王麗，樂傳俊，王雯彬（常州工學(xué)院理學(xué)院，江蘇常州213022）

紫外分光光度法快速檢測塑料制品中的雙酚S

王麗，樂傳俊*，王雯彬
（常州工學(xué)院理學(xué)院，江蘇常州213022）

摘要：在堿性條件下，雙酚S紫外吸收光譜的最強(qiáng)吸收峰發(fā)生紅移，從257 nm移至293 nm，據(jù)此建立了簡單、靈敏、快捷、選擇性較好的測定雙酚S的紫外分光光度法。研究了氨水用量、反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)溫度的影響。結(jié)果表明：雙酚S的最大吸收波長為293 nm，線性范圍是0.6mg/L～7.2mg/L，相關(guān)系數(shù)r為0.997 3。這種方法簡單快速，結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確，為塑料制品中雙酚S的殘留檢測提供了新的試驗(yàn)方法。

關(guān)鍵詞：雙酚S；紫外分光光度法；紅移；塑料

雙酚S（BPS），化學(xué)名為4，4-二羥基二苯砜，是一種重要的農(nóng)藥、染料、助劑的中間體[1]，可以作為聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、聚砜和聚醚砜的原料。聚碳酸酯被廣泛應(yīng)用于塑料制品的制造，環(huán)氧樹脂則用作金屬質(zhì)的食物罐和飲料罐的保護(hù)涂層。隨著人們對食品安全問題的關(guān)注度不斷上升，在曝出雙酚A的諸多問題后，許多塑料制品廠家開始用雙酚S取代雙酚A。但雙酚S與雙酚A結(jié)構(gòu)相似，同屬于環(huán)境雌激素類物質(zhì)，可以通過包裝材料遷移至食品中，對人體產(chǎn)生潛在危害[2-3]，其對淋巴細(xì)胞的增值作用已有報(bào)道[4]。因此，建立一種簡單、快捷的測定塑料制品中雙酚S的方法對食品安全監(jiān)測具有很重要的意義。目前，有文獻(xiàn)報(bào)道的雙酚S的檢測方法較少，主要有紫外分光光度法[5]、流動發(fā)光注射法[6]。流動發(fā)光注射法試樣處理繁瑣，紫外分光光度法，操作簡單，在常溫下有較好的穩(wěn)定性，但靈敏度不高。謝愛娟[7]等提出，苯酚紫外吸收光譜的兩個(gè)強(qiáng)吸收峰在堿性條件下發(fā)生紅移，可以提高檢測的靈敏度。雙酚S具有與苯酚相同的酚羥基，因此可以利用氨水加強(qiáng)雙酚S的紫外吸收信號，使最大吸收波長紅移至293 nm，且吸收信號增強(qiáng)，大大提高了檢測靈敏度。

1　材料與方法

1.1儀器和試劑

UV1102型紫外可見分光光度計(jì)：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；KQ118超聲清洗器：昆山市超聲儀器有限公司；AR2140電子天平：奧毫斯（上海）公司。試劑：雙酚S：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氨水：丹陽市永豐化學(xué)試劑廠；無水乙醇：江蘇永豐化學(xué)試劑有限公司。所配制的試劑溶液如下：0.088mg/mL氨水，取0.88mg/mL的氨水2.5mL，加水定容于25mL容量瓶中；0.06mg/mL雙酚S溶液，稱取1.5mg的雙酚S，然后加入0.5mL無水乙醇溶解，加水定容于25.00m L容量瓶中，放入超聲清洗器振蕩溶解。

1.2方法

于5.0mL比色管中加入0.06mg/mL雙酚S0.2mL，加入0.088mg/m L氨水2.5m L，震蕩并定容至刻度線。

2　結(jié)果與分析

2.1測定波長的選擇

首先使用紫外-可見分光光度計(jì)將雙酚S溶液進(jìn)行譜圖的掃描，得到的掃描圖，見圖1。

圖1　雙酚S的紫外吸收光譜圖Fig.1　Theultraviolet absorption spectrum of BPS

由圖1可知，雙酚S在堿性條件下最大吸收波長紅移并且吸收信號增強(qiáng)，因此在堿性條件下用紫外分光光度計(jì)檢測雙酚S靈敏度更高。由此確定堿性條件下，雙酚S的最大吸收波長為293 nm。

2.2氨水濃度的選擇

移取0.06 mg/m L雙酚S 0.2 m L，分別加入0.1、0.3、0.8、1.5、2.0、2.5、3.0mL氨水，定容到5.00mL。結(jié)果見圖2。

圖2　不同濃度的氨水對吸光度的影響Fig.2　Effectof different concentrationsofammonia on absorbance

隨著氨水濃度的增加，雙酚S的吸光度值也在增加，當(dāng)氨水濃度增加到一定值之后，吸光度值達(dá)到最大。

由圖2可知，在氨水濃度為44mg/L時(shí)，吸光度值已經(jīng)達(dá)到最大，當(dāng)其濃度再增加時(shí)，吸光度值基本保持不變。本試驗(yàn)選擇44mg/L的氨水作為最優(yōu)條件。2.3反應(yīng)時(shí)間的選擇

移取0.06mg/m L雙酚S 0.2m L，加入0.088mg/m L氨水2.5mL，定容至5.00mL，分別放置5、10、15、25、35、50min。結(jié)果見圖3，隨著時(shí)間的增加，吸光度值基本保持不變。

圖3　反應(yīng)時(shí)間對吸光度的影響Fig.3　Effectof reaction timeon absorbance

由圖3可知，反應(yīng)時(shí)間對雙酚S的吸光度值基本無影響。

2.4反應(yīng)溫度的選擇

移取0.06mg/mL雙酚S 0.2mL，加入0.088mg/mL氨水2.5mL，定容至5.00mL，考察反應(yīng)溫度在0℃～60℃范圍內(nèi)對吸光度值的影響，結(jié)果見圖4。

圖4　反應(yīng)溫度對吸光度的影響Fig.4　Effectof reaction tem perature on absorbance

由圖4可知，溫度對雙酚S的吸光度值基本無影響。

2.5堿性條件下雙酚S的測定

對2.4mg/L的雙酚S溶液在堿性條件下進(jìn)行連續(xù)8次平行測定，結(jié)果見圖5。

圖5　不同濃度的雙酚S的紫外—可見吸收掃描圖、雙酚S標(biāo)準(zhǔn)工作曲線Fig.5　Differentconcentrationsof BPSultraviolet-visible absorption scans、BPSstandard curve

由圖5可知，在堿性條件下測定雙酚S，雙酚S的吸光度與其濃度呈良好的的線性關(guān)系。其線性回歸方程為Y=170.47x+0.065 5。相關(guān)系數(shù)r為0.997 3，線性范圍為0.6mg/L～7.2mg/L。

2.6樣品測定

準(zhǔn)確稱取1號塑料瓶樣品試樣碎片0.285 8 g，2號塑料瓶樣品碎片0.266 0 g，各自加水，在70℃的水浴鍋中煮大約2 h，再轉(zhuǎn)入50m L容量瓶中，加水定容，同時(shí)做回收試驗(yàn)。檢測結(jié)果見表1、表2：2份試樣包裝瓶中不含雙酚S。

表1　1號塑料瓶樣品試樣包裝中雙酚S回收率的計(jì)算結(jié)果Table1　Plastic specimens1 calculation resultsofbisphenolS recovery ratio

表2　2號塑料瓶樣品包裝中雙酚S回收率的計(jì)算結(jié)果Table2　Plastic specimens2 calculation resultsof bisphenolSrecovery ratio

從試驗(yàn)結(jié)果可知，1號塑料瓶樣品包裝中雙酚S的回收率在97.1%～101.7%之間，2號塑料瓶樣品包裝中雙酚S的回收率在94.4%～106.7%之間。

2.7結(jié)論

雙酚S在堿性條件下反應(yīng)后，使用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行波長掃描，最大吸收波長紅移至293 nm。最佳試驗(yàn)條件為：雙酚S2.4mg/L，氨水44mg/L。在該條件下進(jìn)行試驗(yàn)，雙酚S的相關(guān)系數(shù)為0.997 3，線性范圍為0.6mg/L～7.2mg/L。此方法所需試劑少，儀器操作簡單，具有便捷、快速和靈敏度較高等特點(diǎn)。利用所建立的方法進(jìn)行塑料制品包裝中雙酚S的檢測，結(jié)果令人滿意。

參考文獻(xiàn)：

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[7] 謝愛娟,羅士平,郭登峰.不同溶劑中苯酚的紫外光譜[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2012,29(1):159-163

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.22.030

收稿日期：2014-01-17

基金項(xiàng)目：江蘇省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（BK2011235）；江蘇省教育廳指導(dǎo)性項(xiàng)目（08kjd530001）

作者簡介：王麗（1977—），女（漢），實(shí)驗(yàn)師，本科，研究方向：化學(xué)分析與檢測。

*通信作者

Study on Rapid Determ ination of Bisphenol S by Ultraviolet Spectrophotometric M ethod in Plastic Products

WANG Li，YUEChuan-jun*，WANGWen-bin
（SchoolofScienceChangzhou Instituteof Technology，Changzhou 213022，Jiangsu，China）

Abstract：Under alkaline conditions，the UV-Vismaximum absorption of bisphenol Sexhibited bathochromic shift from 257 nm to 293 nm.Based on which，a simpler，quicker，more sensitive and more selective UV-spectrophotometric method to determine bisphenol Swas established.The effects of the amount of ammonia water，reaction time，reaction temperaturewere investigated.The analysis showed that themaximum absorption wavelength ofbisphenol Swas293 nm，the linear rangewas0.6mg/L-7.2mg/L，and the correlation coefficients rwas 0.997 3.The determination method was simple and rapid，and the results were accurate and stable as well，henceanewmethod forbisphenolS residuesdeterminationwasprovided in plastic products.

Keywords：bisphenol S；ultravioletspectrophotometry；bathochromic shift；plastic