何龍禎

（廣西容縣人民醫(yī)院，廣西 玉林 537500）

運(yùn)用NIR對(duì)維U鋁鎂雙層片的相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)研究

何龍禎

（廣西容縣人民醫(yī)院，廣西 玉林 537500）

目的 運(yùn)用NIR對(duì)維U鋁鎂雙層片進(jìn)行檢查。方法 將收集的1個(gè)廠家的2批維U鋁鎂雙層片掃描近紅外光譜和理化分析鑒別后，建立相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)?zāi)Ｐ?。結(jié)果 用維U鋁鎂雙層片的.相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)?zāi)Ｐ蛯?duì)實(shí)驗(yàn)室判定為合格的樣品進(jìn)行檢查，準(zhǔn)確率達(dá)到95%。結(jié)論 建立的相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)?zāi)Ｐ途哂蟹椒ê?jiǎn)單、易操作等特點(diǎn)，適用于藥品檢測(cè)車對(duì)維U鋁鎂雙層片的快速篩查。

NIR；維U鋁鎂雙層片；相關(guān)系數(shù)

維U鋁鎂雙層片為治療胃病常用藥，用于緩解胃腸痙攣性疼痛，也可用于慢性胃炎。在基層農(nóng)村應(yīng)用廣泛。為了加大對(duì)該品種的質(zhì)量監(jiān)管力度，我們收集了廣西南寧百會(huì)藥業(yè)集團(tuán)有限公司生產(chǎn)的維U鋁鎂雙層片2批，利用近紅外光譜儀對(duì)維U鋁鎂雙層片分別收集近紅外光譜，利用OPUS軟件對(duì)維U鋁鎂雙層片建立了近紅外相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)?zāi)Ｐ停撃Ｐ徒?jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證[1]，方法可行、易操作、準(zhǔn)確率高等特點(diǎn)，適用于對(duì)維U鋁鎂雙層片進(jìn)行快速篩查。

1　儀器與試藥

Matrix-F型近紅外光譜儀（德國(guó)布魯克光譜儀器公司，儀器號(hào)分別為：2I114406、2I114806、2I115106），分析軟件為OPUS（德國(guó)布魯克光譜儀器公司），維U鋁鎂雙層片為廣西南寧百會(huì)藥業(yè)集團(tuán)有限公司生產(chǎn)（批號(hào)：1301003、13090100）。

2　實(shí)驗(yàn)方法

2.1相關(guān)系數(shù)法原理

①通過(guò)計(jì)算相關(guān)系數(shù)來(lái)將指定光譜與參考光譜相比較[2]。，r為y1（k）和y2（k）的協(xié)方差除以2張光譜標(biāo)準(zhǔn)偏差的乘積。②r的取值以百分比表示為0%～100%，r能夠反映2張光譜的相似程度。③在OPUS軟件中，當(dāng)r大于某一閾值時(shí)，判定為通過(guò)，小于某一閾值時(shí)，判定為不通過(guò)[1]。

2.2維U鋁鎂雙層片NIR光譜的采集：利用3臺(tái)近紅外光譜儀對(duì)廣西南寧百會(huì)藥業(yè)集團(tuán)有限公司生產(chǎn)的2批維U鋁鎂雙層片采集原始光譜。測(cè)試條件：分辨率：8 cm-1；樣品累積掃描次數(shù)：32S cans；背景累積掃描次數(shù)：32S cans；光譜范圍：12000～4000 cm-1。光譜測(cè)定：每批次測(cè)定6張光譜，分別在3臺(tái)儀器上測(cè)定，共36張?jiān)脊庾V。測(cè)試方式為：直接接觸測(cè)_。環(huán)境條件為：溫度25 ℃，濕度40%。

2.3建模參數(shù)：預(yù)處理方法為一階導(dǎo)數(shù)化，平滑點(diǎn)數(shù)17個(gè)，譜段為6200～5500 cm-1、5000～4700 cm-1。相關(guān)系數(shù)閾值設(shè)置為97%。原始光譜見(jiàn)圖1。

圖1　維U鋁鎂雙層片原始光譜圖

2.4建立維U鋁鎂雙層片相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)?zāi)Ｐ停豪肙PUS上Evaluate項(xiàng)下的Quick compare setup，以上述廣西南寧百會(huì)藥業(yè)集團(tuán)有限公司生產(chǎn)的2批維U鋁鎂雙層片的光譜圖中的一張質(zhì)量可靠的光譜作參照光譜[3]，建立了維U鋁鎂雙層片的相關(guān)系數(shù)法檢驗(yàn)?zāi)Ｐ停ňSU鋁鎂雙層片-片劑-維生素U 25 mg，氫氧化鋁160 mg，三硅酸鎂145 mg，廣西南寧百會(huì)藥業(yè)集團(tuán)有限公司.QCM）。

2.5模型的評(píng)價(jià)：用維U鋁鎂雙層片__片劑_維生素U 25 mg，氫氧化鋁160 mg，三硅酸鎂145 m，廣西南寧百會(huì)藥業(yè)集團(tuán)有限公司.QCM）檢驗(yàn)?zāi)Ｐ蛯?duì)實(shí)驗(yàn)室判定為合格的該廠家生產(chǎn)的該品種其他批次樣品進(jìn)行檢查，準(zhǔn)確率達(dá)到95%[4]。

3　討 論

對(duì)具體的某“一廠一品一規(guī)”的藥品建立的相關(guān)系數(shù)模型可用于對(duì)標(biāo)示為該企業(yè)藥品的樣品進(jìn)行檢測(cè)，快速篩查其質(zhì)量與建模的參考樣品（例如正品藥）是否一致。

以正品的近紅外光譜圖作參照光譜，選擇相應(yīng)的譜段，預(yù)處理方法為一階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化法（17點(diǎn)平滑），建立相關(guān)系數(shù)模型，就可以快速準(zhǔn)確地鑒別藥品的真?zhèn)?，該方法?jiǎn)單易行，即使是不熟練的操作人員只需簡(jiǎn)單培訓(xùn)就能學(xué)會(huì)使用[5]。

選擇合適的樣品是近紅外分析的關(guān)鍵。如果合理地設(shè)計(jì)樣品校正集，那么將會(huì)獲得一個(gè)準(zhǔn)確、穩(wěn)定的校正模型。樣品校正集的代表性不夠會(huì)導(dǎo)致模型不穩(wěn)定，即使是模型的各項(xiàng)參數(shù)均比較好。校正樣品集需要涵蓋樣品所有可能的變化[6]。

盡管利用一廠一品一規(guī)的多批樣品建立了NIR相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)?zāi)Ｐ?，但由于廠家的制備工藝不盡一致以及原料的復(fù)雜性，在實(shí)際應(yīng)用中可能會(huì)出現(xiàn)假陽(yáng)性，這還需要我們?cè)趯?shí)際應(yīng)用中不斷完善。

[1] 胡昌勤,馮艷春.近紅外光譜法快速分析藥品[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2009:322-323.

[2] Yoon W L,Jee R D,Charvill A,et al.Application of near-infrared spectroscopy to the determination of the sites of manufacture of proprietary products[J].J Pharm Biomed Anal,2004,34(5): 933-944.

[3] 胡昌勤,馮艷春.近紅外光譜法快速分析藥品[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2009:331-332.

[4] 褚小立,袁洪福,陸婉珍.近年來(lái)我國(guó)近紅外光譜分析技術(shù)的研究與應(yīng)用進(jìn)展[J].分析儀器,2006(2):1-4.

[5] 胡昌勤,馮艷春,薛晶,等.藥品快速檢測(cè)系統(tǒng)的構(gòu)想及研究進(jìn)展[J].藥物分析雜志,2008,28(4):647.

[6] 劉偉,范可青,包艷春.運(yùn)用近紅外光譜法對(duì)青霉素V鉀片一致性檢驗(yàn)的研究[J].藥物分析雜志,2009,29(1):125.

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1671-8194（2015）32-0035-01