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        鳳仙花中槲皮素和山奈酚的薄層色譜鑒別

        2015-10-21 17:09:26侯文欣魏紅立方新平徐利亞孟憲磊
        安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年34期
        關(guān)鍵詞:薄層色譜鳳仙花鑒別

        侯文欣 魏紅立 方新平 徐利亞 孟憲磊

        摘要 [目的]建立鳳仙花藥材中槲皮素、山奈酚的提取方法,對鳳仙花藥材中槲皮素、山奈酚進(jìn)行薄層鑒別。[方法]采用羧甲基纖維素鈉硅膠G 板分離鳳仙花藥材中槲皮素、山奈酚成分。[結(jié)果]供試品色譜在與對照品色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),可用于鑒別鳳仙花中的槲皮素和山奈酚。[結(jié)論]薄層色譜方法簡便、專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好,可用于鳳仙花藥材的鑒別。

        關(guān)鍵詞 鳳仙花;槲皮素;山奈酚;薄層色譜;鑒別

        中圖分類號(hào) S567 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼

        A 文章編號(hào) 0517-6611(2015)34-146-02

        鳳仙花為鳳仙花科植物鳳仙(Impatiens balsamina L.)的干燥花[1],尚未被《中國藥典》收載,鳳仙花具有祛風(fēng)除濕、活血定痛功效,含有香豆素類、黃酮類等多種化學(xué)成分,其中槲皮素和山奈酚是其主要的黃酮化合物[2]。槲皮素有抗炎、抗氧化、抗癌和抗突變等多種功能[3],山奈酚具有止咳祛痰和消炎等作用[4-5],具有很高藥用價(jià)值。該試驗(yàn)考察了不同溶劑、不同提取方法提取槲皮素及山奈酚,并嘗試不同展開劑和薄層板比較,最終確定了用于鳳仙花中槲皮素及山奈酚的簡捷、快速、分離效果好的薄層色譜鑒別方案,為鳳仙花的質(zhì)量控制提供了可靠依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料 鳳仙花(采于河北邢臺(tái)將軍墓);槲皮素對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號(hào)100081-200907);山奈酚對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號(hào)110861-200808);電子天平(sartorius BS210S);超聲波清洗機(jī)(昆山市超聲儀器有限公司);硅膠G薄層色譜板(青島海洋化工廠),羧甲基纖維素鈉硅膠G(天津思利達(dá)科技有限公司),高效硅膠G(青島市基億達(dá)硅膠試劑廠);試劑均為國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn),均為分析純。

        1.2 樣品制備 取鳳仙花藥材,粉碎,取粉末0.5 g,加甲醇-稀鹽酸(4∶1)20 ml,超聲處理30 min,濾過,濾液加水20 ml,用乙酸乙酯振搖提取3次,每次20 ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状? ml溶解,作為供試品溶液。

        1.3 對照品溶液制備 取槲皮素和山奈酚對照品,加甲醇分別制成濃度為0.2和1 mg/ml的溶液,作為對照品溶液。

        1.4 色譜方法 照薄層色譜法(中國藥典 2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn),分別吸取上述樣品及對照品溶液各2 μl,分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉硅膠G薄層板上, 以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(10∶3∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鋁乙醇溶液,置紫外光燈(365 nm)下檢視。

        2 結(jié)果與分析

        由圖1可見,供試品色譜在與對照品色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。表明該方法方便、快捷,斑點(diǎn)圓整、清晰,分離效果佳,可作為鳳仙花中槲皮素及山奈酚的鑒別方法。

        注:2為槲皮素對照品;4為山奈酚對照品;1、3、5、6、7為鳳仙花樣品。

        圖1 鳳仙花TLC鑒別圖譜

        3 討論

        3.1 提取方法的比較 該試驗(yàn)嘗試了多種提取方法:①以甲醇-稀鹽酸(4∶1)為溶劑,超聲處理30 min,濾過,濾液加水20 ml,用乙酸乙酯振搖提取3次,每次20 ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状? ml溶解;②以甲醇為溶劑超聲處理30 min,濾過,濾液濃縮;③以乙醇為溶劑超聲處理30 min,濾過,濾液濃縮;④以硼酸飽和的水溶液為溶劑,回流1 h,濾過,濾液加稀鹽酸調(diào)pH至2~3,用石油醚(60~90 ℃)振搖提取3次,每次25 ml,棄去石油液,用乙醚振搖提取3次,每次25 ml,合并乙醚液,揮干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解。比較上述4種提取方法(圖2)發(fā)現(xiàn),以方法①所得色譜圖斑點(diǎn)清晰、圓整,指紋斑點(diǎn)豐富,分離效果佳。

        3.3 不同薄層板的比較 試驗(yàn)考察了青島海洋化工廠硅膠G板(圖4a)、青島市基億達(dá)硅膠試劑廠硅膠G板(圖4b)、天津思利達(dá)科技有限公司羧甲基纖維素鈉硅膠G板(圖1),結(jié)果發(fā)現(xiàn),利用羧甲基纖維素鈉硅膠G板的分離效果最好。

        參考文獻(xiàn)

        [1]

        河北省食品藥品監(jiān)督管理局.河北省中藥飲片炮制規(guī)范[M].北京:學(xué)苑出版社,2003:30.

        [2] 胡喜蘭,韓照祥,劉玉芬,等.鳳仙花不同提取物中山奈酚的測定[J].分析實(shí)驗(yàn)室,2007,26(5):33.

        [3] 俞一心, 戈升榮, 王桂珍.槲皮素及其衍生物的藥理作用研究進(jìn)展[J].中藥材, 2003, 26(12):902.

        [4] 王曉飛,于玲,杜華霜,等.三白草中槲皮素的薄層色譜鑒別[J].中國民族民間醫(yī)藥,2010(23):61.

        [5] 胡喜蘭,程青芳,尹福軍,等.鳳仙花中山萘酚的提取、分離與純化[J].時(shí)珍國醫(yī)國藥,2010,21(4):932-933.

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