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        甲基磺酸的應(yīng)用研究進(jìn)展

        2015-08-15 00:56:11
        當(dāng)代化工研究 2015年3期
        關(guān)鍵詞:甲磺酸磺酸丁基

        李 敢

        (徐州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)工程技術(shù)學(xué)院 江蘇徐州 221140)

        甲基磺酸為無(wú)色透明液體、酸性強(qiáng)(Pka=-1.9)、分子量小(96.0 g/mol)、腐蝕性小、催化活性高、且毒性低、可生物降解,作為均相催化劑受到廣泛關(guān)注,已成功用于縮合[1-3]、酯化[4-7]、水解[8-9]、醚化[10]等反應(yīng)中。研究證明其毒性低,對(duì)設(shè)備腐蝕性小,可生物降解,對(duì)環(huán)境友好,作為有機(jī)合成方面的催化劑應(yīng)用也呈上升的趨勢(shì)。本文就甲基磺酸的應(yīng)用作如下綜述。

        一、縮合反應(yīng)

        彭安順等[1]以苯甲醛與VC 為原料,N, N-二甲基乙酰胺為溶劑,甲基磺酸為催化劑,環(huán)己烷為帶水劑,催化合成了苯甲醛VC 縮醛。同時(shí)考察了原料配比、催化劑的用量、溶劑的用量、反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響。得到最佳的條件為: n(苯甲醛):n(VC) :n(甲基磺酸)=1:1.5:0.25, N, N-二甲基乙酰胺的用量為0.75 L,反應(yīng)溫度為120℃,反應(yīng)時(shí)間為4.0 h。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)經(jīng)過IR、熔點(diǎn)測(cè)定和元素分析進(jìn)行確認(rèn)是目標(biāo)產(chǎn)物。

        季戊四醇雙縮醛(酮)類化合物在工業(yè)上常作為增塑劑、抗氧劑、殺蟲劑和表面活性劑的消泡劑,在有機(jī)合成中用來(lái)合成有生理活性的物質(zhì)和作為醛、酮的保護(hù)基團(tuán)。王敏等[2]以甲基磺酸為催化劑,環(huán)己烷為溶劑,在不分水的情況下催化合成了15 種季戊四醇雙縮醛(酮),產(chǎn)品結(jié)構(gòu)經(jīng)IR、1H NMR 及元素分析進(jìn)行表征。該反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)時(shí)間較短,無(wú)需分水,操作簡(jiǎn)便,收率較高;催化劑無(wú)腐蝕,對(duì)環(huán)境友好,避免使用苯或甲苯毒性大的溶劑,是合成季戊四醇雙縮醛和雙縮酮類化合物的一種高效、實(shí)用的方法。

        張芳芳等[3]以乙酰乙酸乙酯和間苯二酚為原料,甲烷磺酸為催化劑,通過Pechmann 縮合反應(yīng)合成了7-羥基-4-甲基香豆素。同時(shí)考察了原料配比、催化劑用量和反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響,得到了較適宜的反應(yīng)條件:反應(yīng)溫度為120 ℃,催化劑用量為間苯二酚物質(zhì)的量的7.5 %,乙酰乙酸乙酯與間苯二酚物質(zhì)的量的比為1.25:1,反應(yīng)時(shí)間為9.5 ~10 min,平均收率為91.5 %,并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了IR 表征確認(rèn)為目標(biāo)產(chǎn)物。

        二、酯化反應(yīng)

        對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯作為重要有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體,廣泛應(yīng)用在市場(chǎng)上,其主要用途是用來(lái)生產(chǎn)防曬劑。王敏等[4]以對(duì)叔丁基苯甲酸和甲醇為原料,甲基磺酸為催化劑,合成了對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯,同時(shí)考察兩種不同生產(chǎn)工藝A、B。工藝A 采用一步法的工藝條件為:n(對(duì)叔丁基苯甲酸) :n(甲醇)= 1:7,催化劑10%(占酸的物質(zhì)的量份數(shù)),反應(yīng)時(shí)間為8 h,收率為85. 8 %。在上述條件下,工藝B 將反應(yīng)分兩個(gè)階段進(jìn)行,第一階段n(對(duì)叔丁基苯甲酸) :n(甲醇)= 1:3. 5,回流反應(yīng)3 h 后蒸除水和甲醇;再加入n(對(duì)叔丁基苯甲酸) :n(甲醇)= 1:3. 5 的甲醇,繼續(xù)回流反應(yīng)5 h,收率為95. 3 %。產(chǎn)品經(jīng)紅外和折光率進(jìn)行表征確認(rèn)為目標(biāo)化合物。

        李孝瓊等[5]以芳香族羧酸和乙醇為原料,甲磺酸為催化劑,合成了一系列芳香族酯類化合物。同時(shí)考察了醇酸物質(zhì)的量比、反應(yīng)時(shí)間、催化劑的量、帶水劑等因素對(duì)酯化反應(yīng)的影響,確定了反應(yīng)的最佳條件:0.25mol 芳香族羧酸,n(乙醇) :n(芳香族羧酸)= 6:1,反應(yīng)時(shí)間為6 h,甲磺酸20(mol)%,帶水劑環(huán)己烷為25 mL,收率為85~96%。產(chǎn)品經(jīng)紅外光譜表征。

        樓新燦等[6]研究了阿伐他汀鈣側(cè)鏈中間體(4R,6R)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六環(huán)-4-乙酸叔丁脂的制備方法,其合成步驟為:A6 中加入多形漢遜酵母,水,堿金屬氫氧化物調(diào)節(jié)pH 后反應(yīng)處理得油狀物;所得油狀物中加入2,2-二甲氧基丙烷,以甲基磺酸為催化劑,得A8 粗品;A8 粗品經(jīng)石油醚提取,再用無(wú)水乙醇,石油醚,活性碳,加熱回流提取,熱濾,結(jié)晶,過濾得產(chǎn)物(4R,6R)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六環(huán)-4-乙酸叔丁脂。該生產(chǎn)工藝實(shí)現(xiàn)了室溫反應(yīng),能耗低,還原劑用量小,成本低。

        朱新寶等[7]以二元醇醚和脂肪酸為原料,以對(duì)甲苯磺酸或甲磺酸為催化劑,以醋酸異丁酯或醋酸仲丁酯為帶水劑,在酸性催化劑和帶水劑存在下直接酯化合成二元醇醚醋酸酯。工藝條件為:n(脂肪酸) :n(二元醇醚)=1.0 ∶0.8~1.5,反應(yīng)溫度為80~180℃,催化劑用量為反應(yīng)物料總質(zhì)量的0.05~1%,帶水劑用量為反應(yīng)物料總質(zhì)量的5~30 %。

        三、水解反應(yīng)

        乙酰丙酸是生物質(zhì)資源直接水解的重要產(chǎn)物,可以用可再生資源大規(guī)模制備。麥海燕等[8]以鳳眼藍(lán)為原料,甲基磺酸為催化劑,水解制備了乙酰丙酸??疾煲苑磻?yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、固液比、甲基磺酸用量等四種影響因素對(duì)收率的影響,并采用正交試驗(yàn),得到優(yōu)化工藝為:反應(yīng)溫度為190 ℃,反應(yīng)時(shí)間為90 min,固液比1 ∶20(g /mL),甲基磺酸的用量為3 %,平均產(chǎn)率為10. 93 %。該工藝合理可行,值得推廣應(yīng)用。

        糠醛是一種重要的有機(jī)化工原料,有著廣闊的應(yīng)用前景。由于甘蔗渣富含多縮戊糖,所以其可作為制備糠醛的原料。余構(gòu)彬等[9]以甘蔗渣為原料,甲基磺酸為催化劑,在微波下,催化水解制備糠醛。采用單因素實(shí)驗(yàn)法考察了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)壓力、液固比、甲基磺酸濃度等因素對(duì)產(chǎn)品收率的影響,并采用正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)糠醛的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化,得到的工藝較優(yōu)條件為:液固比為89:1,反應(yīng)壓力為1.3 MPa,甲基磺酸濃度為3.5 %,反應(yīng)時(shí)間為12 min,最高收率為13.37 %。

        四、醚化反應(yīng)

        王海勇等[10]發(fā)明一種新的1-(β-D-吡喃葡糖基)-4-甲基-3-[5-(4-氟苯基)-2-噻吩基甲基]苯(坎格列凈)合成方法,工藝過程為:在耦合步驟中將2,3,4,6-四-O-(三甲基甲硅烷基)-D-葡萄糖酸-1,5-內(nèi)酯溶液向苷元母核與正丁基鋰的反應(yīng)液中加入,以及在后續(xù)的甲磺酸催化甲醚化過程中,甲磺酸的用量為苷元母核的1/10000~1(質(zhì)量百分比),甲磺酸的使用量較現(xiàn)有技術(shù)大大減少,既降低成本,又利于操作、提高產(chǎn)品質(zhì)量。

        五、結(jié)論

        由于甲基磺酸腐蝕性小、催化活性高、且毒性低、可生物降解,作為均相催化劑受到廣泛關(guān)注,已成功用于縮合、酯化、水解等反應(yīng)中,具有潛在的使用價(jià)值,可以在有機(jī)合成的其他產(chǎn)品進(jìn)行深入研究。

        [1]彭安順,宋興良.甲基磺酸催化合成苯甲醛VC縮醛的研究[J].應(yīng)用化工,2009,38(6):840-841,846.

        [2]王敏,宋志國(guó),姜恒等.甲基磺酸催化合成季戊四醇雙縮醛(酮)[J].化學(xué)研究與應(yīng)用,2008,20(1):75-79.

        [3]張芳芳,李太襯,姜恒等.甲烷磺酸催化合成7-羥基-4-甲基香豆素[J].工業(yè)催化,2009,17(11): 70-72.

        [4]王敏,宋志國(guó),姜恒等.甲基磺酸催化合成對(duì)叔丁基苯甲酸甲酯的新工藝[J]. 香料香精化妝品,2007(5):11-13.

        [5]李孝瓊,張正,楊盟輝等.甲磺酸催化芳香化合物的酯化反應(yīng)研究[J].化學(xué)工程師,2011(10):68-69.

        [6]樓新燦,毛志良.阿伐他汀鈣側(cè)鏈中間體的制備方法法:中國(guó),201110348939.3 [P]. 2011-11-08.

        [7]朱新寶,劉準(zhǔn),曹惠慶等.二元醇醚酯的合成方法:中國(guó),200910028448.3 [P]. 2009-01-20.

        [8]麥海燕,黃際薇,肖佩玉等.正交試驗(yàn)優(yōu)選甲基磺酸催化鳳眼藍(lán)制備乙酰丙酸[J].中藥材,2013,36(3): 489-491.

        [9]余構(gòu)彬,曾史俊,陳建津等.微波-甲基磺酸催化水解甘蔗渣制備糠醛的工藝研究[J].甘蔗糖業(yè),2014(11): 43-48.

        [10]王海勇,肖鵬,但飛君.一種坎格列凈的新的制備方法:中國(guó),201310173324.0 [P]. 2013-05-13.

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