滿 杰,孟祥鵬,尹慧君（.魯南煤化工研究院； .濟寧中銀電化有限公司, 山東 濟寧700）

石灰石中氧化鈣含量檢測方法的探究

滿 杰1,孟祥鵬2,尹慧君1
（1.魯南煤化工研究院； 2.濟寧中銀電化有限公司, 山東 濟寧272100）

摘 要：在采用鹽酸直溶法測定石灰中氧化鈣含量的實驗中，比較了不同溶解溫度對結(jié)果的影響；同時比較了不同指示劑的靈敏度及其用量對實驗結(jié)果的影響。結(jié)果表明，最佳的溶解溫度為95-105℃；羥基萘酚藍的最佳用量為0.001g-0.01g；用適量CMP作指示劑，結(jié)果準確性和重復(fù)性都較好。

關(guān)鍵詞：石灰石；氧化鈣；鹽酸直溶

長期以來，以煤為主的能源結(jié)構(gòu)是影響我國大氣環(huán)境質(zhì)量的主要因素。為減少煤燃燒產(chǎn)生的二氧化硫?qū)Νh(huán)境的危險，石灰被發(fā)電廠廣泛應(yīng)用于煙氣脫硫中。準確測量石灰中氧化鈣、氧化鎂的含量對指導(dǎo)發(fā)電廠脫硫具有十分重要的意義。2013年建材行業(yè)標準《建筑石灰試驗方法第2部分：化學(xué)分析方法》，提出了石灰中氧化鈣、氧化鎂快速檢測方法，即直接用鹽酸溶解試樣，再用EDΤΑ滴定。本文針對該新標準中實驗溫度及指示劑的選擇及用量做了進一步的探討。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

石灰石標樣；氧化鈣標準溶液：1mg/ml；氫氧化鉀標準溶液：1mol/L；鹽酸溶液：1+1；鹽酸溶液：1+9；三乙醇胺溶液：1+2；EDΤΑ標準溶液：4g/L；羥基萘酚藍指示劑；CMP指示劑；電熱板。

1.2 石灰的溶解

稱0.5g試樣（若測試消石灰，在稱樣之前需將消石灰樣品在600℃下，焙燒2h，成干基試樣），加10ml鹽酸溶液（1+1），在加熱板上蒸干。溶解殘渣于25ml鹽酸溶液（1+9）中，用水稀釋到約100ml，用中速濾紙過濾到250ml容量瓶中，稀釋到刻度，混合均與。

1.3 氧化鈣含量的測定

用移液管吸取20ml濾液至錐形瓶中，用水稀釋到150ml，用約30ml氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH到12，并攪拌，添加10ml三乙醇胺溶液，添加適量鈣指示劑，滴定至明亮的藍色終點。

2 結(jié)果與討論

2.1 溶解溫度的探討

采用不同溶解溫度，對石灰石標樣進行處理，按照1.3的方法測定石灰石中氧化鈣的含量，結(jié)果見表1.由表1可以看出，當溫度達在95℃-105℃之間時，所得的結(jié)果比較理想，與標準值的吻合度較高。

2.2 羥基萘酚藍添加量的探討

在測定氧化鈣含量時，標準JC/Τ478.2-2013中所用的指示劑羥基萘酚藍的用量為0.2g-0.3g，但在實驗中發(fā)現(xiàn)。當用量為0.26g時，終點顏色變化不夠明顯，出現(xiàn)藍紫色，給分析結(jié)果帶來較大誤差。故此對羥基萘酚藍的添加量作了進一步的探討。通過大量平行性實驗，得到當羥基萘酚藍的添加量在0.0012-0.01g時，終點非常靈敏，所測結(jié)果的準確度較高，重現(xiàn)性較好。

2.3 羥基萘酚藍與CMP指示劑的比較

在測定氧化鈣含量時，標準中選用的指示劑是羥基萘酚藍?，F(xiàn)在市場上的羥基萘酚藍是進口分裝的，價格較貴，而CMP指示劑價格低廉，靈敏度較高。分別選用這兩種指示劑測定石灰石標樣中氧化鈣含量，結(jié)果見表2，由表2可看出，用CMP作指示劑，氧化鈣含量的測定結(jié)果，準確度與羥基萘酚藍作指示劑所測得的結(jié)果都與標準值吻合度較高；多次平行實驗結(jié)果也表明，用CMP作指示劑，結(jié)果的重現(xiàn)性也較好。

表1 不同溶解溫度對氧化鈣測定的影響

表2 CMP與羥基萘酚藍指示劑的比較

3 結(jié)論

（1）測定石灰石樣品中氧化鈣的含量時，溶解溫度在95℃-105℃時，所得結(jié)果準確度高。

（2）采用羥基萘酚藍用指示劑的最佳用量在0.0012-0.115g。

（3）采用適量CMP作指示劑，所得結(jié)果準確度和重復(fù)性都較好。

參考文獻:

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