)大，會(huì)使生物質(zhì)顆粒在某一溫度下的停留時(shí)間縮短，致使顆粒外表面的熱量來(lái)不及傳導(dǎo)至顆粒內(nèi)部，從而顆粒內(nèi)外表面的溫差加大，導(dǎo)致顆粒內(nèi)部在某一溫度下被分解的量減少，使得產(chǎn)物的析出向高溫區(qū)移動(dòng)，出現(xiàn)滯后現(xiàn)象。在焦炭燃燒階段，升溫速率適當(dāng)增大會(huì)加速燃燒反應(yīng)的進(jìn)行，而溫度升高過(guò)快時(shí)，由于環(huán)境中的氧氣濃度有限，部分物質(zhì)來(lái)不及反應(yīng)，反應(yīng)減慢，燃燒反應(yīng)向高溫區(qū)移動(dòng)。

3　熱解動(dòng)力學(xué)分析

3.1模型與分析

目前，已有不少專家學(xué)者對(duì)生物質(zhì)在空氣氣氛中的動(dòng)力學(xué)模型做了研究，然而，由于試驗(yàn)用生物質(zhì)組分的多樣性，在動(dòng)力學(xué)模型和動(dòng)力學(xué)參數(shù)兩方面都有不同的觀點(diǎn)和結(jié)論，有必要進(jìn)一步展開(kāi)研究。例如Calvo等［14］采用近似積分法（AIM）和直接法（DM）模型對(duì)不同空氣/N2比例下稻稈的干燥、熱解和燃燒三階段的進(jìn)行分析，研究結(jié)果表明：在不同空氣/N2比例下，模型的吻合程度存在較大差異；陳海翔等［15］采用等轉(zhuǎn)化率法（Model-Free法）成功證明了油茶枝在空氣氣氛下生物質(zhì)熱解失重過(guò)程的兩步反應(yīng)模型。因此，本文在兩步反應(yīng)模型基礎(chǔ)上，利用Arrhenius方程，建立了生物質(zhì)空氣氣氛失重模型。

如前所述，三種生物質(zhì)的失重主要集中在250℃～550℃之間，由DTG曲線可以看出，生物質(zhì)在該區(qū)間內(nèi)出現(xiàn)兩個(gè)失重峰，本文假設(shè)這一階段由2種組分的物質(zhì)獨(dú)立反應(yīng)，因此，將該區(qū)間內(nèi)的2種組分反應(yīng)定義為第1、第2區(qū)間，每種組分的反應(yīng)可以表示為：

式中：αi（i=1，2）為物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率；mi0、mi和mi∞為第i組分物質(zhì)的初始質(zhì)量、t時(shí)刻質(zhì)量和剩余質(zhì)量；Ai、Ei、Ti和ni分別為第i組分物質(zhì)的指前因子、表觀活化能、所對(duì)應(yīng)的溫度和反應(yīng)階數(shù)。

其中：Zi為第i組分物質(zhì)所占的失重份額；

根據(jù)式（1）和式（2），假設(shè)升溫速率為β=dT/dt ，結(jié)合Arrhenius公式，反應(yīng)速率的一般形式可表示為：

對(duì)式（5）移相、積分并同時(shí)取對(duì)數(shù)得式（6）和式（7）。

當(dāng)n=1時(shí)：

根據(jù)式（6）和式（7）即可求出生物質(zhì)2種組分在空氣氣氛下的動(dòng)力學(xué)參數(shù)。限于文章篇幅，本文以玉米秸稈在10℃/min、15℃/min、20℃/min、25℃/min四個(gè)升溫速率為例，說(shuō)明求解方法，表2和表3給出了玉米秸稈組分1和組分2在不同反應(yīng)級(jí)數(shù)下的動(dòng)力學(xué)初值，根據(jù)表中所給的數(shù)據(jù)，選取相關(guān)系數(shù)最好的一組中的活化能E和指前因子A作為模型中參數(shù)，選取結(jié)果如表4所示。

表2　玉米秸稈組分1在不同升溫速率下的動(dòng)力學(xué)參數(shù)Table 2　Kinetic parameters of component 1 in the cornstalk under different heating rates

n10.5 1.0 1.4 1.5 1.6 1.8 2.0 25 Correlation index R20.9363 0.9607 0.9676 0.9670 0.9656 0.9603 0.9524 E（kJ·mol-1） 124.60 140.39 155.97 160.28 164.70 174.00 183.78

表3　玉米秸稈組分2在不同升溫速率下的動(dòng)力學(xué)參數(shù)Table 3　Kinetic parameters of component 2 in the cornstalk under different heating rates

表4　玉米秸稈中2種組分在不同升溫速率下的最優(yōu)動(dòng)力學(xué)參數(shù)Table 4　Optimal dynamic parameters of the two components in cornstalk under different heating rates

以升溫速率為10℃/min時(shí)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)為例，將表4中的數(shù)據(jù)代入式（4）可得：

將實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的T數(shù)據(jù)代入式（8）中，進(jìn)而對(duì)玉米秸稈在空氣氣氛中的轉(zhuǎn)化率進(jìn)行計(jì)算，將計(jì)算所得結(jié)果和實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，采用origin軟件繪制α～T曲線和dα/dt～T曲線。

3.2模型的驗(yàn)證

由圖5a～5d可以看出，玉米秸稈在4種不同升溫速率下α～T曲線的模型數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)吻合度較好。從dα/dt～T曲線可以看出，玉米秸稈出現(xiàn)兩個(gè)反應(yīng)峰，其中第一個(gè)反應(yīng)峰處的模型數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)吻合度較好，最大峰值所對(duì)應(yīng)的溫度點(diǎn)相差不大，而在第二個(gè)反應(yīng)峰處，反應(yīng)峰出現(xiàn)的溫度時(shí)刻出現(xiàn)了偏移，產(chǎn)生偏移的主要原因是由于在模型的計(jì)算過(guò)程中沒(méi)有考慮生物質(zhì)樣品本身的傳熱性能，由前面的分析可知，升溫速率的增大會(huì)使產(chǎn)物析出和燃燒反應(yīng)向高溫區(qū)移動(dòng)，因此模型計(jì)算結(jié)果和實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)出現(xiàn)一定程度的偏差?？傮w而言，在不考慮生物質(zhì)樣品本身傳熱性能的影響下，采用該模型對(duì)空氣氣氛下生物質(zhì)失重過(guò)程進(jìn)行表征的模擬效果較好，模擬數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以較好地吻合。

圖5　玉米秸稈在不同升溫速率下的實(shí)驗(yàn)與模型DTG曲線Fig.5　Experimental and calculated DTG curves of the cornstalk under different heating rates

4　結(jié)　論

本文對(duì)松木、楊木和玉米秸稈三種生物質(zhì)在空氣和N2氣氛下的熱反應(yīng)進(jìn)行研究，分析了生物質(zhì)種類、反應(yīng)氣氛、升溫速率對(duì)生物質(zhì)熱反應(yīng)過(guò)程失重特性的影響規(guī)律，并建立了適用于空氣氣氛的熱反應(yīng)失重模型，主要得出以下結(jié)論：

（1）生物質(zhì)在空氣和N2氣氛中進(jìn)行的熱反應(yīng)過(guò)程存在較大差異，空氣氣氛中的TG曲線出現(xiàn)三個(gè)失重階段，主失重階段分別為揮發(fā)分的析出階段和殘?zhí)糠磻?yīng)階段，對(duì)應(yīng)的DTG曲線出現(xiàn)兩個(gè)明顯的失重峰；在N2氣氛中則出現(xiàn)兩個(gè)失重階段，主失重階段為揮發(fā)分的析出階段，對(duì)應(yīng)的DTG曲線只出現(xiàn)一個(gè)明顯的失重峰，且空氣氣氛下的揮發(fā)分析出速率明顯高于N2氣氛。

（2）生物質(zhì)種類不同，其熱反應(yīng)活性也不同。揮發(fā)分含量較高的生物質(zhì)反應(yīng)活性更高，其揮發(fā)分的析出速率更大。

（3）在空氣氣氛下，松木的TG曲線隨著升溫速率的增大先向低溫區(qū)移動(dòng)再向溫度較高的一側(cè)移動(dòng)，DTG曲線中兩個(gè)失重峰所對(duì)應(yīng)的溫度也表現(xiàn)出相同規(guī)律，表明在生物質(zhì)熱反應(yīng)過(guò)程中，需選擇合適的升溫速率，升溫速率過(guò)高反而不能較好地促進(jìn)產(chǎn)物的析出和殘?zhí)糠磻?yīng)。

（4）采用2組分動(dòng)力學(xué)模型可以較好地模擬表征生物質(zhì)在空氣氣氛中的熱反應(yīng)失重特性，計(jì)算結(jié)果可以很好地與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相吻合。

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Thermo Gravimetric Analysis and Kinetics of Biomass Briquette Fuels

JIANG Shao-jian，HUANG Liang-yun，PENG Hao-yi，TANG Fu-qiang，YAO Kun
（School of Energy Science and Engineering，Central South University，Changsha 410083，China）

To study the influence law of reaction conditions on the weightlessness characteristics of biomass briquette，the thermo gravimetric experiment is taken on three types of biomass briquettes under different atmospheres and heating rates，and a mathematical model is established to analyze the dynamic properties of biomass in air.The results show that the volatile emission rate of biomass in air is higher than that in nitrogen atmosphere.With the temperature increasing，the biomass mainly performs decomposition of cellulose，hemicellulose and lignin in nitrogen atmosphere，while it performs decomposition of the components mentioned above and combustion of their decomposition products.It is found that the biomass containing higher volatile component performs higher reactivity in comparison of the heating process of different kinds of biomass.The DTG curves of pine move to low temperature region，then to the high part with heating rate increasing from 10oC/min to 25oC/min，and the temperature with maximum weight loss rate performs the similar trend.The temperature with maximum weight loss rate is lowest at 20oC/min，and the weight loss peak is highest at 25oC/min.The dynamics analysis indicates that the thermo gravimetric properties of biomass can be adequately characterized at atmospheric condition using the two-component model，and that the numerical simulation results agree with the experimental data.

biomass；thermo gravimetric analysis；heating rate；reactivity；kinetic model

TK6

Adoi：10.3969/j.issn.2095-560X.2015.02.001

2095-560X（2015）02-0081-07

蔣紹堅(jiān)（1963-），男，教授，主要從事低碳能源技術(shù)研究，包括高效清潔燃燒技術(shù)、生物質(zhì)能利用技術(shù)、流程工業(yè)節(jié)能環(huán)保技術(shù)等。

2014-11-20

2014-12-29

中央高?；鹂蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)研究項(xiàng)目（2010QZZD）；“可再生能源電力技術(shù)”湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室基金（2011DFJJ002）

彭好義，E-mail：penghaoyi@csu.edu.cn

彭好義（1974-），男，副教授，主要從事燃料燃燒與氣化研究。