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        實驗室制備乙烯的實驗探究

        2015-10-21 19:53:17袁穎

        袁穎

        摘要:乙烯的實驗室制法是中學(xué)化學(xué)中的一個重要實驗,從探究式學(xué)習(xí)的角度,用對照實驗分析并解決了乙醇和濃硫酸的最佳體積配比為1∶3,反應(yīng)溫度控制在160~180℃為宜等問題。并以此為例闡述了探究式學(xué)習(xí)過程中的基本思路與實施方法。

        關(guān)鍵詞:條件探究優(yōu)化;乙烯的實驗室制備;生石灰;裝置改進

        實驗室一般是在加熱條件下,用濃硫酸使乙醇脫水制取乙烯。其中濃硫酸起脫水劑和催化劑作用。在約140℃時,乙醇脫水生成乙醚C2H5OC2H5;在約170℃時,生成乙烯。

        這是在有機化學(xué)反應(yīng)中,反應(yīng)物相同,反應(yīng)條件不同而生成物不同的典型例子之一。檢查裝置氣密性后,先在燒瓶中加入10毫升乙醇,然后分批緩緩加入濃硫酸共約30毫升。在乙醇中加入濃硫酸時,由于發(fā)生化學(xué)作用而放出大量熱,要冷卻后再繼續(xù)加濃硫酸,防止乙醇大量氣化。再向燒瓶里加入幾片碎瓷片。為了控制混合液受熱溫度在170℃左右,須把溫度計的水銀球進入混合液中。加熱時,要使混合液的溫度迅速越過140℃溫度區(qū),這樣,可以減少副產(chǎn)物乙醚的生成?;旌弦旱臏囟冗_到170℃時,即有乙烯產(chǎn)生。乙烯難熔于水,應(yīng)該用排水法收集。按教材要求該實驗中加熱混合液到做完性質(zhì)演示實驗,一般需要十至二十分鐘左右時間。且點火燃燒時,實驗現(xiàn)象不理想。我經(jīng)多次查資料、實驗后,將該實驗作如下探究優(yōu)化,獲得很好的效果,先介紹如下:

        一、從反應(yīng)原理考慮反應(yīng)條件優(yōu)化

        乙烯氣體的制備原理:

        CH3CH2-OH+H2SO4(濃)CH3CH2OSO2O((硫酸氫乙酯)+H2O(1)

        CHSCH2OSO2OHCH2=CH2↑+H2SO4(170℃)(2)

        根據(jù)反應(yīng)(1),為了有利于硫酸氫乙酯的生成,將乙醇和濃硫酸的混合液加熱到80至90℃左右后,投入生石灰(以小顆粒好)。加入生石灰、乙醇、濃硫酸的,量分別為:5克、10ml、20ml為宜。

        加生石灰有以下四個作用:

        1、有利于硫酸氫乙酯的生成:

        反應(yīng)(1)為可逆反應(yīng),加入生石灰吸收生成物中的水有利于向生成硫酸氫乙酯的方向進行。雖然生石灰也與反應(yīng)物中的濃硫酸反應(yīng),但是反應(yīng)很慢且量少。故在反應(yīng)體系中生石灰與水反應(yīng)(吸水)起主導(dǎo)作用。

        2、使反應(yīng)體體系溫度迅速升高:

        當生石灰加入后,CaO與反應(yīng)體系中原有的水和生成的水迅速反應(yīng),放出大量的熱,使整個反應(yīng)體系的溫度由80至90℃左右迅速上升到乙烯氣體的生成溫度170℃,大大縮短了反應(yīng)時間。

        其反應(yīng):CaO+H2O===Ca(OH)2+熱量

        3、有利于CH3CH2OSO2OH的分解和乙烯的生成:

        反應(yīng)(2)屬消去反應(yīng),與鹵代烴消去鹵化氫相似。高溫和強堿性試劑CaO與Ca(OH)2的存在,都有利于CH3CH2OSO2OH的分解和CH2=CH2氣體的生成。

        4、減少了濃硫酸的氧化作用

        在反應(yīng)中加入CaO和生成的Ca(OH)2與體系中的硫酸反應(yīng),使硫酸的量相對減少。從而減少了乙烯氣體中副產(chǎn)物SO2、CO2、H2O等氣體的含量。

        二、裝置上的改進:實驗室裝置如下

        1、在反應(yīng)裝置(由A+C組成)上,將從燒瓶口引出的玻璃導(dǎo)管由細改粗并加長了。一般以內(nèi)徑為1.2~1.4cm、長約50cm左右為宜。是因乙烯氣體氣體中混有液態(tài)的乙醇、水等,若玻璃管太細,常阻塞管道,使氣流不暢,造成乙烯氣體點火燃燒時不連續(xù)。加粗后就避免了這一現(xiàn)象的發(fā)生。加高是乙醇和水等蒸汽更好的冷凝回流,同時使密度較大的氣體,如SO2、CO2等不易過去,從而減少了乙烯氣體中乙醇、水、SO2、CO2等氣體的含量,從而達到好的演示效果。

        2、在反應(yīng)裝置(由A+B+C組成)上,要獲得較純凈的乙烯,也可以把由燒瓶出來的氣體先經(jīng)過10NaOH溶液洗氣除去SO2、CO2等,然后再收集。從而雙重達到較好的演示效果。

        三、改進后的優(yōu)點

        1、大大節(jié)約了時間。改進前,從加熱混合液開始計時,到做完性質(zhì)實驗的全過程一般需十至二十分鐘左右的時間。改進后,只需三至五分鐘時間即可完成上述過程。

        2、演示效果好。當加入CaO后,反應(yīng)體系溫度迅速升高,瞬間即達到乙烯氣體的生成溫度,隨即將導(dǎo)管通入酸性高錳酸鉀或溴水中,溶液顏色立刻消失;點火燃燒時,產(chǎn)生明亮的火焰,并清楚地看到有黑煙。火焰長,持續(xù)時間長。

        3、節(jié)約了藥品。改乙醇與濃硫酸的體積比1:3為1:2,一是降低了成本;二是減少了濃硫酸用量后,既可縮短加熱時間,又降低了因硫酸過量而引起的氧化作用。

        四、幾點注意

        1、燒瓶、導(dǎo)氣管等儀器,要加入藥品之前先檢驗其氣密性,氣密性合格的儀器才能使用。2、實驗中所用的藥品之一濃硫酸,其作用是無水酒精分解的催化劑和脫水劑。為了保證有足夠的脫水性,硫酸要98濃硫酸,酒精要用無水酒精。3、燒瓶的耐熱性差,直接接觸火焰時易炸裂。一但燒瓶炸裂,無水酒精和濃硫酸溢漏的不良后果是十分嚴重的。因此,燒瓶必須墊石棉網(wǎng),以防燒瓶炸裂。4、在無水酒精和濃硫酸的混合物中生成乙烯氣體的適宜溫度是170℃左右。實驗中通過使無水酒精和濃硫酸混合物的溫度迅速上升到并穩(wěn)定于170℃左右。5、溫度計要選擇量程在200℃~300℃之間的為宜。溫度計的感溫泡要置于反應(yīng)物的中央位置,因為需要測量的是反應(yīng)物(混合液)的溫度。6、收集乙烯的集氣瓶,蓋好毛玻璃片后倒放在實驗桌上。7、實驗結(jié)束時,要先將導(dǎo)氣管從水中取出,再熄滅酒精燈。反之,會導(dǎo)致水被倒吸。8、實驗后,應(yīng)待燒瓶里的殘粥狀黑色混合物以及溫度計冷卻后再清洗。

        參考文獻:

        [1]人教版高二化學(xué)第五章第三節(jié)(必修加選修)

        [2]高等學(xué)校教材《有機化學(xué)實驗》(第二版)

        [3]譚宗俊.用簡易啟普發(fā)生器制備乙炔的實驗研究[J].《化學(xué)教學(xué)》.2013.7-8.15.

        [4]譚宗俊,唐松林.乙炔制備實驗改進的理論淺析[J].《化學(xué)教學(xué)》.2012.6.

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