劉　瑋，陳　亮，吳志明，郭東月，金田茜（北京電子科技職業(yè)學(xué)院生物工程學(xué)院，北京100029）

3種不同產(chǎn)地桑葚籽油的脂肪酸成分分析

劉瑋，陳亮，吳志明，郭東月，金田茜
（北京電子科技職業(yè)學(xué)院生物工程學(xué)院，北京100029）

摘要：采用超聲波輔助提取法從云南、北京和河北3種不同產(chǎn)地的桑葚籽中提取籽油，出油率分別為：29.46%、35.66%、26.82%，用化學(xué)分析方法測(cè)定了各籽油的理化指標(biāo)。用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)3種桑葚籽油的脂肪酸成分進(jìn)行了分析，面積歸一化法計(jì)算相對(duì)含量。3種桑葚籽油中共檢出15種脂肪酸，其中飽和脂肪酸約占20%，不飽和脂肪酸約占80%。不飽和脂肪酸主要為油酸、亞油酸、亞麻酸等。3種桑葚籽油中亞油酸含量最高，分別為：65.14%、69.55%和69.41%。

關(guān)鍵詞：桑葚籽油；理化指標(biāo)；氣相色譜-質(zhì)譜法；脂肪酸

1　材料與方法

1.1材料與試劑

市場(chǎng)采購(gòu)桑葚鮮果：分別來(lái)源于云南、北京、河北3個(gè)產(chǎn)地；石油醚（60℃～90℃）、甲醇、乙醇、乙醚、氫氧化鈉、氫氧化鉀、正己烷、無(wú)水硫酸鈉、酚酞、鹽酸、乙酸、異辛烷、硫代硫酸鈉、碘化鉀均為分析純：北京化工廠。

1.2主要儀器

7890A/5975C型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：美國(guó)安捷倫公司；9960A超聲波清洗機(jī)：美國(guó)CBL光電子技術(shù)有限公司；Laborato 4000 efficient旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：德國(guó)海道夫儀器有限公司；WYA910072阿貝折光儀：新天儀器設(shè)備公司。

1.3方法

1.3.1桑葚籽油的提取[3]

稱取去果肉干燥后的不同產(chǎn)地桑葚籽，粉碎，置于500 mL燒杯中，按照1∶10（g/mL）加入石油醚，冷浸12h，超聲提取1 h，抽濾。重復(fù)提取兩次，合并濾液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至無(wú)石油醚的氣味，重量不變?yōu)橹?，離心后，上清轉(zhuǎn)移至離心管中，最終得到桑葚籽油。

表1　桑葚籽油提取數(shù)據(jù)Table 1　Data of mulberry seed oil extracts

1.3.2桑葚籽油理化指標(biāo)分析

經(jīng)過(guò)幾十年發(fā)展，電力通信技術(shù)取得較大進(jìn)步，已與電力工業(yè)深度融合，構(gòu)成支撐智能電網(wǎng)建設(shè)的關(guān)鍵業(yè)務(wù)基礎(chǔ)。由于具備單位質(zhì)量輕、傳輸衰減小、抗干擾能力強(qiáng)、保密性好等優(yōu)點(diǎn)，當(dāng)前，電力通信光纜已取代電纜、高壓電力線和微波等，成為現(xiàn)代電網(wǎng)通信線路的主要載體。

相對(duì)密度測(cè)定參照GB/T 5526-1985《植物油脂檢驗(yàn)比重測(cè)定法》；折光指數(shù)測(cè)定參照GB/T 5527-2010《動(dòng)植物油脂折光指數(shù)的測(cè)定》；皂化值測(cè)定參照GB/ T 5534-2008《動(dòng)植物油脂皂化值的測(cè)定》；過(guò)氧化值測(cè)定參照GB/T 5538-2005《動(dòng)植物油脂過(guò)氧化值測(cè)定》；酸值與酸度測(cè)定參照GB/T 5530-2005《動(dòng)植物油脂酸值和酸度測(cè)定》。

1.3.3桑葚籽油脂肪酸成分的測(cè)定[4-5]

1.3.3.1甲酯化

取3種桑葚籽油各200 μL置于10 mL刻度管中，加入正己烷4 mL，再加入2 mL 0.5 mol/L KOH甲醇溶液，60℃水浴30 min，用蒸餾水定容至10 mL，超聲10 min，10 000 r/min離心10 min。離心，轉(zhuǎn)移上清液至另一支刻度管中，加入適量無(wú)水硫酸鈉干燥后，上清液轉(zhuǎn)移到樣品瓶中，用GC/MS分析。

1.3.3.2儀器條件

色譜柱HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）彈性石英毛細(xì)管柱。程序升溫：初始溫度100℃保持5 min，以10℃/min升至250℃，保持10 min；進(jìn)樣量0.2 μL；載氣（He）流量1 mL/min；分流比20∶1；溶劑延遲2 min。

電子轟擊（EI）離子源；離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；倍增器電壓1 376 V；電子能量70 eV；發(fā)射電流34.6 μA；接口溫度230℃；質(zhì)量掃描范圍20 m/z～500 m/z。

2　結(jié)果與分析

2.1桑葚籽油提取

本試驗(yàn)采用超聲輔助提取法提取桑葚籽油。超聲輔助提取可利用空化作用和機(jī)械震動(dòng)有效地促使桑葚中化學(xué)成分迅速溶出，且耗時(shí)短，簡(jiǎn)單易行，易于應(yīng)用。提取籽油出油率為：云南桑葚：29.46%、北京桑葚：35.66%、河北桑葚：26.82%。其中北京桑葚成熟度最好，云南桑葚次之，河北桑葚未成熟果實(shí)稍多，與籽油出油率成正比關(guān)系。

2.2桑葚籽油理化指標(biāo)測(cè)定

桑葚籽油理化指標(biāo)測(cè)定見(jiàn)表2。

表2　不同產(chǎn)地桑葚籽油理化指標(biāo)Table 2　Physical and chemical index of mulberry seed oils from different regions

2.3桑葚籽油的脂肪酸分析

3種桑葚籽油甲酯化后分別用GC-MS分析檢測(cè)，總離子流圖分別見(jiàn)圖1、圖2、圖3。

結(jié)果經(jīng)NIST08標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索，結(jié)合人工譜圖解析，面積歸一化法計(jì)算桑葚籽油的各組分的相對(duì)含量，結(jié)果見(jiàn)表3。

由表3可知，3種桑葚籽油中共檢出15種脂肪酸，碳原子數(shù)16～20，其中飽和脂肪酸分別占21.46%、20.17%、19.48%；不飽和脂肪酸分別占77.93%、79.42%、79.65%。不飽和脂肪酸含量較高，主要為油酸、亞油酸、亞麻酸等。其中亞麻酸、亞油酸是人體必需而自身又不能合成的，因此保健作用較強(qiáng)[6]。

圖1　云南桑葚籽油的總離子流圖（TIC）Fig.1　Total ion current chromatogram of mulberry seed oil in Yunnan

圖2　北京桑葚籽油的總離子流圖（TIC）Fig.2　Total ion current chromatogram of mulberry seed oil in Beijing

圖3　河北桑葚籽油的總離子流圖（TIC）Fig.3　Total ion current chromatogram of mulberry seed oil in Hebei

表3　3種不同產(chǎn)地桑葚籽油的化學(xué)成分表Table 3　Chemical compositions of mulberry seed oils from three different regions

3　結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，3種不同產(chǎn)地的桑葚籽油中亞油酸含量最高，分別為：65.14%、69.55%和69.41%。亞油酸是人體不能合成，或是合成的量遠(yuǎn)不能滿足需要的脂肪酸，是必需脂肪酸。研究發(fā)現(xiàn)，膽固醇必須與亞油酸結(jié)合后，才能在體內(nèi)進(jìn)行正常的運(yùn)轉(zhuǎn)和代謝。亞油酸具有降低血脂、軟化血管、降低血壓、促進(jìn)微循環(huán)的作用，可預(yù)防或減少心血管病的發(fā)病率，特別是對(duì)高血壓、高血脂、心絞痛、冠心病、動(dòng)脈粥樣硬化、老年性肥胖癥等的防治極為有利，能起到防止人體血清膽固醇在血管壁的沉積，有“血管清道夫”的美譽(yù)，具有防治動(dòng)脈粥樣硬化及心血管疾病的保健效果。

另外，在云南桑葚中，還檢測(cè)到有少量共軛亞油酸成分。人們?cè)缇椭烙泄曹梺営退徇@種物質(zhì)，但它的重要生理功能的發(fā)現(xiàn)，還是上個(gè)世紀(jì)的后期。大量的科學(xué)研究證明，共軛亞油酸具有抗腫瘤、抗氧化、抗動(dòng)脈粥樣硬化、提高免疫力、提高骨骼密度、防治糖尿病等多種重要生理功能；而且還能降低動(dòng)物和人體膽固醇以及甘油三酯和低密度脂蛋白膽固醇、還可以降低動(dòng)物和人體脂肪、增加肌肉。共軛亞油酸作為一種新發(fā)現(xiàn)的營(yíng)養(yǎng)素，目前在歐美的健康食品界，幾乎已經(jīng)成了預(yù)防現(xiàn)代文明病的萬(wàn)靈丹，從抗癌到預(yù)防心血管疾病、糖尿病，到體重控制上，幾乎是生活在二十一世紀(jì)現(xiàn)代人不可或缺的健康食品[7]。

桑葚籽油出油率平均達(dá)到30%以上，又具有較高的營(yíng)養(yǎng)與保健價(jià)值，因此，可以綜合利用鮮果加工的副產(chǎn)品，提煉高級(jí)營(yíng)養(yǎng)油，開(kāi)發(fā)前景廣闊。

參考文獻(xiàn)：

[1]張志強(qiáng),楊清香,孫來(lái)華.桑葚的開(kāi)發(fā)及利用現(xiàn)狀[J].中國(guó)食品添加劑,2009(4):65-68

[2]徐建國(guó),胡青平,王彥彥,等.桑椹籽油的提取及其脂肪酸組成分析[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2009,24(5):88-90

[3]楊曉蘭,周紀(jì)侃,馬文麗.桑椹籽與籽油的營(yíng)養(yǎng)成份及理化特性的研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),1998,3(4):43-45

[4]張東升,陳亮,辛秀蘭,等.黑莓籽油脂肪酸成分及抗氧化活性研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2011,26(11):55-58

[5]周海梅,馬錦琦,苗春雨,等.牡丹籽油的理化指標(biāo)和脂肪酸成分分析[J].中國(guó)油脂,2009,134(17):72-74

[6]辛秀蘭,陳亮,吳迪,等.紅樹(shù)莓籽油的脂肪酸成分分析[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2011,32(7):100-103

[7]張春娥,張惠,劉楚怡,等.亞油酸的研究進(jìn)展[J].糧油加工,2010, 12(5):18-21

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.20.004

收稿日期：2014-12-01

基金項(xiàng)目：北京電子科技職業(yè)學(xué)院一般科技課題（YYK2014042）；公益性行業(yè)（農(nóng)業(yè)）科研專項(xiàng)（201103037）；北京市教委科技計(jì)劃面上項(xiàng)目（KM201510858001）；促進(jìn)人才培養(yǎng)綜合改革項(xiàng)目-色譜技術(shù)在天然活性物質(zhì)篩選中的應(yīng)用

作者簡(jiǎn)介：劉瑋（1964—），女（漢），實(shí)驗(yàn)師，本科，研究方向：小漿果制品的開(kāi)發(fā)與研究。

Analysis of Fatty Acid Compositions of Mulberry Seed Oil in Three Different Regions

LIU Wei，CHEN Liang，WU Zhi-ming，GUO Dong-yue，JIN Tian-xi
（College of Bioengineering，Beijing Polytechnic，Beijing 100029，China）

Abstract：Seed oils in mulberries from three different regions including Yunnan，Beijing and Hebei were extracted by ultrasonic assisted extraction，and the oil yields were 29.46%，35.66%and 26.82%respectively. The physical and chemical properties of seed oils were determined by chemical analysis.The fatty acid compositions of three mulberry seed oils were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry（GC/MS），and the relative content of each fatty acid was calculated by area normalization method.Three kinds of mulberry seed oil contained 15 kinds of fatty acids.The saturated fatty acids accounted for about 20%，while unsaturated fatty acids accounted for about 80%.Unsaturated fatty acids were oleic acid，linoleic acid and linolenic acid mainly.The contents of linoleic acid were the highest among the fatty acids in seed oils from three different region mulberries，which were 65.14%，69.55%and 69.41%，respectively.

Key words：mulberry seed oil；physical and chemical properties；gas chromatography-mass spectrometry （GC/MS）；fatty acid