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        重鉻酸鉀法測定鐵礦石中鐵的含量

        2015-10-14 09:59:02李蘭扣
        卷宗 2015年10期
        關(guān)鍵詞:重鉻酸鉀滴定法鐵礦石

        李蘭扣

        摘 要:鐵礦石經(jīng)濃鹽酸和少量的SnCl2溶液加熱到45℃溶解后,用SnCl2—TiCl3還原滴定Fe3+,讓Fe3+還原為Fe2+。再用K2Cr2O7滴定鐵的含量。該方法對實(shí)驗(yàn)操作溫度,試樣溶解酸的選擇有一定的要求,宜選用非氧化性強(qiáng)酸在30~60℃溶解礦樣。

        關(guān)鍵詞:重鉻酸鉀;滴定法;鐵礦石;Fe3+;Fe2+

        1引言

        鐵礦石中鐵的含量測定的實(shí)驗(yàn)是化學(xué)專業(yè)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的重要內(nèi)容,按經(jīng)典重鉻酸鉀法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),汞的污染十分嚴(yán)重。若以一次學(xué)生實(shí)驗(yàn)40人計(jì),每次實(shí)驗(yàn)大約要用2萬毫克汞,按國家排放水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,則需約500噸水稀釋后才能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)(0.05mg/L)。目前,有關(guān)部門明確指出,不允許采用稀釋法處理含汞廢水。因此,研究了無汞法測鐵的方法,本實(shí)驗(yàn)采用重鉻酸鉀法測定鐵含量。

        2實(shí)驗(yàn)部分

        2.1儀器

        電熱套、滴定管(50mL)、錐形瓶(250mL)、容量瓶(250mL)、燒杯(200mL、500mL)、表面皿、電子天平

        2.2 試劑

        (1)HCl溶液:1:1水溶液,約6mol/L。(宜興市第二化學(xué)試劑廠)

        (2)SnCl2溶液:10%水溶液,稱取l0gSnCl2·2H2O溶于100mLl:2HCl中。(上海中試華工總公司)

        (3)硫-磷混酸:將150mL濃H2SO4慢慢加入700mLH2O中,冷卻后加入150mL磷酸,混勻。(宜興市第二化學(xué)試劑廠)

        (4)TiCl3溶液:3%水溶液,100mLl5~20%的濃TiCl3與160mLl:lHCl及50mL水混合,加入十粒純鋅(不含砷),放置過夜。(上?;瘜W(xué)試劑有限公司)

        (5)Na2WO4溶液:25%水溶液,25gNa2WO4溶于適量水中,加H3PO45mL,稀至100mL。(上海中試華工總公司)

        (6)二苯胺磺酸鈉:0.2%水溶液。(上?;瘜W(xué)試劑有限公司)

        (7)K2Cr2O7基準(zhǔn)試劑:分析純。(宜興市第二化學(xué)試劑廠)

        2.3 方法原理

        采用了重鉻酸鉀法,用K2Cr2O7作滴定劑,而且不使用HgCl2。礦樣經(jīng)鹽酸分解,先用SnCl2將大部分三階鐵還原成二價(jià)鐵,試液由紅棕色變?yōu)辄S色。再用TiCl3將剩余的Fe3+還原,過量的TiC3將Na2WO4還原成“鎢蘭”,指示反應(yīng)完全。然后用少量的K2Cr2O7溶液將TiCl3"氧化至“鎢蘭”剛好褪色。再以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液中二價(jià)鐵。

        2.4、實(shí)驗(yàn)方法

        (1)K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:

        將K2Cr2O7在150~180oC下烘干2小時(shí),放入干燥器中冷至室溫。在電子天平上準(zhǔn)確稱取l.2~1.3g于200mL燒杯中,加水溶解后,轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,用水沖洗燒杯數(shù)次,一并轉(zhuǎn)入容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。計(jì)算K2Cr2O7溶液的準(zhǔn)確濃度。

        (2)實(shí)驗(yàn)步驟

        準(zhǔn)確稱取已烘干的鐵礦試樣0.18~0.20g三份于250mL錐形瓶中,加少許水潤濕,加1:1HCl20mL,蓋上表面皿,在通風(fēng)柜中低溫加熱溶解。假如不大好溶,可加NaF助溶。試樣分解完全后,用少量水沖洗表面皿和錐形瓶內(nèi)壁,加熱至近沸,趁熱滴加SnCl2,讓溶液保持黃色,加水50mL,Na2WO44滴,邊搖動(dòng)邊滴加TiCl3溶液至溶液出現(xiàn)淺藍(lán)色后,再過量2滴,沖洗瓶壁,用自來水冷卻至室溫。滴加K2Cr2O7溶液至藍(lán)色剛剛消失(注意,一般只需2~5滴K2Cr2O7,不要過量,否則結(jié)果偏低,此消耗的K2Cr2O7不計(jì)體積),再加水50mL硫-磷混酸15mL,二苯胺磺酸鈉指示劑5~6滴。立即用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定紫色為終點(diǎn)。

        (3)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理

        3 討論

        化學(xué)參數(shù)的影響

        (1)酸度的影響

        由于Fe3+和Fe2+在堿性條件下生成沉淀,不能存在,所以必須在酸性條件下進(jìn)行操作。還有若酸度過低會引起金屬離子的水解效應(yīng),在沒有輔助絡(luò)合劑存在的情況下,能將金屬離子開始生成氫氧化物沉淀時(shí)的酸度作為實(shí)驗(yàn)過程中的最低酸度(即為最大pH)。經(jīng)查表得Fe2+在pH為1—8時(shí)幾乎不發(fā)生水解作用,而Fe3+只有在pH為1—2時(shí)才忽略水解效應(yīng)的影響。所以實(shí)驗(yàn)過程中必須控制pH在1—2的范圍內(nèi)。

        (2)試劑用量的選擇

        因?yàn)镕e2O3可以與濃鹽酸反應(yīng),生成三價(jià)鐵,從而促進(jìn)鐵礦樣的溶解,所以可加入一定量的濃鹽酸加快溶解。但是濃鹽酸的用量不宜過多,否則在加熱過程中,試樣中的三價(jià)鐵和二價(jià)鐵有可能隨濃鹽酸而揮發(fā),會使結(jié)果偏低。該實(shí)驗(yàn)可取用20mL濃鹽酸進(jìn)行溶解。

        (3)反應(yīng)時(shí)間的影響

        在溶解試樣時(shí)由于二價(jià)鐵在加熱條件下容易被空氣中的氧氣氧化為三價(jià)鐵,時(shí)間越長,氧化量越大,所以時(shí)間不能拖太長,否則將會使Fe3+含量測定結(jié)果偏高。而在磷硫混酸介質(zhì)中滴加K2Cr2O7時(shí),應(yīng)慢慢滴入,并不斷搖晃,滴得過快,容易過量,會導(dǎo)致結(jié)果偏低。還要一定要等到“鎢藍(lán)”褪色30—60s后才開始滴定,否則會因TiCl3未被完全氧化而消耗K2Cr2O7,使測得結(jié)果偏高,所以在該實(shí)驗(yàn)的整個(gè)過程中必須正確掌握時(shí)間的控制,不能急燥,也不要拖延時(shí)間。

        4 結(jié)論

        由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得,采用重鉻酸鉀法測定鐵礦石中的鐵,簡便、快速,而且擺脫了汞對環(huán)境的污染。

        參考文獻(xiàn)

        [1].分析化學(xué)實(shí)驗(yàn).第三版.華中師范大學(xué)等編.高等教育出版社出版;

        [2].姚群峰,徐順潘,周宜開等,中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2000.10,CD:3;

        [3].王瑛,分析化學(xué)操作技能,北京;化學(xué)工業(yè)出版社,1995

        [4].化學(xué)工業(yè)部化學(xué)試劑質(zhì)量監(jiān)測手冊.化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)大全.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1995

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