鄧明 郭興 郭永剛

（1. 中國(guó)石油湖北銷售分公司成品油檢驗(yàn)中心， 湖北 武漢 430024；

2 中石油玉門油田分公司煉油化工總廠化驗(yàn)分析監(jiān)測(cè)中心 ， 甘肅 酒泉 735200）

紫外熒光法測(cè)定油品總硫含量的影響因素

鄧明 郭興 郭永剛

（1. 中國(guó)石油湖北銷售分公司成品油檢驗(yàn)中心， 湖北 武漢 430024；

2 中石油玉門油田分公司煉油化工總廠化驗(yàn)分析監(jiān)測(cè)中心 ， 甘肅 酒泉 735200）

硫含量是汽油、柴油檢測(cè)項(xiàng)目中與腐蝕和環(huán)保有關(guān)的重要項(xiàng)目，車用汽油、柴油標(biāo)準(zhǔn)對(duì)硫含量控制指標(biāo)也日趨嚴(yán)格，其規(guī)定的仲裁方法是SH/T0689-2000《輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測(cè)定法（紫外熒光法）》［1］。本文選用JFTS-5000型紫外熒光硫測(cè)定儀進(jìn)行試驗(yàn)，分別闡述了進(jìn)樣方式、進(jìn)樣量和環(huán)境條件對(duì)試驗(yàn)的影響。

硫含量；紫外熒光法；影響因素

油品中的硫含量是評(píng)價(jià)油品的一項(xiàng)重要指標(biāo)。隨著人們環(huán)保意識(shí)地加強(qiáng)，環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)地完善和更嚴(yán)格化，車用汽油、柴油（國(guó)V）標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)硫含量控制指標(biāo)降至10mg/kg，所以必須嚴(yán)格控制油品中的硫含量。本文選用JF-TS-5000型紫外熒光硫測(cè)定儀進(jìn)行試驗(yàn)，分別闡述了進(jìn)樣方式、進(jìn)樣量和環(huán)境條件對(duì)硫含量測(cè)定的影響。

1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)方法：SH/T0689-2000《輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫含量測(cè)定法（紫外熒光法）》。

2 試驗(yàn)儀器

試驗(yàn)儀器：JF-TS-5000型紫外熒光硫測(cè)定儀（江蘇江分電分析儀器有限公司），微量進(jìn)樣針（50ul），溫濕度計(jì)。

3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試參數(shù)設(shè)置：氧化爐1的溫度（℃）：850，氧化爐2的溫度（℃）：1000，背壓（psig）：1.5，硫高壓（V）：620，硫增益：10，載氣氬氣流量（mL/min）：120，進(jìn)口氧（mL/min）：40，裂解氧（mL/ min）：350。進(jìn)樣量：30uL。

繪制0～50（mg/L）的標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別取50mg/L，20mg/L，10mg/ L，5mg/L，0mg/L五種硫含量測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)r為99.9954。通過(guò)多次試驗(yàn)，確定以上各參數(shù)是此儀器的最佳運(yùn)行狀態(tài)參數(shù)。

4 試驗(yàn)的影響因素

建立好標(biāo)準(zhǔn)曲線后，應(yīng)盡量保證在樣品試驗(yàn)過(guò)程中的各個(gè)條件與在建立此標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的條件和狀態(tài)保持一致。下面分別討論進(jìn)樣方式、進(jìn)樣量和環(huán)境條件的改變對(duì)試樣總硫含量測(cè)定的影響，掌握其變化狀況，以便在試驗(yàn)時(shí)能做到準(zhǔn)確有效地操作，保證試驗(yàn)結(jié)果的精確性。

4.1 進(jìn)樣方式

試驗(yàn)中，化驗(yàn)員會(huì)選擇樣品的不回拉和回拉兩種進(jìn)樣方式，為探討其對(duì)硫含量測(cè)定結(jié)果的影響，在此次試驗(yàn)中選用不回拉和回拉的進(jìn)樣方式建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（0～5～10～20～50（mg/L）），分別采用不回拉和回拉來(lái)對(duì)兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線的各點(diǎn)進(jìn)行反標(biāo)定，試驗(yàn)結(jié)果如表1。試驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)于同一標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行回拉的試樣測(cè)定結(jié)果比不進(jìn)行回拉的試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果稍偏大；兩種進(jìn)樣方式建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線都有較好的相關(guān)性；對(duì)于兩種進(jìn)樣方式，采用與建立標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的進(jìn)樣方式相同時(shí)，試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確。為減少試驗(yàn)誤差，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，化驗(yàn)員應(yīng)統(tǒng)一采用與建立標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的進(jìn)樣方式。

4.2 進(jìn)樣量

建立標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的取樣量是30uL，試驗(yàn)時(shí)通過(guò)微量改變進(jìn)樣量來(lái)研究其對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響程度，當(dāng)建立好上述標(biāo)準(zhǔn)曲線后，分別取20mg/L的硫含量測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)28uL，29uL，30uL，31uL，32uL進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如表3。結(jié)果表

表1 不回拉建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的反標(biāo)定結(jié)果

表2 回拉建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的反標(biāo)定結(jié)果

表3 不同進(jìn)樣量的測(cè)定結(jié)果

表4 各環(huán)境溫濕度條件下的測(cè)定結(jié)果

明，試樣量減少，測(cè)定結(jié)果偏小，試樣量增大，測(cè)定結(jié)果偏大；測(cè)定結(jié)果的偏差隨著試樣量改變的增大而增大。那么為了讓測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確有效，在日常試驗(yàn)中，試驗(yàn)者所取的進(jìn)樣量要與建立標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的進(jìn)樣量相同，并且應(yīng)保證精確的進(jìn)樣量。

4.3 環(huán)境條件

實(shí)驗(yàn)室的溫度和濕度會(huì)隨著外界環(huán)境的變化而變化，進(jìn)而對(duì)儀器各部件產(chǎn)生影響，從而造成儀器使用性能的改變。本試驗(yàn)針對(duì)近兩個(gè)月內(nèi)的環(huán)境變化，使用20mg/L硫含量測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)3中已建立好的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行反標(biāo)定，結(jié)果如表4。試驗(yàn)結(jié)果表明，隨著溫度和濕度的變化，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)反標(biāo)定結(jié)果會(huì)隨著變化；而當(dāng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的溫度和濕度變化較大時(shí)，反標(biāo)結(jié)果會(huì)有較大的偏差。所以，當(dāng)反標(biāo)定結(jié)果有較大偏差時(shí)，筆者建議廣大化驗(yàn)員應(yīng)使用儀器校正功能或重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。在降雨頻繁和天氣變化較大的地方，為使分析系統(tǒng)正常穩(wěn)定的工作，建議使用空調(diào)房間來(lái)保持實(shí)驗(yàn)室溫度和濕度的相對(duì)穩(wěn)定。

5 結(jié)語(yǔ)

在硫含量的測(cè)定過(guò)程中，應(yīng)保持實(shí)驗(yàn)室溫度和濕度的相對(duì)穩(wěn)定，采用與建立標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的進(jìn)樣方式和準(zhǔn)確的進(jìn)樣量能讓測(cè)定結(jié)果更加精確。

［1］中國(guó)石油天然氣集團(tuán)公司職業(yè)技能指導(dǎo)中心.油品分析工（銷售專用）［M］.東營(yíng)：中國(guó)石油大學(xué)出版社，2011.

鄧明（1987年），女，湖北仙桃人，漢族，助理工程師，大學(xué)本科，研究方向：石油化工。

TE622.1

A

1003-5168（2015）11-050-02