王延鳳,李希玲,陳洪彬,王玉紅,劉曉峰,孫嘯
(國家海洋標(biāo)準(zhǔn)計量中心 天津 300112)
從20世紀(jì)初,偉人們紛紛高瞻遠(yuǎn)矚,宣稱21世紀(jì)是海洋世紀(jì)。當(dāng)我們真正進(jìn)入21世紀(jì)后,陸上資源日益枯竭,戰(zhàn)略空間發(fā)展受限,人類開始向海洋要資源、要發(fā)展。這時,海洋真正成為可持續(xù)發(fā)展的重要空間。與此同時,人類的海上活動,對于海洋要素的需求也日益增長,無論是海上石油平臺的搭建、大型油輪的遠(yuǎn)航還是海上的軍事行動,都需要這些海洋要素的保障。
然而,在實(shí)際的海洋監(jiān)/檢測工作中,由于監(jiān)/檢測對象復(fù)雜、隨機(jī)多變,時間、空間和量級上分布廣泛,不易準(zhǔn)確測量,因此難免出現(xiàn)調(diào)查資料銜接不好、部分監(jiān)/檢測數(shù)據(jù)不能利用的現(xiàn)象。而許多大規(guī)模海洋調(diào)查工作任務(wù)常常需要由多個實(shí)驗室完成,因而實(shí)驗室測量準(zhǔn)確度的高低,直接決定著任務(wù)的成敗,這就要求各實(shí)驗室提供的數(shù)據(jù)具有足夠的準(zhǔn)確性和可比性,以保障調(diào)查數(shù)據(jù)及結(jié)果的有效性。因此,針對現(xiàn)今海洋形勢,如何保障全國海洋環(huán)境監(jiān)/檢測機(jī)構(gòu)的檢測能力及檢測結(jié)果數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,向國家和地方交出滿意的檢測結(jié)果尤其重要。實(shí)驗室能力驗證恰好是對全國海洋行業(yè)實(shí)驗室的能力進(jìn)行總體掌握,督促實(shí)驗室提高其能力的重要手段之一。
我國GB/T 27043-2012《合格評定 能力驗證計劃的通用要求》規(guī)定,能力驗證是指“利用實(shí)驗室間比對,按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價參加者的能力”。能力驗證類型主要包括:定量計劃、定性計劃、順序計劃、同步計劃、單個計劃、連續(xù)計劃和抽樣等。能力驗證實(shí)施的典型目的有:評價實(shí)驗室從事特定檢測或測量的能力及監(jiān)視實(shí)驗室的持續(xù)能力;識別實(shí)驗室存在的問題并啟動改進(jìn)措施;建立檢測或測量方法的有效性和可比性;增強(qiáng)實(shí)驗室客戶的信心;識別實(shí)驗室的差異;根據(jù)比對結(jié)果,幫助參加實(shí)驗室提高能力;確認(rèn)實(shí)驗室聲稱的不確定度等[1]。
綜合起來講,開展海洋行業(yè)實(shí)驗室能力驗證結(jié)果可以客觀反映參加實(shí)驗室的海洋監(jiān)/檢測工作的能力,可以確定實(shí)驗室進(jìn)行某些特定要素的檢測能力,可以利用評價測量結(jié)果數(shù)據(jù)對實(shí)驗室的質(zhì)量管理要素如檢測標(biāo)準(zhǔn)(方法)的確認(rèn)、儀器設(shè)備、人員技術(shù)能力、質(zhì)量控制情況進(jìn)行分析,并督促其通過整改提高自身能力,確保實(shí)驗室出具高質(zhì)量的監(jiān)/檢測結(jié)果數(shù)據(jù),從而增加實(shí)驗室出具數(shù)據(jù)的可信度。實(shí)驗室能力驗證結(jié)果作為實(shí)驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的補(bǔ)充,同時也可以作為評審專家進(jìn)行實(shí)驗室現(xiàn)場評審的重要補(bǔ)充,可彌補(bǔ)現(xiàn)場評審時間有限、不夠全面等缺點(diǎn)。
近年來,國家海洋局高度重視海洋行業(yè)實(shí)驗室能力驗證工作,并委托國家海洋標(biāo)準(zhǔn)計量中心(以下簡稱“標(biāo)準(zhǔn)計量中心”)承擔(dān)實(shí)施。標(biāo)準(zhǔn)計量中心依據(jù)GB/T 27043-2012《合格評定 能力驗證計劃的通用要求》、《海洋計量工作管理規(guī)定》(國海發(fā)〔2008〕2號)及其他能力驗證工作相關(guān)規(guī)定,遵循科學(xué)合理、操作可行原則,在開展海洋行業(yè)實(shí)驗室能力驗證方面做了大量工作。
標(biāo)準(zhǔn)計量中心結(jié)合全國海洋監(jiān)/檢測機(jī)構(gòu)實(shí)驗室的具體情況,分別于2009年、2010年、2012年在全國海洋行業(yè)實(shí)驗室之間組織了能力驗證活動。海洋行業(yè)實(shí)驗室能力驗證主要對象為承擔(dān)全國海洋監(jiān)/檢測工作的實(shí)驗室(含獲得海洋領(lǐng)域資質(zhì)認(rèn)定計量認(rèn)證證書的實(shí)驗室),主要分布在沿海省、市、自治區(qū),參與單位主要來自國家海洋局局屬單位、沿海海洋廳(局)所屬單位和部分高校。
2009年在全國50余家海洋監(jiān)/檢測工作機(jī)構(gòu)中驗證了鎘、DDT、硝酸鹽、鹽度、沉積物中銅和鉛6項參數(shù)。2010年在全國70余家海洋監(jiān)/檢測工作機(jī)構(gòu)中驗證了海水中砷、鹽度,沉積物中鋅和鉻,貝類中鉛和鎘6項參數(shù)。2012年在全國60余家海洋監(jiān)/檢測工作機(jī)構(gòu)及有關(guān)實(shí)驗室中驗證了海水中油類、海水鹽度、鎘,生物體中總汞,沉積物中鉻5項參數(shù)。
各個實(shí)驗室將每個樣品進(jìn)行平行測定后取平均值為測量結(jié)果,在能力驗證初測結(jié)果匯總統(tǒng)計完成后,根據(jù)CNAS-GL02《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》,對檢測結(jié)果采用穩(wěn)?。╮obust)統(tǒng)計技術(shù)處理,對每個項目的計算結(jié)果總數(shù)(N),中位值(median),標(biāo)準(zhǔn)化四分位間距(norm IQR)、穩(wěn)健變異系數(shù)(robust cv)、極小值(minimum)、極大 值(maximum)和變 動 范 圍(range)進(jìn)行統(tǒng)計計算[2]。
分別計算每個項目各實(shí)驗室的穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)。
通過以上評判方法,分別對各實(shí)驗室測量結(jié)果進(jìn)行分析,對結(jié)果進(jìn)行評判,評判后向各實(shí)驗室發(fā)放結(jié)果中期報告。對于存在不滿意或離群結(jié)果的實(shí)驗室,將組織其參加一次補(bǔ)測,對其再次發(fā)放不同數(shù)值的樣品,測量完成后,對補(bǔ)測結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計評判。
海洋行業(yè)實(shí)驗室能力驗證處于剛剛起步階段,從近幾次能力驗證的總體情況來看,各參與實(shí)驗室均高度重視,達(dá)到了督促實(shí)驗室提高自身能力的目的??偨Y(jié)起來,能力驗證存在以下特點(diǎn)。
(1)能力驗證參與范圍廣,并逐步擴(kuò)大。能力驗證工作已經(jīng)取得了一定的影響力,在發(fā)布了2012年能力驗證計劃后,除了海洋行業(yè)實(shí)驗室,水運(yùn)交通部門的有關(guān)實(shí)驗室也參與到能力驗證中來,進(jìn)一步擴(kuò)大了能力驗證參與范圍。
(2)能力驗證參數(shù)多,安排合理。標(biāo)準(zhǔn)計量中心是國家計量認(rèn)證海洋評審組掛靠單位,可以全面掌握各參與實(shí)驗室的資質(zhì)水平,從而為能力驗證計劃的項目安排提供了一定的依據(jù),同時結(jié)合當(dāng)年海洋行業(yè)監(jiān)/檢測工作重點(diǎn)來安排驗證項目,貼合實(shí)際,更具可操作性和實(shí)用性。
(3)能力驗證樣品均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平,性能均勻穩(wěn)定。所使用樣品的生產(chǎn)廠家均為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)廠家,能夠保證樣品符合要求,滿足《CNAS—GL03能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》的有關(guān)要求。
(4)實(shí)驗室能力水平穩(wěn)步持續(xù)提高。經(jīng)過統(tǒng)計分析能力驗證結(jié)果數(shù)據(jù)可以看出,大多數(shù)實(shí)驗室在經(jīng)過收到中期結(jié)果報告后,對可疑和不滿意項目進(jìn)行分析整改后,提交的補(bǔ)測結(jié)果數(shù)據(jù)基本上能夠達(dá)到滿意。相信在今后越來越多的能力驗證實(shí)踐后,各實(shí)驗室水平能夠繼續(xù)上升至一個新的高度。
通過多年實(shí)踐和總結(jié),標(biāo)準(zhǔn)計量中心已經(jīng)具備了組織能力驗證的相關(guān)經(jīng)驗,熟練了操作模式。在總結(jié)相關(guān)經(jīng)驗的基礎(chǔ)上,標(biāo)準(zhǔn)計量中心正在努力構(gòu)建成熟的海洋行業(yè)能力驗證運(yùn)作體系框架,從某種意義上來說,這也是更加科學(xué)、有效地實(shí)施能力驗證工作的重要保障。
(1)驗證項目范圍雖然多,但分布相對不均勻。海洋行業(yè)監(jiān)/檢測要素主要有水文、氣象、水質(zhì)、沉積物、生物體、生物生態(tài)、大氣等,現(xiàn)今實(shí)施的海洋行業(yè)能力驗證計劃均為定量計劃,主要領(lǐng)域涉及海水水質(zhì)、沉積物和生物體,而其他要素還未涉及,主要原因是海水等領(lǐng)域通過計量認(rèn)證的單位比較多,可以達(dá)到能力驗證結(jié)果判定所要求的數(shù)量有限,實(shí)驗室結(jié)果只有達(dá)到一定數(shù)量,其結(jié)果才更有可比性;同時這幾類要素的樣品制備也比較成熟,樣品在保存、存儲和轉(zhuǎn)運(yùn)等過程中性能比較穩(wěn)定。但組織其他諸如氣象等領(lǐng)域的能力驗證則相對較困難,能力驗證覆蓋的領(lǐng)域相對不均勻。今后需多途徑多領(lǐng)域(如生物等)開拓能力驗證計劃。
(2)應(yīng)使能力驗證參與者正確認(rèn)識能力驗證的作用。各實(shí)驗室對能力驗證工作高度重視,實(shí)驗室管理者也給了相關(guān)實(shí)驗人員部分壓力,但也因此讓很多實(shí)驗室人員擔(dān)心結(jié)果不滿意而承擔(dān)責(zé)任,實(shí)驗室人員對能力驗證結(jié)果認(rèn)識存在偏差,致使實(shí)際操作人員積極性下降。因此造成了不同實(shí)驗室人員相互溝通檢測數(shù)據(jù)的現(xiàn)象。要杜絕這種現(xiàn)狀,就要使實(shí)驗人員正視不滿意的能力驗證結(jié)果[3],從某種意義上說,發(fā)現(xiàn)不滿意結(jié)果,對實(shí)驗室的能力提高有很大的幫助。
(3)應(yīng)充分利用能力驗證結(jié)果。通過分析能力驗證結(jié)果,可以對海洋行業(yè)實(shí)驗室的能力進(jìn)行整體掌握,而實(shí)驗室對能力驗證計劃結(jié)果的使用還比較單一。海洋行業(yè)實(shí)驗室之間存在千絲萬縷的聯(lián)系,依據(jù)實(shí)驗室能力驗證結(jié)果,上級主管部門可合理分配海洋監(jiān)/檢測工作任務(wù),發(fā)揮強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)合的作用。實(shí)驗室之間也可相互幫助,能力較強(qiáng)的實(shí)驗室?guī)椭^弱的實(shí)驗室,能力較弱的實(shí)驗室在向能力強(qiáng)的實(shí)驗室學(xué)習(xí)的同時達(dá)到改進(jìn)提高的目的。
(4)應(yīng)增加海洋行業(yè)能力驗證技術(shù)和統(tǒng)計專家數(shù)量。海洋行業(yè)能力驗證工作尚在起步階段,運(yùn)作過程需要經(jīng)驗豐富、熟悉相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、專業(yè)知識全面并且熟悉能力驗證工作的技術(shù)專家、統(tǒng)計專家和組織人員來完成。因此,需要建立一套專家數(shù)據(jù)庫,針對相應(yīng)的海洋要素,征集相關(guān)領(lǐng)域知名專家的參與,才能提高能力驗證的科學(xué)性和嚴(yán)謹(jǐn)性。
(5)應(yīng)加大能力驗證工作宣傳力度。建立交流機(jī)制和平臺,增加實(shí)驗室交流機(jī)會,了解其他領(lǐng)域的能力驗證狀況和特點(diǎn),開闊思路,不斷提高各相關(guān)方參加能力驗證的能力。
近年來,在全國海洋行業(yè)實(shí)驗室中開展的能力驗證活動中,各參加實(shí)驗室高度重視,積極參與,能夠正確處理好能力驗證與日常監(jiān)/檢測工作的時間沖突,客觀獨(dú)立、認(rèn)真準(zhǔn)確地開展了樣品檢測工作。同時,在驗證活動中結(jié)果為不滿意的實(shí)驗室進(jìn)行了及時整改,并參加了補(bǔ)測,最終獲得了滿意的結(jié)果,提升了實(shí)驗室自身檢/監(jiān)測能力。因此可見,持續(xù)開展海洋行業(yè)能力驗證工作對于海洋行業(yè)實(shí)驗室工作能力的提升具有重要意義,而能力驗證工作結(jié)果將成為海洋科技發(fā)展數(shù)據(jù)支撐,從而促進(jìn)海洋經(jīng)濟(jì)發(fā)展邁向新臺階。
[1]中國國家質(zhì)檢總局.GB/T 27043-2012合格評定 能力驗證計劃的通用要求 [S].2012.
[2]中國合格評定國家認(rèn)可委員會.CNAS-RL02:2010能力驗證規(guī)則[S].2010
[3]崔野韓,劉鵬程,王媛.實(shí)驗室能力驗證現(xiàn)狀及對策初探[J].農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),2009(6):35-38.