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        聚異戊二烯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

        2015-06-08 11:27:14劉俊保黃世英李淑萍翟月勤湯妍雯
        彈性體 2015年3期
        關(guān)鍵詞:門尼定值研制

        劉俊保,黃世英,李淑萍,翟月勤,湯妍雯

        (中國石油蘭州化工研究中心 國家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,甘肅 蘭州 730060)

        聚異戊二烯橡膠即異戊橡膠(IR),由于分子結(jié)構(gòu)與天然橡膠(NR)相同,是合成橡膠中性能優(yōu)良的膠種之一[1],被稱為合成天然膠,是天然橡膠理想的替代品[2]。IR可以替代NR,廣泛應(yīng)用于輪胎、膠帶、膠管、膠鞋等橡膠制品[3],也是門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制最佳的候選物。

        為滿足合成橡膠行業(yè)技術(shù)進(jìn)步的需求,按照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制技術(shù)規(guī)范要求[4],對國產(chǎn)聚異戊二烯橡膠IR 60、IR 80,經(jīng)過樣品的篩選確定候選物、通過穩(wěn)定性與均勻性檢驗、聯(lián)合15個實驗室定值、評定不確定度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的申報等逐項工作,研制出了聚異戊二烯橡膠IR 60、IR 80兩項門尼黏度國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在合成橡膠行業(yè)將得到廣泛應(yīng)用,尤其是在門尼黏度計的校準(zhǔn)、產(chǎn)品質(zhì)量控制、各類人員的技術(shù)考核比對、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗、產(chǎn)品的雙邊貿(mào)易和質(zhì)量糾紛的仲裁等領(lǐng)域?qū)l(fā)揮極其重要的作用。

        1 實驗部分

        1.1 樣品

        IR 60、IR 80:優(yōu)級品,淄博魯華泓錦化工股份有限公司;標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)為美國EXXON化學(xué)公司研制的IRM-241E。

        1.2 儀器設(shè)備

        SMV-300RT型門尼黏度計:日本島津公司生產(chǎn)。

        1.3 測試方法

        按照GB/T 15340—2008采用直接法[5]制備IR 60、IR 80樣品;按照GB/T 1232.1—2000[6]進(jìn)行門尼黏度值的測試。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品候選

        淄博魯華泓錦化工股份有限公司生產(chǎn)的IR 60、IR 80,經(jīng)過市場調(diào)研和質(zhì)量分析,初步認(rèn)為質(zhì)量穩(wěn)定、性能優(yōu)良,可作為研制IR門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的候選物。

        2.2 均勻性評價

        IR門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制,均勻性評價采用相同的條件,在樣本中任意選取15個樣,重復(fù)測定3次門尼黏度值,數(shù)據(jù)統(tǒng)計采用方差分析法。IR 60、IR 80樣品均勻性檢驗結(jié)果見表1。

        由表1均勻性檢驗和統(tǒng)計數(shù)據(jù)表明,IR 60、IR 80檢驗值F的數(shù)值分別為1.02、1.42,遠(yuǎn)小于臨界值2.31[7],在顯著水平0.05時IR 60、IR 80樣品間均勻一致。

        表1 IR門尼黏度均勻性檢驗結(jié)果

        2.3 穩(wěn)定性評價

        IR門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制穩(wěn)定性評價,采用同一條件每月將樣品測定3次,連續(xù)測定12個月的門尼黏度值考察其穩(wěn)定性[7],結(jié)果用t檢驗法統(tǒng)計評價是否穩(wěn)定,IR 60、IR 80門尼黏度穩(wěn)定性考察統(tǒng)計結(jié)果見表2。

        由于t檢驗的臨界值為4.30,從表2統(tǒng)計結(jié)果看,IR 60、IR 80樣品在12個月的穩(wěn)定性中,t檢驗的數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果均不大于臨界值,所以,IR 60、IR 80樣品在12個月變化不顯著,IR 60、IR 80樣品穩(wěn)定。

        表2 IR門尼黏度穩(wěn)定性考察及統(tǒng)計結(jié)果

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值

        聯(lián)合15家合成橡膠行業(yè)權(quán)威的機構(gòu)的實驗室,進(jìn)行IR門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的聯(lián)合定值。IR 60、IR 80門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值與統(tǒng)計結(jié)果見表3。

        表3 IR門尼黏度定值與統(tǒng)計結(jié)果

        在IR門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值結(jié)果的數(shù)據(jù)處理過程中,正態(tài)分布采用達(dá)戈斯提諾法[7]檢驗,IR 60、IR 80正態(tài)分布檢驗的統(tǒng)計量分別為-0.94和-1.63,由于顯著水平0.01時的區(qū)間為-3.61~1.54,顯著水平0.05時的區(qū)間為-2.57~1.28;所以正態(tài)分布的統(tǒng)計結(jié)果落在區(qū)間-2.57~1.28,因此,在顯著性水平0.05時,IR 60、IR 80門尼黏度定值數(shù)據(jù)處于正態(tài)分布??梢芍挡捎玫铱诉d法[8]檢驗,IR 60、IR 80檢驗高端離群值分別為0.133和0.034,檢驗低端離群值分別為-0.083和0.097,在GB/T 4883—2008附錄C的表C.2[8]中查出在0.05的顯著水平時的臨界值分別為 0.293,臨界值均大于檢驗高、低端離群值。因此IR 60、IR 80門尼黏度定值數(shù)據(jù)中無離群值。等精度采用柯克倫[9]法檢驗。IR 60、IR 80等精度檢驗的統(tǒng)計量分別為0.164 9和0.197 5,查Cochran檢驗在0.05的顯著水平時的臨界值為0.203 4;由于計算統(tǒng)計量小于其臨界值,因此,IR 60、IR 80定值各組數(shù)據(jù)之間等精度。

        檢驗統(tǒng)計結(jié)果表明:在0.05的顯著水平下IR 60、IR 80門尼黏度定值的結(jié)果為正態(tài)分布、無可疑值、等精度。IR 60、IR 80定值結(jié)果的總平均值為66.3、81.9,即為IR 60、IR 80標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值。

        2.5 不確定度評定

        依據(jù)JJF 1059.1-2012[10]評定IR 60、IR 80門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度。分析其不確定度的分量組成分別為樣品的均勻性和穩(wěn)定性、樣品測量的重復(fù)性、門尼黏度計儀器的工作溫度和轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速[11]。IR 60、IR 80樣品的不確定度評定結(jié)果見表4。表4中分量u1為樣品均勻性引入的不確定度、分量u2為樣品穩(wěn)定性引入的不確定度、分量u3為樣品各實驗室測量重復(fù)性引入的不確定度、分量u4和u5分別為儀器的工作溫度和轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速引入的不確定度,uC為合成不確度,U為擴(kuò)展不確定度。

        表4 IR門尼黏度不確定度匯總表

        3 國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比對

        IR 60、IR 80標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與美國參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)IRM-241 E以及國內(nèi)GBW(E)130 397 a、GBW(E)130 398 a、GBW(E)130 434、GBW(E)130 435進(jìn)行了對比,IR 60、IR 80門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對比結(jié)果見表5。

        表5 IR樣品與國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對結(jié)果

        不確定度小,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制水平高;不確定度大,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制水平相對來說較低,水平越低,其使用價值也越低。由表5可知,我國研制的IR門尼黏度國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),不確定度小于美國研制的參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度,我國研制的門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處于國際先進(jìn)水平。

        4 結(jié) 論

        根據(jù)JJF 1006-1994,研制了IR 60、IR 80門尼黏度國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在0.05顯著水平下,IR 60、IR 80國家門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值結(jié)果呈現(xiàn)正態(tài)分布、無可疑值并等精度,定值結(jié)果的總平均值則為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值。IR 60、IR 80門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)稱值為66.3±1.1、81.9±1.4,有效期為1年。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度小于美國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度,其水平處于國際先進(jìn)水平。

        參 考 文 獻(xiàn):

        [1] 李金玲,李樹豐,董長河,等.異戊橡膠生產(chǎn)技術(shù)研發(fā)進(jìn)展及市場前景展望[J].彈性體,2012,22(5):80-83.

        [2] 趙彥強,王福民,劉姜,等.異戊橡膠凝聚生產(chǎn)工藝技術(shù)分析[J].彈性體,2013,23(6):53-56.

        [3] 孫欲曉,李江利,郭濱詩,等.異戊橡膠國內(nèi)外現(xiàn)狀及發(fā)展建議[J].彈性體,2009,19(6):60-64.

        [4] 韓永志,余逵,劉清賢.JJF 1006-1994 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范[S].北京:中國計量出版社,1994.

        [5] 蔡尚脈,陳鷹.GB/T 15340—2008 天然、合成生膠取樣及其制樣方法[S].北京:中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.2008.

        [6] 張菊秀,李海鷹,沈輝,等.GB/T1232.1—2000未硫化橡膠 用圓盤剪切黏度計進(jìn)行測定 第1部分:門尼黏度的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2000.

        [7] 全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會,分析測試質(zhì)量保證[M].遼寧:遼寧大學(xué)出版社,2004:529-565.

        [8] 梁小筠,孫山澤,峁詩松,等.GB/T 4883—2001數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋 正態(tài)樣本離群值的判斷和處理[S].北京:國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局,2001.

        [9] 全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制管理與應(yīng)用[M].北京:中國計量出版社,2010.

        [10] 葉德培,趙峰,施昌彥.JJF 1059.1—2012測量不確定度評定與表示[S].北京:中國計量出版社,2012.

        [11] 劉俊保,黃世英,剡光耀,等.乙丙橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值不確定度的評定[J].彈性體,2014,24(3):60-64.

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