譚 毅，廖 嬌，李佳艷，石 爽，王 清，游小剛，李鵬廷，姜 辛

（1大連理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 大連 116024；2大連理工大學(xué) 遼寧省太陽(yáng)能光伏系統(tǒng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 大連 116024）

鎳基高溫合金由于其良好的高溫強(qiáng)度和抗氧化腐蝕性能、優(yōu)異的抗蠕變以及穩(wěn)定性在航空、能源、交通運(yùn)輸和化工等工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用［1，2］。本工作研究的是用于電站中超超臨界鍋爐過(guò)熱器和再熱器管道用新型鎳基高溫合金Inconel 740，根據(jù)電廠必須安全運(yùn)行幾十年的要求，要求管材在工作溫度條件下必須具有持久強(qiáng)度和足夠的抗氧化腐蝕性能，其具體目標(biāo)表現(xiàn)為750℃、運(yùn)行105h的蠕變強(qiáng)度不小于100MPa和2×105h截面的腐蝕損失小于2mm［3，4］。超超臨界蒸汽參數(shù)鍋爐的關(guān)鍵部件過(guò)熱器和再熱器管材是發(fā)展超超臨界電站的關(guān)鍵因素之一［5，6］。

Inconel 740合金最初是由美國(guó)Special Metal公司提出的，采用的真空感應(yīng)熔煉與真空電弧重熔的雙聯(lián)工藝。然而，此工藝過(guò)程繁瑣、生產(chǎn)效率較低。同時(shí)，真空感應(yīng)熔煉過(guò)程由于存在耐火材料與熔體的反應(yīng)而增加氧化物夾雜含量，影響其純凈度［7］。另外，電弧重熔過(guò)程由于不能實(shí)現(xiàn)高真空度，存在不能去除硫和磷、夾雜物尺寸較大、鑄錠的表面質(zhì)量較差等問(wèn)題。針對(duì)以上問(wèn)題，近年來(lái)行業(yè)內(nèi)普遍采用真空感應(yīng)熔煉加保護(hù)氣氛電渣重熔的雙聯(lián)工藝［8］，一定程度上提高了合金的純凈度，但仍不能完全滿(mǎn)足工業(yè)生產(chǎn)對(duì)高質(zhì)量鑄錠的需求。針對(duì)冶金質(zhì)量以及微量雜質(zhì)元素含量控制要求很高的高溫合金而言，需要一種全新的熔煉方式，制備純凈度較高、冶金質(zhì)量良好的鎳基高溫合金［9，10］。電子束真空熔煉技術(shù)被廣泛應(yīng)用于純金屬提純以及合金熔煉，其具有一系列優(yōu)點(diǎn)：（1）可實(shí)現(xiàn)高真空熔煉；（2）電子束能量集中；（3）電子束的可控性好，可實(shí)現(xiàn)對(duì)熔煉位置的精確定位，從而保證熔池溫度分布均勻，有利于得到表面質(zhì)量和結(jié)晶組織優(yōu)良的金屬錠［11，12］。然而，利用電子束熔煉制備Inconel 740合金的相關(guān)研究報(bào)道較少。

本工作利用電子束真空熔煉技術(shù)制備出了Inconel 740合金，對(duì)合金組織進(jìn)行了分析，并進(jìn)一步研究了不同熱處理狀態(tài)下合金的組織演變與顯微硬度的分布情況。

1 實(shí)驗(yàn)

電子束熔煉Inconel 740合金的工藝參數(shù)如表1所示。首先，根據(jù)合金元素的密度以及熔點(diǎn)關(guān)系放置原料，在3kW功率下預(yù)熱5min，然后加至6kW進(jìn)行圓形束斑掃描，使合金初步熔化，待合金元素全部熔化后，功率加至12kW，熔煉10min，然后緩慢降速冷卻，此過(guò)程重復(fù)三次，所得Inconel 740的合金鑄錠成分如表2所示。

表1 Inconel 740合金的工藝參數(shù)Table 1 Processing parameters of Inconel 740alloy

表2 Inconel 740合金的成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table 2 Composition of Inconel 740alloy（mass fraction／%）

實(shí)驗(yàn)所采用的標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝：在1204℃下保溫16h均勻化退火，在1150℃保溫30min后水中淬火進(jìn)行固溶處理，最后800℃下保溫16h后空冷進(jìn)行時(shí)效處理。利用線切割對(duì)每個(gè)熱處理過(guò)程后的實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行取樣，并進(jìn)行拋光和腐蝕處理。采用的金相腐蝕液為CuSO4（20g）＋HCl（100mL）＋H2SO4（5mL）＋H2O（80mL）。試樣的析出相腐蝕采用電解腐蝕，腐蝕液選用 H3PO4（170mL）＋濃 H2SO4（10mL）＋CrO3（15g）溶液。樣品做正極，鋁板做負(fù)極，在5V電壓下電解侵蝕約5s。利用MEF4A1光學(xué)顯微鏡觀察金相組織；使用Supra55（VP）掃描電子顯微鏡觀察晶界及晶內(nèi)析出；利用Tecnai G20型透射電子顯微鏡觀察二次相形貌以及進(jìn)行電子衍射；利用能譜儀、XRD分析相組成；顯微硬度測(cè)試在HV－1000A顯微硬度計(jì)上進(jìn)行，所用載荷為100g，加載時(shí)間為15s。

2 結(jié)果與討論

2.1 宏觀組織

本工作研究的是Ni為基、以Ni－Cr－Co為主要元素，同時(shí)以Al，Ti，Nb元素形成γ′相為主要強(qiáng)化方式的鎳基高溫合金，一般在進(jìn)行固溶處理和短時(shí)時(shí)效處理后使用。

圖1為電子束熔煉制備的Inconel 740合金的宏觀組織。由圖1（a）可知，試樣呈紐扣狀，鑄錠表面平整度較好，利用排水法測(cè)得合金錠的密度為8.03g／cm3，與傳統(tǒng)工藝下測(cè)得的密度一致，這表明利用電子束熔煉制備的Inconel 740合金錠組織致密。圖1（b）為合金錠截?cái)嗝鎱^(qū)域的宏觀組織（顯微硬度測(cè)試時(shí)所選取的區(qū)域）?？芍T錠底部有一層極薄的細(xì)晶區(qū)，這是因?yàn)榈撞拷咏溘釄宀糠掷鋮s速率較快，存在極大的過(guò)冷；鑄錠中間部分由于冷卻速率降低，且鑄錠冷卻過(guò)程存在自下而上的溫度梯度，形成了發(fā)達(dá)的柱狀晶區(qū)。

圖1 電子束熔煉制備的Inconel 740合金宏觀組織照片（a）表面形貌；（b）截面組織Fig.1 Photos of Inconel 740alloy prepared by EBM（a）morphology of surface；（b）microstructure of cross－section

2.2 微觀組織分析

圖2為不同熱處理狀態(tài)下Inconel 740合金的顯微組織?？芍Я３叽绱笮〔痪鶆?，平均尺寸為2mm左右。圖2（a）是合金經(jīng)均勻化退火處理后的顯微組織，其基體組織為單相奧氏體，且存在大量的孿晶組織，晶內(nèi)有少量的碳化物析出。圖2（b）是合金經(jīng)固溶處理后的顯微組織，與均勻化處理的組織相比，晶內(nèi)的黑色顆粒物明顯減少，但仍存在未完全溶解的碳化物。圖2（c）是合金經(jīng)過(guò)短時(shí)時(shí)效處理后的顯微組織，可以看到晶界上明顯的析出物，結(jié)合EDS分析結(jié)果可知，主要為碳化物M23C6以及η相在晶界上連續(xù)析出，碳化物在晶界析出起到晶界強(qiáng)化的作用，但是η相在晶界上析出，易長(zhǎng)大成為魏氏組織，對(duì)材料的性能產(chǎn)生不利的影響。

圖2 Inconel 740合金不同熱處理狀態(tài)下的顯微組織（a）均勻化退火；（b）固溶處理；（c）時(shí)效處理Fig.2 Microstructures of Inconel 740alloy after different heat treatment conditions（a）homogenization－annealed state；（b）solution treatment state；（c）aging treatment state

為了進(jìn)一步確定晶界上析出相的種類(lèi)，對(duì)合金晶界上的析出物進(jìn)行SEM分析，圖3是標(biāo)準(zhǔn)熱處理后合金晶界上的析出物形貌。結(jié)合各相的EDS成分檢測(cè)，具體能譜分析結(jié)果如表3所示。確定在晶界上的析出物主要為具有面心立方結(jié)構(gòu)的M23C6和密排六方結(jié)構(gòu)的η相，其中碳化物M23C6中的M主要為Cr，其晶格常數(shù)a0＝1.0469nm，同時(shí)，其晶格常數(shù)也會(huì)隨M的不同在1.05～1.08nm內(nèi)變化，碳化物通常在晶界析出，起到較好的晶界強(qiáng)化作用，在晶內(nèi)也有少量析出［13］；η 相的成分為（Ni，Co）3Ti，其晶格常數(shù)a0＝0.509～0.512nm，合金中η相主要在時(shí)效處理過(guò)程析出，并通過(guò)消耗強(qiáng)化相γ′得到［14］。在短時(shí)間的時(shí)效過(guò)程中，η相呈針狀在晶界附近并垂直于晶界析出，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，η相的數(shù)量顯著增加，并且呈現(xiàn)魏氏組織形態(tài)［12］。η相在晶界附近的大量析出，并且消耗大量的γ′相，必然對(duì)合金的綜合力學(xué)性能產(chǎn)生重要的影響。

γ′相與γ基體一樣，都具有面心立方結(jié)構(gòu)，其晶格常數(shù)約為0.356nm，是鎳基高溫合金的主要強(qiáng)化相。合金中的γ′相一般呈現(xiàn)兩種形貌，一種為球形，另一種為立方形，其形貌變化主要取決于應(yīng)變能和界面能的共同作用［15］。低溫下，γ′相與γ基體兩相之間的錯(cuò)配度較大，γ′相形貌主要取決于應(yīng)變能的作用，幾種形態(tài)中，立方形具有最小的應(yīng)變能，應(yīng)變能的降低促使γ′相長(zhǎng)大，呈規(guī)則的立方體形貌；高溫下，兩相之間的錯(cuò)配度減少，界面能起主要作用，與立方形相比，球形具有更小的界面能，所以，γ′棱角鈍化有助于降低界面能［16］。

圖3 合金標(biāo)準(zhǔn)熱處理下晶界析出物的SEM圖（a）低倍下的η相與碳化物；（b）高倍下垂直于晶界分布的η相以及沿晶界分布的M23C6Fig.3 SEM images of precipitates on grain boundary after standard heat treatment（a）ηphase and carbides at low magnification；（b）ηphase perpendicular to the grain boundary and M23C6carbides along the grain boundary at high magnification

表3 析出相的EDS能譜分析結(jié)果（原子分?jǐn)?shù)／%）Table 3 EDS analysis results of precipitates（atom fraction／%）

在Inconel 740合金中，γ′的主要成分為（Ni，Co）3－（Al，Ti，Nb）。圖4（a）是合金在標(biāo)準(zhǔn)熱處理后γ′相的SEM形貌圖，尺寸大小約為30nm，γ′相呈球形大量均勻析出于奧氏體晶粒內(nèi)部，是主要的強(qiáng)化相。圖4（b）為γ′與γ的電子衍射斑，表明兩者呈現(xiàn)較小的錯(cuò)配度，存在較嚴(yán)格的共格關(guān)系，這可能是由于在標(biāo)準(zhǔn)熱處理過(guò)程中，γ′相逐漸從基體中共格析出時(shí)所需要的形核功較低。隨著時(shí)效時(shí)間的增加而錯(cuò)配度增加；且在長(zhǎng)期時(shí)效過(guò)程中，γ′相顆粒尺寸隨時(shí)效時(shí)間增加而增大。γ′相顆粒的長(zhǎng)大由擴(kuò)散機(jī)制控制［17］，γ′相在700℃時(shí)效過(guò)程中的生長(zhǎng)行為符合Ostwald熟化定律［18，19］，γ′相 半 徑 的 三 次 方 與 時(shí) 間 成 正 比，即rt∝t1／3。

圖4 合金標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的γ′形貌 （a）SEM圖；（b）TEM圖Fig.4 Morphologies ofγ′in the alloy after standard heat treatment （a）SEM image；（b）TEM image

2.3 不同熱處理狀態(tài)下的XRD相分析

圖5為不同熱處理狀態(tài)下Inconel 740合金的XRD圖譜?？芍蜗唳谩浯嬖谟谒膫€(gè)不同的熱處理狀態(tài)下，其主要成分為Ni3（Al，Ti）。鑄態(tài)組織中的γ′相是在凝固過(guò)程中低于994℃開(kāi)始析出［17］。在基體中除二次相析出外，同時(shí)析出細(xì)小的M23C6型碳化物，M23C6具有復(fù)雜的面心立方結(jié)構(gòu)，其中M主要為Cr。由XRD結(jié)果計(jì)算得到，該富Cr的M23C6碳化物晶格常數(shù)為1.0649nm，隨著合金元素含量的變化晶格常數(shù)也有所不同。經(jīng)過(guò)均勻化退火處理后，合金中M23C6碳化物以及二次相依然存在，但在高溫退火過(guò)程中析出了G相，G相為富Si相，其組成為（Nb，Ti）6－（Ni，Co）16Si7，晶格常數(shù)為a0＝1.78nm，b0＝1.22nm，c0＝0.47nm。在1150℃保溫30min后淬火進(jìn)行固溶處理，得到單一奧氏體組織，并且組織中存在大量的孿晶，第二相顆粒彌散分布在基體中，但并未在晶界以及孿晶界富集。由于在該過(guò)程中其他合金元素原子固溶到基體中，原子半徑不同而產(chǎn)生的晶格畸變導(dǎo)致合金的峰位有不同程度的偏移，但根據(jù)XRD結(jié)果，其中主要的析出相依然為二次相γ′，M23C6和G相；時(shí)效處理后的Inconel 740合金中γ′相與γ基體呈共格關(guān)系分布，奧氏體晶界上具有面心立方結(jié)構(gòu)的M23C6和呈顆粒狀分布的G相。G相的形成是通過(guò)消耗基體得到的，根據(jù)SEM結(jié)果發(fā)現(xiàn)，晶界附近的基體發(fā)生部分坍塌，隨著該過(guò)程的持續(xù)，晶界附近的基體逐漸被析出的G相取代。G相在晶界處富集極大地降低了合金的高溫持久強(qiáng)度，因此，需要通過(guò)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)熱處理中各過(guò)程工藝以避免G相在晶界析出。

圖5 不同熱處理狀態(tài)下Inconel 740合金的XRD圖譜Fig.5 XRD patterns of Inconel 740alloy after different heat treatment conditions

2.4 硬度測(cè)試

為了更好地評(píng)價(jià)電子束這一制備高溫合金的熔煉方式，以及不同熱處理狀態(tài)下組織與性能的關(guān)系，通過(guò)對(duì)比電子束熔煉制備得到的合金錠與傳統(tǒng)工藝得到的Inconel 740合金的室溫顯微硬度（圖6），評(píng)價(jià)兩種熔煉方式的差異，同時(shí)，根據(jù)不同熱處理狀態(tài)下的顯微硬度變化趨勢(shì)來(lái)分析組織演變過(guò)程。

圖6 不同熱處理狀態(tài)下Inconel 740合金沿徑向的室溫顯微硬度Fig.6 Room temperature microhardness of Inconel 740alloy along radial distance after different heat treatment conditions

可知，Inconel 740合金在不同熱處理狀態(tài)下的顯微硬度平均值從大到小依次為：固溶處理（477.33HV0.1），均勻化處理（443.00HV0.1），標(biāo)準(zhǔn)熱處理（403.33HV0.1），鑄態(tài)組織（240.22HV0.1），傳統(tǒng)方法制備（275.00HV0.1［17］）。結(jié)合每一熱處理工藝的具體過(guò)程與目的，固溶處理后的組織主要為單相固溶體，產(chǎn)生了明顯的固溶強(qiáng)化效果，而且在晶粒內(nèi)部有大量的孿晶，可以有效地提高合金的強(qiáng)度，晶界上析出細(xì)小的碳化物可以起到晶界強(qiáng)化的作用。均勻化處理后的組織有大量的粗大碳化物在晶內(nèi)析出，這對(duì)材料的性能產(chǎn)生不利的影響。時(shí)效處理后的組織晶粒大小為2mm，晶界上有M23C6連續(xù)分布，起到強(qiáng)化晶界的作用，同時(shí)η相在晶界上易長(zhǎng)大形成魏氏組織，結(jié)合之前的強(qiáng)化相γ′形貌照片，其尺寸約為30nm，呈球形細(xì)小彌散并均勻分布于γ基體中，起到很好的二次相析出強(qiáng)化效果。鑄態(tài)組織中含有大量的枝晶，組織缺陷較多且成分偏析嚴(yán)重［20］，導(dǎo)致合金的強(qiáng)度較低。與傳統(tǒng)制備工藝得到的合金對(duì)比，電子束制備Inconel 740合金的顯微硬度值比其約高120HV0.1。

通過(guò)在徑向等距離進(jìn)行硬度測(cè)試發(fā)現(xiàn)，由中心到邊界硬度值都有增加的趨勢(shì)，這與電子束熔煉過(guò)程中的溫度分布與凝固行為有關(guān)。電子束熔煉制備的是紐扣錠，中間部分厚，兩邊薄，所以從凝固行為來(lái)看，兩邊部分的合金直接與水冷銅坩堝接觸，冷卻速率快，中間部分厚，冷卻速率慢，兩邊部分的晶粒較中間部分的更小，所以邊界上合金的顯微硬度有增加的趨勢(shì)。

3 結(jié)論

（1）電子束熔煉制備得到的Inconel 740合金組織以單相奧氏體為基體，并存在大量孿晶，晶粒尺寸為2mm左右，同時(shí)晶界上析出呈連續(xù)分布的碳化物，以及η相。

（2）標(biāo)準(zhǔn)熱處理過(guò)程中，有大量球形的γ′相，碳化物M23C6和少量的G相析出，γ′相的平均尺寸為30nm，G相伴隨基體γ′消耗生成。

（3）標(biāo)準(zhǔn)熱處理狀態(tài)下，電子束熔煉制備Inconel 740合金中的強(qiáng)化相γ′細(xì)小，彌散、均勻地分布在基體中。合金顯微硬度值（403.33HV0.1）與常規(guī)方法（275.00HV0.1）相比，約高120HV0.1。

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