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        金屬氧化物摻雜TiO2光氧雙重降解室內(nèi)甲醛

        2015-10-09 03:11:51楊大偉王傳宇呂繼祥
        關(guān)鍵詞:效率

        楊大偉,魏 鑫,王傳宇,呂繼祥,畢 然

        (1.大連工業(yè)大學(xué)輕工與化學(xué)工程學(xué)院,遼寧大連 116034;2.大連工業(yè)大學(xué)紡織與材料工程學(xué)院,遼寧大連 116034)

        金屬氧化物摻雜TiO2光氧雙重降解室內(nèi)甲醛

        楊大偉1,魏鑫2,王傳宇2,呂繼祥1,畢然1

        (1.大連工業(yè)大學(xué)輕工與化學(xué)工程學(xué)院,遼寧大連116034;2.大連工業(yè)大學(xué)紡織與材料工程學(xué)院,遼寧大連116034)

        采用浸漬-沉淀的方法制備第六副族金屬氧化物三氧化鉬(MoO3)、三氧化鉻(CrO3)、三氧化鎢(WO3)及三氧化釹(NdO3)摻雜二氧化鈦(TiO2)的甲醛降解劑,將所制備的甲醛降解劑用于降解室內(nèi)甲醛。通過(guò)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV-vis)、X射線衍射(XRD)、氮?dú)馕剑摳?、吡啶原位紅外、氨氣程序升溫脫附對(duì)甲醛降解劑進(jìn)行測(cè)試與表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:第六副族金屬氧化物摻雜后的甲醛降解劑的降解效率均比純TiO2高,并且摻雜后的甲醛降解劑吸收光譜的閥值波長(zhǎng)發(fā)生紅移。其中TiO2-MoO3具有最高的降解率,達(dá)到40.5%,吡啶原位紅外測(cè)試表明TiO2-MoO3既有B酸中心又有L酸中心,氨氣程序升溫脫附測(cè)試表明TiO2-MoO3的酸強(qiáng)度相對(duì)較強(qiáng)。所制備的甲醛降解劑具有光、氧雙重降解甲醛的效果。

        TiO2;光催化;甲醛降解;第六副族金屬氧化物

        0 引 言

        甲醛作為主要的室內(nèi)空氣污染物,廣泛存在于新型建材及家居產(chǎn)品中[1]。吸入甲醛氣體會(huì)增加人們患眼癌、皮膚癌等風(fēng)險(xiǎn)[2]。因此,降低甲醛含量以改善室內(nèi)空氣質(zhì)量對(duì)保護(hù)人類的健康十分重要。TiO2由于具有無(wú)毒、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、價(jià)廉等特點(diǎn),作為甲醛降解劑廣泛地應(yīng)用在降解甲醛中[35]。但純TiO2由于禁帶寬度只有3.2eV[6],只能在紫外光的照射激發(fā)下才能產(chǎn)生光催化效應(yīng),對(duì)自然光的利用率很低,因此在降解甲醛過(guò)程中并沒(méi)有很高的降解率[7]。為了決解決上述問(wèn)題,需對(duì)二氧化鈦進(jìn)行改性,如對(duì)TiO2的表面進(jìn)行修飾[8]來(lái)提高TiO2的光催化效率。作者制備了第六副族金屬氧化物MoO3、CrO3、WO3及NdO3摻雜TiO2的甲醛降解劑降解室內(nèi)甲醛,考察了不同的甲醛降解劑分別在紫外、自然光、黑暗條件下降解甲醛的效果。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1試劑與儀器

        主要試劑:四氯化鈦;硫酸;鉬酸銨;氧化鉻;磷鎢酸;硝酸釹;甲醛。

        主要儀器:XRD-6100型X射線衍射儀,北京眾和創(chuàng)業(yè)科技發(fā)展有限責(zé)任公司;JW-BK222型靜態(tài)氮?dú)馕絻x,北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司;EQUINOX55型紅外光譜儀,德國(guó)布魯克公司;氨氣程序升溫脫附儀,大連理工大學(xué);88-1型磁力攪拌器,常州市博瑞儀器制造廠;遠(yuǎn)紅外快速干燥箱,上海三星電熱儀器廠;SX-2.5-10型箱式電阻爐,上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠。

        1.2甲醛降解劑的制備

        甲醛降解劑(TiO2-MO3,其中MO3分別代表第六副族金屬氧化物CrO3、MoO3、WO3、NdO3)通過(guò)浸漬-沉淀的方法制得。將0.5mol的四氯化鈦溶于200g去離子水中,25℃條件下滴加氨水,調(diào)節(jié)pH至10。在20℃下沉降20h,減壓過(guò)濾。用去離子水洗滌濾餅至不含氯離子(氯離子可以用硝酸銀溶液檢測(cè))。將濾餅用遠(yuǎn)紅外快速干燥箱在100℃下干燥至恒重。研細(xì)、過(guò)200目篩,得到白色氫氧化鈦粉末。在50mL的小燒杯中加入10mL濃度為1mol/L的硫酸,將TiO2與MO3按照摩爾比為5∶1加到硫酸中,浸漬4h,減壓過(guò)濾、在110℃的干燥至恒重550℃焙燒3h。所得的產(chǎn)物為甲醛降解劑TiO2-MO3。

        1.3降解甲醛實(shí)驗(yàn)方法

        降解甲醛實(shí)驗(yàn)方法:在30cm×30cm× 30cm的密閉容器中加入2g甲醛降解劑。用刮板將甲醛降解劑刮成約35cm2的薄層。將5mL的甲醛氣體注入密閉容器中。在密閉容器中放置循環(huán)風(fēng)機(jī),開(kāi)啟風(fēng)機(jī)使甲醛氣體分散均勻。在自然光下每2h取一個(gè)空氣樣本,按國(guó)標(biāo)GB/T 15516—1995用乙酰丙酮分光光度法測(cè)甲醛含量。選取降解效果最好的甲醛降解劑,分別在自然光、紫外光、黑暗條件下測(cè)甲醛降解率。

        2 結(jié)果與討論

        2.1甲醛降解劑降解甲醛的效率

        所制備的甲醛降解劑在自然光的條件下,隨著光照時(shí)間的不同,降解甲醛的效率見(jiàn)圖1。

        圖1 自然光下光照時(shí)間對(duì)甲醛降解率的影響Fig.1 The effect of degradation rate of formaldehyde on illumination time under natural light

        圖1分別為甲醛降解劑純TiO2及TiO2-CrO3、TiO2-MoO3、TiO2-WO3、TiO2-NdO3在自然光條件下對(duì)甲醛氣體的降解率。甲醛的初始濃度為0.25mg/L。從圖1中可以看出自然光條件下10h后,甲醛降解劑經(jīng)過(guò)第六副族金屬氧化物摻雜的甲醛降解劑其催化效率高于純TiO2,其中甲醛降解劑TiO2-MoO3降解甲醛的效率最高,達(dá)到40.5%,而未經(jīng)摻雜的甲醛降解劑純TiO2的降解率只有10.3%,甲醛降解劑TiO2-MoO3的降解效率是純TiO2的近4倍。

        不同光照條件下甲醛降解劑TiO2-MoO3的降解率見(jiàn)表1。

        表1 TiO2-MoO3對(duì)甲醛的降解率Tab.1 Formaldehyde degradation rates of TiO2-MoO3

        由表1可以看出,TiO2-MoO3對(duì)甲醛有催化降解效果。其中,紫外光條件下的降解效率最高,這是因?yàn)樽贤夤饽苁筎iO2價(jià)帶中的電子激發(fā)到導(dǎo)帶,在導(dǎo)帶形成高活性的電子,同時(shí)在價(jià)帶產(chǎn)生一個(gè)帶正電的空穴,高活性的電子和空穴具有很高的催化活性,能使甲醛氧化降解。在黑暗的條件下,沒(méi)有光照射到TiO2的表面,不能使價(jià)帶電子躍遷到導(dǎo)帶,沒(méi)有能夠產(chǎn)生使甲醛降解的活性電子與空穴,此時(shí)甲醛不能被光催化降解。黑暗中甲醛發(fā)生降解的原因是TiO2-MoO3表面與H2SO4在焙燒過(guò)程中,形成了B酸、L酸中心,酸性中心的存在可使甲醛氧化降解。

        2.2UV-vis吸收光譜分析

        在300~800nm波長(zhǎng)下的紫外可見(jiàn)光譜見(jiàn)圖2。結(jié)果表明相較于未經(jīng)摻雜的甲醛降解劑TiO2,經(jīng)過(guò)MoO3摻雜過(guò)的甲醛降解劑在紫外區(qū)域有很強(qiáng)的吸收峰。

        圖2 甲醛降解劑的紫外-可見(jiàn)分光光譜圖Fig.2 UV visible spectrophotometer spectra of formaldehyde degradation agents

        未經(jīng)摻雜的甲醛降解劑TiO2的吸收邊緣為390nm,具有3.18eV的帶隙能量。甲醛降解劑TiO2-MoO3的吸收邊緣為730nm,具有1.69eV的帶隙能量。甲醛降解劑TiO2-WO3、TiO2-NdO3、TiO2-CrO3的吸收邊緣為590、480、680nm,對(duì)應(yīng)的帶隙能量為2.10、2.58、1.82eV。由此可見(jiàn),摻雜后的甲醛降解劑的吸收邊緣都大于未經(jīng)摻雜的甲醛降解劑純TiO2,說(shuō)明摻雜后能夠在接近自然光的范圍吸收光,而未經(jīng)摻雜的甲醛降解劑純TiO2只能在紫外光條件下才能光催化降解。結(jié)果表明:經(jīng)過(guò)第六副族金屬氧化物摻雜后,能更好地吸收可見(jiàn)光,在自然光下的催化降解。其中TiO2-MoO3降解甲醛的效率最高。

        2.3甲醛降解劑的XRD譜圖

        圖3為甲醛降解劑TiO2-CrO3、TiO2-WO3、TiO2-NdO3及TiO2-MoO3在550℃煅燒后的XRD譜圖。由XRD譜圖中可以看出,所制備的甲醛降解劑中的TiO2的晶型是銳鈦礦和金紅石型的混合,第六副族金屬氧化物的加入使得TiO2的結(jié)晶程度發(fā)生了變化,TiO2-MoO3中位于25°左右的TiO2的結(jié)晶程度要好于TiO2-NdO3、TiO2-WO3及TiO2-CrO3。

        圖3 甲醛降解劑的XRD譜圖Fig.3 XRD patterns of formaldehyde degradation agents

        2.4甲醛降解劑的結(jié)構(gòu)特性

        甲醛降解劑的結(jié)構(gòu)特性由氮?dú)馕剑摳皆?7K條件下測(cè)得,甲醛降解劑的比表面積、孔體積及平均孔徑見(jiàn)表2。

        表2 甲醛降解劑的結(jié)構(gòu)性質(zhì)Tab.2 Structure of the formaldehyde degradation agents

        由表2可以看出,甲醛降解劑的比表面積的范圍在27.726~50.618m2/g,孔體積在0.160~0.208cm3/g、平均孔徑在8.546~19.128nm。其中,TiO2-WO3的比表面積最大,為50.618m2/g,TiO2-MoO3的孔體積及平均孔徑最大,分別為0.208cm3/g、19.128nm。

        2.5TiO2-MoO3的酸性表征

        甲醛降解劑TiO2-MoO3的酸性可以通過(guò)吡啶原位紅外光譜及氨氣程序升溫脫附聯(lián)合表征。

        2.5.1TiO2-MoO3的吡啶原位紅外光譜分析

        甲醛降解劑TiO2-MoO3的酸性中心可以通過(guò)吡啶原位紅外光譜測(cè)得,TiO2-MoO3的吡啶原位紅外光譜見(jiàn)圖4。從圖4中可以看出甲醛降解劑TiO2-MoO3既存在B酸中心、L酸中心,又存在B酸中心與L酸中心的混合。1538cm-1處為吡啶與B酸中心結(jié)合產(chǎn)生的特征峰,1488cm-1處出現(xiàn)的特征峰為B和L酸結(jié)合的特征峰,1447cm-1處出現(xiàn)的特征峰為吡啶與L酸中心相結(jié)合產(chǎn)生的特征峰[8]。

        圖4 甲醛降解劑TiO2-MoO3吡啶原位紅外光譜Fig.4 FT-IR spectra of adsorbed pyridine on the formaldehyde degradation agent TiO2-MoO3

        2.5.2TiO2-MoO3的氨氣程序升溫脫附分析

        甲醛降解劑TiO2-MoO3的酸強(qiáng)度可以通過(guò)氨氣程序升溫脫附測(cè)得,TiO2-MoO3的氨氣程序升溫脫附見(jiàn)圖5。

        圖5 甲醛降解劑TiO2-MoO3的氨氣程序升溫脫附Fig.5 NH3-TPD spectra of the formaldehyde degradation agent TiO2-MoO3

        圖5中峰的位置能夠反映出酸的強(qiáng)度,峰的面積可以反映出總酸量的大小。TiO2-MoO3在250℃附近出現(xiàn)了明顯的特征峰,說(shuō)明所制備的降解劑具有中等強(qiáng)度酸性。

        3 結(jié) 論

        用浸漬-沉淀的方法制備了第六副族金屬氧化物摻雜TiO2的甲醛降解劑TiO2-CrO3、TiO2-MoO3、TiO2-WO3及TiO2-NdO3,將其用于氧化催化降解甲醛。研究結(jié)果表明,摻雜之后的降解劑有更高的降解效率,其中,TiO2-MoO3降解效率最高,達(dá)到40.5%。降解劑在紫外條件下降解效率最高,通過(guò)在自然光、黑暗條件下的對(duì)比可知,在黑暗條件下存在降解效率是降解劑氧化催化的結(jié)果。所制備的降解劑具有光氧雙重催化氧化室內(nèi)甲醛的效果。

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        DoubledegradationofindoorformaldehydewithTiO2doped withmetaloxidephotocatalysis-oxygen

        YANGDawei1,WEIXin2,WANGChuanyu2,LYUJixiang1,BIRan1
        (1.SchoolofLightIndustryandChemicalEngineering,DalianPolytechnicUniversity,Dalian116034,China;2.SchoolofTextileandMaterialEngineering,DalianPolytechnicUniversity,Dalian116034,China)

        Theformaldehydedegradationagentstitania(TiO2)copedwithmolybdenumtrioxide(MoO3),chromiumtrioxide(CrO3),tungstentrioxide(WO3)werepreparedbythe impregnation-precipitationmethodandusedfordegradationofindoorformaldehyde.The formaldehydedegradationagentsweretestedandcharacterizedbyUV-visiblespectrophotometer(UV-vis),Xraydiffraction(XRD),nitrogenadsorption-desorption,pyridine-situFT-IRand ammoniatemperatureprogrammeddesorption.Theresultsshowedthatthedegradationefficiencyof TiO2dopedwiththesixthsub-groupmetaloxideswerehigherthanthatofthepureTiO2,inwhich thresholdwavelengthabsorptionspectrumoftheformaldehydedegradationagentredshiftafter doped.TiO2-MoO3hasthehighestdegradationrateat40.5%amongtheseformaldehydedegradation agents.Thepyridine-situFT-IRshowedthatTiO2-MoO3hadbothBacidsitesandLacidsites.The ammoniatemperatureprogrammeddesorptionshowedthattheacidstrengthofTiO2-MoO3was relativelystrong.Thepreparedformaldehydedegradationagentshavephotocatalysis,oxygen,doubleeffectofdegradationofformaldehyde.

        TiO2;photocatalysis;formaldehydedegradation;sixthsubgroup metaloxide

        TQ134.1

        A

        1674-1404(2015)02-0118-04

        2014-03-31.

        楊大偉(1970-),男,副教授,E-mail:yangdw@dlpu.edu.cn.

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