高 越

（長慶油田公司環(huán)境監(jiān)測中心站 陜西西安 710021）

4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法是測定揮發(fā)酚的經(jīng)典國標(biāo)方法，新標(biāo)準(zhǔn)HJ503-2009代替GB 7490-87后，4-氨基安替比林直接分光光度法成了各級環(huán)境監(jiān)測站測定工業(yè)廢水和生活污水中揮發(fā)酚的首選方法，但4-氨基安替比林萃取分光光度法仍有其適應(yīng)性。

1 4-氨基安替比林萃取分光光度法與直接分光光度法的主要區(qū)別

兩種方法的主要區(qū)別見表1。

2 4-氨基安替比林萃取分光光度法與直接分光光度法測定結(jié)果比較

用兩種方法分別測定標(biāo)準(zhǔn)樣品、實際樣品及加標(biāo)樣品。4-氨基安替比林萃取分光光度法測定回注水樣品時，需在預(yù)蒸餾前適當(dāng)稀釋，在計算結(jié)果時乘以稀釋倍數(shù)。而用4-氨基安替比林直接分光光度法測定時，可直接進行預(yù)蒸餾和測定，不需對樣品進行稀釋。準(zhǔn)確度、精密度測定結(jié)果詳見表2、表3。

表3 精密度實驗結(jié)果統(tǒng)計表 mg/L

3 結(jié)果與討論

3.1 兩種方法測定油田回注水中揮發(fā)酚的結(jié)果表明，實驗準(zhǔn)確度和精密度均符合HJ503-2009方法要求。

3.2 水樣中揮發(fā)酚含量低于0.04mg/L，用萃取分光光度法測定的結(jié)果的精密度較高；水樣中揮發(fā)酚含量高于0.04mg/L，用直接分光光度法測定的結(jié)果精密度較高。水樣中揮發(fā)酚含量接近0.04 mg/L時，兩種方法測定結(jié)果差異很小。

3.3 多年監(jiān)測結(jié)果表明，回注水中的揮發(fā)酚測定結(jié)果在0.020 mg/L～0.400mg/L之間；大部分測定結(jié)果在0.050mg/L～0.400 mg/L之間，極個別點的測定結(jié)果低于0.04mg/L。

3.4 分液漏斗在長期使用過程中磨損等因素的影響，導(dǎo)致萃取分光光度法測定回注水中的揮發(fā)酚時在萃取、轉(zhuǎn)移的過程中有損失，而直接分光光度法顯色完直接測定，中間過程的損失較萃取法小。

4 結(jié)語

4.1 本實驗室兩種4-氨基安替比林分光光度法的室內(nèi)精密度都達到了方法的要求，對回注水中的揮發(fā)酚的測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

4.2 環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)（HJ 503-2009）中明確規(guī)定工業(yè)廢水和生活污水采用直接分光光度法測定水中的揮發(fā)酚。回注水揮發(fā)酚的測定結(jié)果表明，其更適合采用直接分光光度法進行測定。

4.3 由于三氯甲烷為有毒化學(xué)物質(zhì)，而無酚水則無毒害。采用直接分光光度法既省時省力，又有利于分析者身心健康。

[1]中華人民共和國國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn) HJ503-2009[S].

[2]國家環(huán)境保護總局,編委會編.水和廢水監(jiān)測監(jiān)測分析方法（第四版）（增補版）M,北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.