王洪祥，侯 晶，，嚴志龍 ，朱本溫 ，陳賢華

(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 機電工程學(xué)院，150001哈爾濱;2.中國工程物理研究院 激光聚變研究中心，621900四川 綿陽)

在脆性光學(xué)元件拋光加工過程中，往往伴隨著塑性變形以及微觀/宏觀斷裂，導(dǎo)致在工件近表面區(qū)域產(chǎn)生亞表層裂紋和殘余應(yīng)力［1-3］.磨粒的微切削作用將會使工件表層材料產(chǎn)生塑性流動和密實化，并誘發(fā)殘余應(yīng)力，而殘余應(yīng)力會對裂紋的生長與擴展造成直接影響.另外，由于拋光加工時間往往較長，拋光膜對材料表面的擠壓作用以及因摩擦而產(chǎn)生的熱應(yīng)力也是誘發(fā)殘余應(yīng)力產(chǎn)生的原因之一.殘余應(yīng)力除了直接影響光學(xué)元件的斷裂強度、表面硬度外，還會通過降低光學(xué)元件鍍膜的質(zhì)量、面形精度的長期穩(wěn)定性和光學(xué)均勻性間接影響元件的使用壽命、抗激光損傷能力和成像質(zhì)量［4］.例如，大口徑反射鏡鍍膜過程中，若鏡體存在殘余應(yīng)力，在高溫作用下將會導(dǎo)致鏡體變形，嚴重影響成像系統(tǒng)的分辨率.對于空間望遠鏡系統(tǒng)中的大型光學(xué)元件而言，當(dāng)其暴露在太空環(huán)境中，元件表面的殘余應(yīng)力會在溫差的作用下重新分布，逐漸導(dǎo)致鏡面扭曲，難以滿足面形精度長期穩(wěn)定性的要求［4］.

Lambropoulos等［5］曾利用撓度法檢測磨削和研磨后光學(xué)元件的表面殘余應(yīng)力，分析殘余應(yīng)力隨加工參數(shù)的變化規(guī)律以及表面殘余應(yīng)力的分布特點.結(jié)果表明，磨削和研磨加工過程在工件表層均產(chǎn)生殘余壓應(yīng)力，殘余應(yīng)力是機械應(yīng)力、相變應(yīng)力和熱應(yīng)力三者綜合作用的結(jié)果.而且殘余應(yīng)力的大小與磨粒粒度、研磨壓強成正比，與研磨盤轉(zhuǎn)速成反比.國防科技大學(xué)的王卓［1］利用X射線衍射儀測量了玻璃陶瓷磨粒加工過程中產(chǎn)生的表面殘余應(yīng)力，結(jié)果表明，磨削過程產(chǎn)生殘余拉應(yīng)力，而研磨和拋光加工過程誘發(fā)殘余壓應(yīng)力，且研拋過程引入的殘余應(yīng)力要遠小于磨削過程產(chǎn)生的殘余應(yīng)力［1］.Podzimek 等［6］采用 HF 酸差動蝕刻法檢測出經(jīng)金剛砂磨粒研磨后K9玻璃的殘余應(yīng)力層厚度為 1.3μm.王蘋等［7］基于光的干涉原理，根據(jù)應(yīng)力等傾條紋和應(yīng)力等色條紋分析了光學(xué)材料表面殘余應(yīng)力的性質(zhì)和大小，提出了基于白光干涉色的殘余應(yīng)力定量計算方法.

傳統(tǒng)的X射線衍射法主要用于晶體類材料表面殘余應(yīng)力的檢測，檢測設(shè)備昂貴，操作復(fù)雜，不適于非晶體熔石英玻璃表面殘余應(yīng)力的檢測［8-9］.拉曼光譜技術(shù)存在著拉曼光譜熒光干擾大、固有靈敏度低等問題，拉曼轉(zhuǎn)移會受到諸如聚焦深度、激光加熱效應(yīng)、室溫和CCD的溫度穩(wěn)定性等因素的影響，在缺乏有效標(biāo)定手段的情況下并不具備很高的檢測精度［10］.基于白光干涉的應(yīng)力測量方法是通過計算雙折射光程差來檢測光學(xué)材料的應(yīng)力［7］，而應(yīng)力雙折射儀基于偏振光電矢量合成及光學(xué)補償原理，通過對樣品的光程差的定量檢測，最終確定光學(xué)材料內(nèi)應(yīng)力大小和分布狀況［11］.但上述方法檢測步驟繁瑣，測量精度較低.

本文基于脆性固體斷裂力學(xué)理論，推導(dǎo)殘余應(yīng)力的理論計算公式，利用納米印壓實驗提取壓痕過程中對殘余應(yīng)力敏感的參數(shù)，定量計算殘余應(yīng)力，并進行實驗驗證.

1 殘余應(yīng)力計算公式的推導(dǎo)

根據(jù)脆性固體斷裂力學(xué)理論，在法向集中載荷P作用下，無應(yīng)力試件材料內(nèi)部壓痕裂紋尖端處的應(yīng)力強度因子KI可以表示為［12］

式中:E為無應(yīng)力試件材料的彈性模量，GPa;H為無應(yīng)力試件材料的硬度，GPa;P為作用于壓頭上的最大法向載荷，mN;c0為徑向裂紋的長度，μm;k為與壓頭形狀相關(guān)的經(jīng)驗常數(shù)，對于立方角壓頭，k取值為0.036 ±0.004.

對于拋光加工后的熔石英玻璃，因材料表層存在殘余應(yīng)力σR，在相同印壓載荷P的作用下，當(dāng)材料內(nèi)部的應(yīng)力達到平衡態(tài)時，壓痕裂紋深度存在一個新的平衡尺寸c，此時裂紋尖端處的應(yīng)力場強度因子K'I可以視為無應(yīng)力試件裂紋尖端處的應(yīng)力強度因子KI和殘余應(yīng)力σR在裂紋尖端引起的應(yīng)力強度因子KR的疊加，且滿足如下關(guān)系［12］:

Tandon等［13］通過對鋼化玻璃印壓時壓痕裂紋的截面形貌分析發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)生的裂紋形狀并非通常認為的半餅狀或半橢圓形，而呈現(xiàn)出四分之一圓形或四分之一橢圓形［13］，如圖1所示.Zheng等［14］的研究結(jié)果表明，在均勻表面應(yīng)力作用下，存在于有限厚度無限寬度材料體內(nèi)部的裂紋尖端處的應(yīng)力強度因子KR可以表示為

式中:σR為殘余應(yīng)力，拉應(yīng)力時取正值，壓應(yīng)力時取負值，MPa;a為表面徑向裂紋的擴展深度，μm;c為表面徑向裂紋的長度，μm;t為材料的厚度，μm;C0～C4為與a/c相關(guān)的系數(shù).

圖1 壓頭印壓形成的裂紋形貌

假定表面徑向裂紋的長度c等于裂紋的擴展深度a，即將壓痕裂紋視為四分之一圓形，并考慮到試件的厚度t遠大于徑向裂紋的擴展深度a，聯(lián)立式(2)和式(3)可得殘余應(yīng)力存在時材料內(nèi)部壓痕裂紋尖端處的應(yīng)力強度因子K'I表達式:

根據(jù)壓痕斷裂力學(xué)理論，當(dāng)壓痕裂紋處于平衡態(tài)時，KI=K'I=KIc成立，則聯(lián)立式(1)和式(4)，整理后可得

從式(5)可以看出，當(dāng)使用不同法向載荷P對試件材料進行印壓時，P/c3/2與c1/2成線性關(guān)系變化，其斜率.因此，在實際應(yīng)用時，首先，在不同載荷作用下對試件材料進行一系列印壓實驗;然后，對實驗數(shù)據(jù)進行線性擬合，以確定擬合線的斜率;最后，計算出工件表面殘余應(yīng)力的大小，并對殘余應(yīng)力的性質(zhì)做出判斷.這種方法不需要制備無應(yīng)力的標(biāo)準(zhǔn)試樣，也無需預(yù)先確定無應(yīng)力試件在相同載荷下的徑向裂紋長度c0，為拋光加工表面殘余應(yīng)力的計算提供了新途徑.

2 納米壓痕實驗

對5塊規(guī)格為Φ25 mm×6 mm3的熔石英玻璃試件進行拋光加工，拋光工藝參數(shù)見表1.實驗用CeO2和Al2O3兩種拋光粉拋光顆粒的直徑均為1～3μm，拋光液由拋光粉與去離子水按質(zhì)量比1∶15配制而成，使用聚氨酯拋光墊，拋光時間為5 h.

表1 拋光工藝參數(shù)

根據(jù)文獻［12］所述的壓痕斷裂機制，當(dāng)壓痕表面徑向裂紋的長度c與殘留壓痕的尺寸a滿足關(guān)系式c/2a＞1時，式(1)的計算精度較高.考慮到拋光加工后試件表層常處于壓應(yīng)力狀態(tài)，會在一定程度上抑制裂紋的擴展，因此實驗時施加于壓頭上的法向印壓載荷不能過小.但當(dāng)法向印壓載荷超過500 mN時，在印壓卸載階段會誘發(fā)大量側(cè)向裂紋成核并擴展至試件表面引起材料脆性斷裂，使得測量得到的裂紋尺寸不夠精確，見圖2.

圖2 壓頭壓痕形貌SEM照片

根據(jù)以上分析，本文選用法向載荷分別為70、150、250、350 和450 mN 的試件材料進行印壓實驗.納米壓痕實驗在納米壓痕儀G200上完成，金剛石壓頭等效錐角為42.28°，端部曲率半徑不大于20 nm.為了保證測量結(jié)果的真實性，對于每個試件在各種載荷下分別進行3次印壓.壓痕的加載、保載和卸載時間分別為15、10和15 s，相鄰壓痕間的距離不小于100μm，實驗在空氣環(huán)境下進行.壓痕實驗結(jié)束后，立即將試件放入干燥的試件盒內(nèi)，放置24 h后進行噴金處理，然后利用掃描電子顯微鏡檢測得到一系列的壓痕表面徑向裂紋長度c.對于每個試件，取相同載荷下3次壓痕測量結(jié)果的平均值作為最終實驗結(jié)果.2號和5號試件在不同法向載荷下的壓痕裂紋形貌如圖3所示.可以看出對于所有的試件，表面徑向裂紋的長度c與殘留壓痕的尺寸a均滿足關(guān)系式c/2a＞1，這也從另一方面反映了本實驗印壓載荷選取的合理性.

對一系列印壓數(shù)據(jù)點進行線性擬合后得到P/c3/2與c1/2關(guān)系曲線如圖4，由圖4可知，5個試件擬合線的斜率分別為 217.73、201.93、80.17、307.92 和 356.14.

從圖4可以看出，對于所有測試試件，復(fù)合參量P/c3/2均隨c1/2呈單調(diào)線性遞增趨勢，即擬合直線的斜率為正值，表明所有試件的表層均處于壓應(yīng)力狀態(tài).另外，每個試件擬合直線的斜率k'為某一定值，其大小為，因此只要通過一系列實驗確定出擬合直線的斜率k'，即可間接計算出殘余應(yīng)力σR:

式中:系數(shù)C0與a/c相關(guān)，C0=3.340-4.495(a/c)+3.016(a/c)2-0.727 8(a/c)3［14］.利用式(6)計算得到5個試件表面殘余應(yīng)力分別為 -3.37、-3.13、-1.24、-4.76 和-5.51 MPa.

圖3 不同載荷下的壓痕裂紋形貌SEM圖

圖4 P/c3/2與c1/2對應(yīng)關(guān)系曲線

3 殘余應(yīng)力的定量檢測

為了驗證殘余應(yīng)力計算結(jié)果正確與否，采用WYL-4型應(yīng)力雙折射儀對各試件拋光加工后的殘余應(yīng)力進行實際測量，見圖5.該儀器是根據(jù)塞納蒙補償法原理進行測量，從光源S發(fā)出的光透過起偏鏡成為平面偏振光投射到被測熔石英試件上，試件表面存在的殘余應(yīng)力在其內(nèi)部引起光程差Δ，使平面偏振光變?yōu)闄E圓偏振光.在橢圓偏振光透過1/4玻片后，又會變成與原平面偏振光振動方向不一致的平面偏振光，此時在視場中能看到黑白相間的干涉色圖案，通過旋轉(zhuǎn)檢偏鏡上的刻度盤就能獲得此平面偏振光與原平面偏振光間的相位差Δφ，并根據(jù)此相位差Δφ計算出光程差Δ的值［15］.

采用HF酸逐層刻蝕拋光表面，然后再使用應(yīng)力儀進行觀測，當(dāng)在視場中看不到雙折射亮斑時，則認為殘余應(yīng)力層已被完全去除，再利用Talysurf PGI 1240表面輪廓儀測出該時刻的蝕刻深度，該深度即為殘余應(yīng)力層厚度h.值得注意的是，在不同加工參數(shù)下獲得的試件殘余應(yīng)力層厚度h存在一定差異，因此對每個試件都應(yīng)當(dāng)單獨確定其應(yīng)力層厚度h，這也是該方法應(yīng)用的局限性所在.

圖5 WYL－4應(yīng)力雙折射儀

在獲得光程差Δ和殘余應(yīng)力層厚度h后，根據(jù)應(yīng)力計算公式即可算出殘余應(yīng)力為

式中:C為光學(xué)應(yīng)力常數(shù)，MPa-1;h為殘余應(yīng)力層厚度，μm.

根據(jù)光程差Δ的正負性，可以對殘余應(yīng)力的性質(zhì)進行判斷.若光程差Δ為負值，則殘余應(yīng)力為壓應(yīng)力;反之為拉應(yīng)力.經(jīng)檢測得到5個試件表面殘余應(yīng)力分別為 -2.90、-2.62、-1.06、-4.35和 -4.89 MPa，各試件的殘余應(yīng)力計算值與測量值見表2.對兩種方法獲得的結(jié)果對比分析發(fā)現(xiàn)，計算得到的殘余應(yīng)力值與應(yīng)力雙折射儀檢測得到的數(shù)據(jù)基本吻合，從而驗證了本文所提出的殘余應(yīng)力計算方法的正確性.

表2 各試件的殘余應(yīng)力計算值與測量值比較

4 結(jié)論

1)基于脆性固體斷裂力學(xué)理論，推導(dǎo)殘余應(yīng)力存在時材料內(nèi)部壓痕裂紋尖端處的應(yīng)力強度因子表達式，提出了光學(xué)元件拋光加工表面殘余應(yīng)力計算新方法.

2)利用尖銳的壓頭對試件材料表面進行一系列的納米印壓實驗，提取壓痕過程中對殘余應(yīng)力敏感的參數(shù)，然后對實驗數(shù)據(jù)進行線性擬合，以確定擬合線的斜率，最終計算出殘余應(yīng)力.

3)采用應(yīng)力雙折射儀對試件拋光表面的殘余應(yīng)力進行了實際測量，驗證了所提殘余應(yīng)力計算方法的正確性.

4)本文方法不需要制備無應(yīng)力的標(biāo)準(zhǔn)試樣，也無需預(yù)先確定無應(yīng)力試件在相同載荷下的徑向裂紋長度，具有較高的計算精度.該方法為拋光加工表面殘余應(yīng)力的計算提供了新途徑.

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