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        正交優(yōu)化石阡苔茶咖啡堿提取工藝

        2015-07-25 08:37:42魯?shù)劳?/span>梁成艾唐幫成姚元勇銅仁學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院貴州銅仁554300銅仁學(xué)院繼續(xù)教育部貴州銅仁554300
        食品研究與開發(fā) 2015年19期
        關(guān)鍵詞:咖啡堿提取工藝正交試驗(yàn)

        魯?shù)劳?,梁成艾,唐幫成,姚元勇?銅仁學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院,貴州銅仁554300;.銅仁學(xué)院繼續(xù)教育部,貴州銅仁554300)

        正交優(yōu)化石阡苔茶咖啡堿提取工藝

        魯?shù)劳?,梁成艾2,唐幫成1,姚元勇1
        (1.銅仁學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院,貴州銅仁554300;2.銅仁學(xué)院繼續(xù)教育部,貴州銅仁554300)

        摘要:為了綜合利用好石阡苔茶資源,優(yōu)化石阡苔茶咖啡堿的工藝條件,試驗(yàn)以咖啡堿提取率為考察指標(biāo),考察煮沸時(shí)間、茶湯比、沉淀劑濃度、萃取次數(shù)對(duì)咖啡堿提取的單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)。結(jié)果表明,石阡苔茶水提正交試驗(yàn)最佳工藝條件為萃取2次,沉淀劑濃度為0.2mol/L,茶湯比為1∶60 g/mL,煮沸15min。優(yōu)選得到的工藝條件簡(jiǎn)便、安全、穩(wěn)定和可行。在此條件下,測(cè)得石阡苔茶咖啡堿水提的得率為1.92%。

        關(guān)鍵詞:石阡苔茶;咖啡堿;提取工藝;正交試驗(yàn)

        茶葉為山茶科植物茶的芽葉,其藥用價(jià)值歷史悠久。《神農(nóng)本草經(jīng)》記載了久服茶葉能“安心益氣,輕身耐老”[1]。迄今已在茶葉中鑒定出450種以上的有機(jī)成分和15種以上的無機(jī)元素[2]。茶葉的化學(xué)成分不僅決定著茶葉的質(zhì)量,而且與飲茶的某些藥理功效也有著密切的關(guān)系??Х葔A為茶葉的主要活性成分之一,具有抗癌、抗氧化、促進(jìn)血液循環(huán)、降血脂、強(qiáng)心、利尿、興奮中樞、消除疲勞等作用,應(yīng)用前景廣闊[1-3]。

        “石阡苔茶”貴州三大名茶之一,是石阡縣支柱產(chǎn)業(yè)之一,已從一種飲料的植物升華為一種地理的象征,是貴州多彩文化的一部分[4-5]??Х葔A是茶葉重要滋味物質(zhì),是影響茶葉品質(zhì)的一個(gè)重要因素,同時(shí)也是一種重要的醫(yī)藥工業(yè)原料??Х葔A易溶于水,在普通的茶葉中,一般占茶葉干物質(zhì)總量的2%~5%[6],而工業(yè)提取率在0.5%~3%[1]。通過查閱文獻(xiàn),對(duì)石阡苔茶中咖啡堿的定性、定量研究報(bào)道極少,沒有對(duì)其提取工藝進(jìn)行深入研究[5]。為了綜合開發(fā)利用好石阡苔茶資源,特進(jìn)行石阡苔茶的工業(yè)化水提工藝最優(yōu)條件研究。這將對(duì)開發(fā)石阡苔茶具有一定的理論參考價(jià)值。

        1 材料與方法

        1.1材料

        1.1.1茶葉樣品

        石阡苔茶,特級(jí),2012年購(gòu)于銅仁地區(qū)武陵山植物保健茶廠。

        1.1.2儀器與試劑

        電子可調(diào)電爐:鄭州博科儀器設(shè)備有限公司;AL204型電子天平:梅特勒-托利多儀器有限公司;沙浴鍋:江蘇省金壇市成輝儀器廠;分液漏斗;醋酸鉛:重慶川江化學(xué)試劑廠;氯仿:天津市福晨化學(xué)試劑廠;試劑均為分析純。

        1.2方法

        1.2.1技術(shù)路線

        精稱一定量茶葉→加入燒杯→加入一定量蒸餾水→煮沸一定時(shí)間→加入一定濃度沉淀劑→趁熱過濾→煮沸蒸發(fā)濾液至一定量→冷卻→加入氯仿→充分?jǐn)嚢琛浦练忠郝┒愤M(jìn)行萃取→過濾氯仿相→沙浴進(jìn)行加熱→并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行定性鑒定→根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量求出咖啡堿的產(chǎn)率。

        1.2.2咖啡堿的提取方法[6-7]

        準(zhǔn)確稱取茶葉5.000 0g與500mL燒杯中,加入一定量蒸餾水煮沸一定時(shí)間,加入醋酸鉛沉淀劑20m L,趁熱過濾,濾液蒸發(fā)至剩余25mL,加25mL氯仿進(jìn)行萃取,再過濾氯仿相,將氯仿過濾液沙浴加熱蒸干,即可得咖啡堿產(chǎn)品。

        1.2.3咖啡堿的提取率

        咖啡堿產(chǎn)率W/%=咖啡堿產(chǎn)量/茶葉質(zhì)量×100

        1.2.4醋酸鉛沉淀劑的配制

        配制0.1mol/L的醋酸鉛溶液:準(zhǔn)確稱取1.897 6 g醋酸鉛晶體,加入適量蒸餾水及2滴無水乙酸進(jìn)行溶解,定容于50m L容量瓶。其他濃度的醋酸鉛溶液按比例類似配置。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

        2.1單因素試驗(yàn)

        2.1.1煮沸時(shí)間對(duì)咖啡堿提取率的影響

        精確稱取5.000 0 g茶樣品4份,分別用150mL蒸餾水分別煮沸5、10、15、20min,加入0.2mol/L的醋酸鉛沉淀劑20 m L,沉淀,過濾,蒸發(fā),再用氯仿萃取1次,萃取液于90℃沙浴下蒸干即可,結(jié)果見圖1。

        圖1 煮沸時(shí)間對(duì)咖啡堿提取率的影響Fig.1 Effectsof boiling tim eon extraction rateof caffeine

        試驗(yàn)表明:在煮沸時(shí)間10min時(shí),咖啡堿的含量達(dá)到最高。

        2.1.2料液比對(duì)咖啡堿提取率的影響

        精確稱取5.0000g茶樣品6份,分別用50、100、150、200、250、300m L蒸餾水煮沸10min,加入0.2mol/L的醋酸鉛沉淀劑20mL,沉淀,過濾,蒸發(fā),再用氯仿萃取1次,萃取液于90℃沙浴下蒸干即可,結(jié)果見圖2。

        圖2 料液比對(duì)咖啡堿提取率的影響Fig.2 Effectsofm aterial to liquid on extraction rateof caffeine

        試驗(yàn)表明:在料液比1∶50(g/mL)時(shí),咖啡堿的含量達(dá)到最高。

        2.1.3沉淀劑濃度對(duì)咖啡堿提取率的影響

        精確稱取5.000 0 g茶樣品5份,用150mL蒸餾水分別煮沸10min,分別用0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mol/L的醋酸鉛沉淀劑20mL沉淀,過濾,再蒸發(fā),其次用氯仿萃取1次,萃取液于90℃沙浴下蒸干即可,結(jié)果見圖3。

        圖3 沉淀劑濃度對(duì)咖啡堿提取率的影響Fig.3 Effectsof Precipitantconcentration on extraction rateof caffeine

        試驗(yàn)表明:在沉淀劑濃度為0.2mol/L時(shí),咖啡堿的含量較高。

        2.1.4萃取次數(shù)對(duì)咖啡堿提取率的影響

        分別精確稱取5.000 0 g茶樣品用150m蒸餾水分別煮沸10min、并于0.2mol/L的沉淀劑20mL沉淀,過濾,蒸發(fā),再用氯仿萃取1次、2次、3次,萃取液于90℃沙浴下蒸干即可,結(jié)果見圖4。

        圖4 萃取次數(shù)對(duì)咖啡堿提取率的影響Fig.4 Effectsofextraction timeson extraction rateof caffeine

        試驗(yàn)表明:在提取次數(shù)2次時(shí),咖啡堿的含量達(dá)到最高。

        2.2正交試驗(yàn)

        為了優(yōu)選水提咖啡堿的最佳提取工藝參數(shù),根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,確定煮沸時(shí)間、料液比、沉淀劑濃度和萃取次數(shù)4個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn),正交試驗(yàn)因素水平表設(shè)計(jì)見表1,結(jié)果見表2。

        表1 因素及水平Table1 Factorsand levels

        表2 咖啡堿提取工藝正交試驗(yàn)L(934)結(jié)果Table 2 Result oforthogonal testm ethod L(934)of caffeine extraction process

        由表2可知,經(jīng)過極差分析與比較,對(duì)咖啡堿提取率影響因素大小順序?yàn)椋狠腿〈螖?shù)>沉淀劑濃度>料液比>煮沸時(shí)間。由正交試驗(yàn)可以得出咖啡堿提取的較好浸提條件為A3B2C2D3,即萃取次數(shù)2次,沉淀劑濃度0.2mol/L,料液比1∶60(g/mL),煮沸15min。

        為了檢驗(yàn)正交試驗(yàn)結(jié)果的有效性,對(duì)表2的結(jié)果進(jìn)行方差分析,分析結(jié)果見表3。

        表3 正交試驗(yàn)方差分析表Table 3 Resultsof varianceanalysisof orthogonal test

        2.3驗(yàn)證性試驗(yàn)

        根據(jù)正交試驗(yàn)所得咖啡堿最優(yōu)組合提取方案為:A3B2C2D3,而正交試驗(yàn)的9個(gè)方案中沒有該方案。為驗(yàn)證該方案A3B2C2D3是否為最佳方案,按照提取條件,通過3組平行試驗(yàn)來驗(yàn)證,平行3次試驗(yàn),所得結(jié)果見表4。

        表4 A3B2C2D3方案的驗(yàn)證試驗(yàn)Table4 Confirmatory test scheme of A3B2C2D3

        由表3可知,所得咖啡堿提取率均大于正交表中9個(gè)方案的提取率,試驗(yàn)結(jié)果與正交試驗(yàn)結(jié)果相符。因此確定A3B2C2D3為石阡苔茶咖啡堿水提的最佳提取方案。

        3 結(jié)論與討論

        1)通過以上試驗(yàn),可以得出初步結(jié)論:一是對(duì)于石阡苔茶中咖啡堿的水提取最佳條件為:煮沸15min,沉淀劑濃度0.2 mol/L,料液比1∶60(g/mL),萃取次數(shù)2次。該方案具有簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、安全等特點(diǎn)。二是石阡苔茶中咖啡堿含量較普通茶葉含量較低,水提平均含量為1.92%,說明石阡苔茶內(nèi)涵品質(zhì)較好。

        2)茶葉中咖啡堿含量與茶葉品質(zhì)的關(guān)系。茶葉中咖啡堿的含量與許多因素有關(guān),不同種類和產(chǎn)地茶葉中的咖啡堿含量不同。在普通的茶葉中,咖啡堿的含量一般為2%~5%??Х葔A含量的高低在一定程度上反映了茶葉質(zhì)量的好壞,如果茶葉中的咖啡堿含量越低,茶口味就越清純[8]。從試驗(yàn)結(jié)果看出,石阡苔茶咖啡堿含量較低,品種較好。同時(shí),茶葉的質(zhì)量與氣候、光照、生長(zhǎng)環(huán)境、采收時(shí)期、加工工藝等因素有關(guān)。

        參考文獻(xiàn):

        [1]于新蕊,曲軍,叢月珠.茶葉的化學(xué)成分及藥理作用研究進(jìn)展[J].中草藥,1995,26(4):219-221

        [2]陳睿.茶葉功能性成分的化學(xué)組成及應(yīng)用[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2004, 32(5):1031-1033

        [3] 顏亭祥,張文高.茶多酚防治心腦血管病的研究進(jìn)展[J].山東中醫(yī)藥大學(xué)報(bào),2000(4):314-316

        [4]曹雨.石阡苔茶資源調(diào)查及保護(hù)對(duì)策[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,38 (1):17-20

        [5]魯?shù)劳?沈正雄,李鑫.石阡苔茶茶多酚提取工藝條件的優(yōu)化[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,40(1):132-134

        [6] 刁曉菊,高峰.從茶葉中提取咖啡因不同實(shí)驗(yàn)方法對(duì)照研究[J].徐州醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2010,30(3):165-166

        [7]張帥.苦丁茶中咖啡堿的提取[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2007,35(16):4930

        [8]吳漢福.六盤水4種茶葉咖啡堿含量的比較[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué), 2009,37(9):46-47

        DO I:10.3969/j.issn.1005-6521.2015.19.014

        收稿日期:2014-08-12

        基金項(xiàng)目:貴州省教育廳優(yōu)秀科研創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目(黔教合人才團(tuán)隊(duì)字[2013]24號(hào));銅仁市科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目(銅市科研[2012]63號(hào)-19);貴州省高等學(xué)校重點(diǎn)學(xué)科項(xiàng)目(黔教合重支學(xué)科字[2011]232號(hào))

        作者簡(jiǎn)介:魯?shù)劳?983—),男(土家),副教授,碩士,從事藥、食分析研究。

        Op tim ization of Extraction Process in Shiqian Moss Tea Caffeine by Orthogonal Method

        LUDao-wang1,LIANGCheng-ai2,TANGBang-cheng1,YAOYuan-yong1
        (1.College ofMaterialsand Chemical Engineering,Tongren University,Tongren 554300,Guizhou,China;2.Division ofContinuing Education,Tongren University,Tongren 554300,Guizhou,China)

        Abstract:To better comprehensive utilization Shiqian moss tea resources,optimize extraction process conditions in Shiqian moss tea caffeine,the yield of caffeine as index in experiment.Assay determination is conducted by apply of extraction time,solid-liquid ratio,precipitator concentration,extract times on caffeine extraction rate is determined through single factor and orthogonal experiment.It turned out that,the optimal extraction condition of Shiqianmoss tea is twice extract,precipitator concentration 0.2mol/L,solid-liquid ratio 1∶60 g/mL,extraction time 15min.Theprocessconditionsby optimizewassimple,safe,stable and feasible.In this conditions,the extraction rate ofShiqianmoss tea caffeine can reach to about1.92%.

        Keywords:Shiqianmoss tea;caffeine;technology research;orthogonal test

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