李慶杰王蓮萍李國(guó)峰

三白灌腸液薄層鑒別研究

李慶杰1王蓮萍2李國(guó)峰1

【摘要】目的 建立三白灌腸液的薄層鑒別方法。方法 運(yùn)用TLC法建立三白灌腸液中防風(fēng)、當(dāng)歸、白芷的鑒別方法。結(jié)果 薄層色譜斑點(diǎn)清晰，空白樣品無(wú)干擾。結(jié)論 該方法簡(jiǎn)便、精確、重現(xiàn)性好，可用于該制劑的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】三白灌腸液，薄層鑒別，防風(fēng)，當(dāng)歸，白芷

Objective To establish the TLC Standards of Sanbai enema． Methods Radix sileris，Angelica sinensis，Angelica dahurica in Sanbai enema were identified by TLC ． Results The TLC spots were fairly clear and the blank test showed no interference Conclusion The method is simple and accurate with good reproducibility，and the method can be used for quality control of Sanbai enema．

【Key words】 Sanbai enema，TLC，Radix sileris，Angelica sinensis，Angelica dahurica

“三白灌腸液”是我院肛腸科開發(fā)的用于治療腸炎的院內(nèi)制劑，臨床應(yīng)用多年，療效好，為進(jìn)一步造福廣大患者，我院決定對(duì)該院內(nèi)制劑進(jìn)行新藥臨床研究，在新藥研制過(guò)程中，我們對(duì)薄層鑒別方法進(jìn)行了制定，現(xiàn)報(bào)道如下。

1　儀器與試藥

1.1 儀器

儀器與試劑：薄層色譜掃描儀（瑞士卡瑪，CAMAG TLC SCANNER3 ），超聲波清洗機(jī)（功率250 W，頻率20 KHZ）昆山市超聲波儀器有限公司提供。

1.2 試藥

高效薄層預(yù)制板（青島海洋化工廠）。防風(fēng)對(duì)照藥材（120947-201108）、當(dāng)歸對(duì)照藥材（120927-201014）、白芷對(duì)照藥材（120945-201008）、升麻素苷對(duì)照品（111522-201209）、5-O-甲基維斯阿米醇苷對(duì)照品（111523-201208），均從中國(guó)藥檢所購(gòu)買。三白灌腸液由長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院實(shí)驗(yàn)研究中心提供。

2　方法與結(jié)果

2.1 防風(fēng)鑒別

取本品10 ml加水稀釋至20 ml，用乙醚振搖提取3次，每次20 ml，合并乙醚液，備用；萃余液用正丁醇（水飽和后）萃取3次，每次加入正丁醇 20 ml，正丁醇部分再用水（飽和正丁醇）反洗2次，每次加入水20 ml，取萃取后的正丁醇水浴蒸干，甲醇1 ml溶解，得供試品［1］。依據(jù)處方比例和制劑工藝操作，得到防風(fēng)的陰性樣，再按照供試樣品制備方法操作得陰性樣。稱取1 g防風(fēng)對(duì)照藥材，用10 ml甲醇超聲20 min，超聲液過(guò)濾后蒸干，甲醇1 ml溶解，得到防風(fēng)藥材溶液。再取升麻苷、5-O-甲基維斯阿米醇苷對(duì)照品，用甲醇制成每1 ml各含1 mg的對(duì)照品。取以上4種溶液各5 μl，點(diǎn)于硅膠G板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6.5：3.5：1）混合均勻后的下層溶液作為展開劑，展開后在紫外燈（254 nm）下觀察。供試品、對(duì)照藥材與升麻苷、5-O-甲基維斯阿米醇苷相應(yīng)位置顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾。見(jiàn)圖1。

2.2 當(dāng)歸鑒別

取2.1樣品處理過(guò)程中的乙醚萃取液室溫條件下?lián)]干，用乙酸乙酯1 ml溶解，得供試品。依據(jù)處方比例和制劑工藝操作，得到當(dāng)歸的陰性樣，再按照供試樣品制備方法操作得陰性溶液。稱取0.5 g當(dāng)歸對(duì)照藥材，用20 ml乙醚溶液超聲提取10 min，過(guò)濾后自然條件下?lián)]干，用1 ml乙酸乙酯溶解，得到對(duì)照藥材溶液。稱取藁本內(nèi)酯對(duì)照品，用乙酸乙酯溶解制成1 mg/ml的對(duì)照品溶液。取以上4種溶液各10 μl，點(diǎn)硅膠G板，用正己烷-乙酸乙酯（9：2）的混合液作為展開劑，展開后在紫外燈（365 nm）下觀察［2-4］。供試品、對(duì)照藥材與藁本內(nèi)酯色譜對(duì)應(yīng)位置顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾。見(jiàn)圖2。

圖1

2.3 白芷鑒別

取2.2供試品溶液作為本鑒別供試品液。依據(jù)處方比例和制劑工藝操作，得到白芷的陰性樣，再按照供試樣品制備方法操作得陰性溶液。稱取0.5 g白芷對(duì)照藥材，用20 ml乙醚溶液超聲提取10 min，過(guò)濾后自然條件下?lián)]干，用1 ml乙酸乙酯溶解，得到對(duì)照藥材溶液。吸取以上3種溶液各4 μl，點(diǎn)硅膠G板，用石油醚（30℃～60℃）-乙醚（6：4）的混合液作展開劑，展開后在紫外燈（365 nm）下觀察［5-7］。供試品、對(duì)照藥材對(duì)應(yīng)位置顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性無(wú)干擾。見(jiàn)圖3。

圖2

3　討論

在建立當(dāng)歸薄層鑒別方法時(shí)，曾采用藥典方法進(jìn)行處理，但因陰性干擾大，無(wú)法獲得滿意效果，改變條件后，薄層色譜斑點(diǎn)清晰，重現(xiàn)性好，故采用本方法作為當(dāng)歸的薄層鑒別方法。

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The TLC Standards of Sanbai Enema

LI Qingjie1WANG Lianping2LI Guofeng11 Affiliated Hospital of Chaugchuu University of Chinese Medicine，Chaugchun 130021，China，2 Jilin Agricultural University，Changchun 130118，China

【Abstract】

【中圖分類號(hào)】R285．5

【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A

【文章編號(hào)】1674-9316（2015）32-0144-02

doi：10．3969/j．issn．1674-9316．2015．32．101

作者單位：1130021 長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)附屬醫(yī)院2130118長(zhǎng)春，吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)

基金項(xiàng)目：吉林省科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（20130206058YY）通訊作者：李國(guó)峰，E-mai：doctorlgf@163．com