馬智玲等

摘 要：近年來，通過“211工程”“985工程”以及國家修繕購置類等項(xiàng)目的實(shí)施，科研院校實(shí)驗(yàn)室中大型儀器設(shè)備的數(shù)量和種類不斷激增，實(shí)驗(yàn)室的裝備水平得到大幅度提升的同時，一系列問題也隨之而來。該文以熱科院大型儀器設(shè)備共享平臺中氣質(zhì)聯(lián)用儀的開放使用為例，介紹了氣質(zhì)聯(lián)用儀的一般原理、基本結(jié)構(gòu)，重點(diǎn)論述了氣質(zhì)聯(lián)用儀的開放使用及維護(hù)管理特點(diǎn)，由此詮釋共享平臺中大型儀器設(shè)備是如何實(shí)現(xiàn)“專管公用”，更好地為科研創(chuàng)新、學(xué)科發(fā)展和人才培養(yǎng)服務(wù)。

關(guān)鍵詞：儀器共享 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 使用與管理 維護(hù)

中圖分類號：TH84 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2015）06（a）-0007-02

近幾年來，通過“211工程”“985工程”以及國家修繕購置類等項(xiàng)目的實(shí)施，科研院校實(shí)驗(yàn)室中大型儀器設(shè)備的數(shù)量和種類不斷激增，實(shí)驗(yàn)室的裝備水平得到大幅度提升，但同時也在儀器設(shè)備使用和管理上出現(xiàn)結(jié)構(gòu)不合理，重復(fù)購置，使用率低，共享意識薄弱等問題。為了解決以上問題，國家出臺《國家中長期科學(xué)和技術(shù)發(fā)展規(guī)劃綱要（2006-2020年）》中指出：科技基礎(chǔ)條件平臺建設(shè)已成為科研院校人才學(xué)科和科學(xué)研究發(fā)展的戰(zhàn)略重點(diǎn)，建立有效的共享制度和機(jī)制是科技基礎(chǔ)條件平臺建設(shè)取得成效的關(guān)鍵和前提。

氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀（以下簡稱氣質(zhì)聯(lián)用儀）是熱科院大型儀器設(shè)備共享平臺中數(shù)量較多、分布較廣、使用率相對較高的大型儀器。它是利用氣相色譜對混合物的高效分離和質(zhì)譜對純物質(zhì)的準(zhǔn)確鑒定而開發(fā)的分析儀器，已廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、環(huán)境、生命科學(xué)等各個領(lǐng)域，分析過程涉及到物理、化學(xué)、生物等綜合性的知識。因此，對操作者的要求較高，不僅要熟知?dú)赓|(zhì)聯(lián)用儀的工作原理、基本結(jié)構(gòu)及操作、管理維護(hù)，還要進(jìn)行相關(guān)方法開發(fā)及優(yōu)化。

大型儀器設(shè)備共享平臺建設(shè)的基礎(chǔ)是大型儀器能正常的運(yùn)轉(zhuǎn)，滿足不同科研人員的需求。本研究以熱科院大型儀器設(shè)備共享中心的氣質(zhì)聯(lián)用儀的開放使用為例，介紹了氣質(zhì)聯(lián)用儀的一般原理、基本結(jié)構(gòu)、開放使用及共享管理的特點(diǎn)，由此詮釋共享平臺中的大型儀器設(shè)備是如何實(shí)現(xiàn)“專管公用”，從而實(shí)現(xiàn)規(guī)范、有序和高效運(yùn)行。

1 氣質(zhì)聯(lián)用儀簡介

1.1 氣質(zhì)聯(lián)用儀的原理與結(jié)構(gòu)

1.1.1 儀器的原理

氣相色譜法是一種以氣體作為流動相的柱色譜分離分析方法，作為一種分離和分析化合物的有效方法，特別適合于定量分析，但對于復(fù)雜樣品中混合物測定，只采用保留時間很難得出準(zhǔn)確可靠的定性結(jié)果。質(zhì)譜法是通過測量物質(zhì)的荷質(zhì)比，其基本原理是試樣中各組分置于高真空的離子源中發(fā)生電離，生成不同荷質(zhì)比的帶電離子，經(jīng)質(zhì)量分析器分析，獲得質(zhì)譜圖，從而進(jìn)行復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)分析定性。氣質(zhì)聯(lián)用法是將氣相和質(zhì)譜通過接口連接，氣相將復(fù)雜混合物分離成單組分后進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行分析檢測的方法。

1.1.2 儀器的組成

氣相中主要包括氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、分離系統(tǒng)；質(zhì)譜中主要包括就是離子源、質(zhì)量分析器、檢測器。氣質(zhì)聯(lián)用儀系統(tǒng)一般由圖1所示的各部分組成：其中真空系統(tǒng)是機(jī)械泵和渦輪分子泵共同作用下，使得離子源、質(zhì)量分析器處于真空狀態(tài)，這樣可以減少離子分子反應(yīng)，提供無碰撞的離子軌道，減少背景干擾，從而提高靈敏度；離子源的主要作用是使樣品實(shí)現(xiàn)離子化，使中性物質(zhì)帶上電荷，而樣品性質(zhì)的差異，決定了離子化的方式各有不同，離子源的類型也是多種多樣；質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心部件，常以質(zhì)量分析器的類型來命名質(zhì)譜儀，可分為四極桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜、飛行時間質(zhì)譜等。

1.2 儀器的操作規(guī)程

氣質(zhì)聯(lián)用儀的操作規(guī)程主要有：（1）開機(jī)：打開載氣鋼瓶控制閥，設(shè)置分壓閥壓力，打開氣相、質(zhì)譜開關(guān)，自檢完成后開機(jī)，抽真空。（2）調(diào)諧：自動調(diào)諧、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧等為常用調(diào)諧，可校正響應(yīng)豐度曲線、四級桿條件等，使儀器達(dá)到最佳工作狀態(tài)。（3）檢測方法建立：優(yōu)化氣相參數(shù)，包括毛細(xì)管柱、載氣流量、進(jìn)樣口溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣方式、程序升溫等；優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)，包括離子源溫度、電離模式、燈絲電流、采集模式等。（4）采集數(shù)據(jù)：依據(jù)所建立的氣相質(zhì)譜方法，進(jìn)行樣品中目標(biāo)物的測定。（5）關(guān)機(jī)：將溫度降低、真空放空后，退出工作站，關(guān)閉氣相、質(zhì)譜電源，最后關(guān)掉載氣。（6）數(shù)據(jù)分析：采用外標(biāo)或內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定性定量計(jì)算。

1.3 儀器的維護(hù)

氣相部分的日常保養(yǎng)維護(hù)主要包括更換載氣、隔墊、橡膠O型環(huán)、分流板、密封圈；老化、更換色譜柱及柱接頭螺帽；襯管的更換和清洗。質(zhì)譜部分日常保養(yǎng)維護(hù)包括檢查真空狀態(tài)；裝卸、清洗離子源。其他維護(hù)包括檢查洗液瓶放置，廢液瓶傾倒，檢查自動進(jìn)樣器和轉(zhuǎn)盤，更換泵油等。

2 氣質(zhì)聯(lián)用儀開放使用的特點(diǎn)

檢測樣品基質(zhì)及其理化性質(zhì)差異大：對外開放使用的氣質(zhì)聯(lián)用儀，需要滿足不同領(lǐng)域的科研人員對檢測的需求，樣品的種類復(fù)雜多樣，而不同樣品所檢測的物質(zhì)結(jié)構(gòu)、性質(zhì)也各有不同。

儀器方法開發(fā)復(fù)雜：首先要根據(jù)被測物質(zhì)的理化性質(zhì)選擇合適的色譜柱，設(shè)置氣相升溫程序，確定物質(zhì)的質(zhì)荷比等重要參數(shù)，還需根據(jù)樣品基質(zhì)的干擾程度進(jìn)行優(yōu)化，最終獲得靈敏可靠的檢測方法。

使用者層次化：大型儀器共享平臺面向全院開放，使用者包括研究生、實(shí)驗(yàn)技術(shù)員以及科研工作者。使用者由于專業(yè)知識的不同，對儀器的熟悉程度不同，操作及開發(fā)方法的能力有較大差異。

儀器維護(hù)管理精細(xì)化：大型儀器設(shè)備的使用管理過程中，往往因?yàn)槟骋还ぷ鳝h(huán)節(jié)的失誤，導(dǎo)致儀器不能正常運(yùn)行，因此管理員需要經(jīng)常觀察儀器的使用狀態(tài)以及參數(shù)，監(jiān)督使用者，并對存在的問題進(jìn)行判斷和分析，通過對儀器相關(guān)部件的拆卸、裝配、維修等精細(xì)的技術(shù)操作，使儀器處于良好的工作狀態(tài)。

3 大型儀器共享平臺中對氣質(zhì)聯(lián)用儀管理者的工作要求

（1）及時處理預(yù)約、合理安排申請。

使用者須按照《熱科院大型儀器設(shè)備共享管理辦法》規(guī)定，通過網(wǎng)絡(luò)或電話等形式預(yù)約，儀器管理者要及時處理使用者的申請，盡量按需合理安排使用時間，并及時做好相關(guān)準(zhǔn)備工作。

（2）熟練掌握儀器的原理、結(jié)構(gòu)、操作以及日常維護(hù)，積極開發(fā)新方法。

管理人員能否對儀器實(shí)施有效地管理和維護(hù)，直接關(guān)系到儀器的使用率、完好率的高低以及對外開放共享的程度。管理者對使用者進(jìn)行技術(shù)培訓(xùn)，使使用者充分掌握儀器操作技術(shù)及注意事項(xiàng)，從而避免因操作不當(dāng)引起的儀器失常。當(dāng)使用者使用儀器出現(xiàn)問題時，管理者可及時予以解決，并在實(shí)踐過程中不斷熟悉儀器的使用功能和維護(hù)技術(shù)，不斷提高自身操作技術(shù)，從而更好地培訓(xùn)使用者。管理者需定期檢查、校驗(yàn)和維護(hù)儀器設(shè)備，保證其運(yùn)行狀態(tài)良好，提高儀器的使用壽命。

（3）與使用者積極溝通，確定檢測的可行性。

首先，管理者要向使用者介紹儀器的基本原理、結(jié)構(gòu)，重點(diǎn)培訓(xùn)儀器的基本操作、注意事項(xiàng)等。其次，管理者要結(jié)合待測樣品及化合物性質(zhì)和測定結(jié)果的要求與使用者共同確定方法的合理性和可行性。最后，管理者要根據(jù)使用者對儀器使用熟悉的程度，監(jiān)督和幫助使用者建立、優(yōu)化儀器方法。

（4）試驗(yàn)后期工作。

在試驗(yàn)結(jié)束后管理者要做好儀器設(shè)備的檔案管理、使用和維修記錄等工作，并向共享管理系統(tǒng)提交大型儀器設(shè)備相關(guān)信息。

4 結(jié)語

本研究以大型儀器共享平臺中氣質(zhì)聯(lián)用儀的開放使用和維護(hù)管理為例，介紹了管理人員應(yīng)具備專業(yè)知識和服務(wù)意識。自2010年以來，熱科院通過對所建大型儀器設(shè)備共享平臺的不斷完善和改進(jìn)，已取得了一定的運(yùn)行效果。但在實(shí)際工作中仍面臨著大型儀器的專職技術(shù)和管理人員數(shù)量不足及其職稱、待遇無法解決等問題。因此，需進(jìn)一步建立一支精干的管理隊(duì)伍，完善相關(guān)管理體制和激勵機(jī)制，在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步探索創(chuàng)新更多靈活的共享模式，才能促進(jìn)儀器共享工作的良性發(fā)展，更好地發(fā)揮其在科研創(chuàng)新、學(xué)科發(fā)展和人才培養(yǎng)中的重大作用。

參考文獻(xiàn)

[1] 中華人民共和國國務(wù)院.國家中長期科學(xué)和技術(shù)發(fā)展規(guī)劃綱要（2006-2020），國發(fā)〔2005〕第44號.

[2] 鄭玲，覃文長，李湧，黃大新，劉瑞芳.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定10種食品中四溴菊酯殘留[J].分析測試學(xué)報，2012（7）：833-837.

[3] 張俊勇，張鳴虹，黃慶和.6410液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀工作原理及維護(hù)方法[J].江西科學(xué)，2013，31（5）：599-600.