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        丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)復(fù)制的不確定度評定

        2020-05-28 07:53:36
        合成材料老化與應(yīng)用 2020年2期
        關(guān)鍵詞:黏度計(jì)丁苯橡膠門尼

        (中國石油蘭州化工研究中心,國家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,甘肅蘭州 730060)

        丁苯橡膠通常以丁二烯和苯乙烯為單體采用不同催化劑共聚,是世界第一大通用橡膠,其產(chǎn)量和消耗量居第一位[1]。丁苯橡膠具有良好的彈性,并且抗耐磨、耐低溫、耐屈擾、抗龜裂等諸多性能優(yōu)異,丁二烯橡膠、天然橡膠、氯丁橡膠、丁腈橡膠與之并用,在橡膠制品行業(yè)尤其在輪胎制造、膠帶和膠管的生產(chǎn)中得到了非常廣泛的運(yùn)用,具有良好的開發(fā)利用前景。

        橡膠的相對分子質(zhì)量的大小,能夠直觀地反映其門尼黏度其的高低,而橡膠的門尼黏度值是表征橡膠的加工性能的重要手段。橡膠通常在工業(yè)化的生產(chǎn)中,通過適當(dāng)調(diào)節(jié)相對分子質(zhì)量的有效方式,才能夠?qū)崿F(xiàn)門尼黏度值的調(diào)控[2]。橡膠的門尼黏度偏高,則橡膠的混煉加工工藝性能差;橡膠的門尼黏度偏低,則橡膠混煉工藝難以實(shí)現(xiàn)[3-4]。橡膠門尼黏度的有效控制在橡膠生產(chǎn)技術(shù)和加工工藝中,以及在合成橡膠行業(yè)監(jiān)測中顯得至關(guān)重要。橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已成為橡膠行業(yè)校準(zhǔn)儀器、控制質(zhì)量的有效技術(shù)手段,得到了廣泛應(yīng)用,并為合成橡膠行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步和技術(shù)創(chuàng)新提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支撐,因此,研制系列門尼黏度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)將具有極其重要的意義[5]。本文按照J(rèn)JF 1006-1994[6]《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》,重點(diǎn)闡述和分析復(fù)制的丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度的貢獻(xiàn)因素及其評定。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 樣品

        丁苯橡膠(SBR)1502,蘭州石化分公司;標(biāo)準(zhǔn)樣品IRM-241D,美國EXXON 化學(xué)公司。

        1.2 儀器

        SMV-300RT 型門尼黏度計(jì),日本島津公司。

        1.3 方法

        門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測試:按照GB/T 15340-2008中直接法[7]制備規(guī)格為6mm×50mm 的試樣,依據(jù)GB/T 1232.1-2016[8]的相關(guān)步驟調(diào)節(jié)并測試。

        2 不確定度來源

        根據(jù)門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)復(fù)制的技術(shù)要求,復(fù)制的丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度源來包括:樣品均勻程度u1、樣品長期穩(wěn)定性u2、樣品短期穩(wěn)定性u3、定值實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性測試的水平u4以及門尼黏度計(jì)的模腔溫度u5、轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速u6、校準(zhǔn)u7。

        3 不確定度評定

        按照J(rèn)JF 1059.1 -2012[9]技術(shù)規(guī)范的要求,評定復(fù)制的丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度。

        3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻程度對不確定度的貢獻(xiàn)u1

        根據(jù)確定的候選物,隨機(jī)抽取15 個(gè)樣本,作為均勻性檢驗(yàn)的樣品,在相同條件下每個(gè)樣品重復(fù)測試3 次門尼黏度值,其測試結(jié)果用方差分析法統(tǒng)計(jì),復(fù)制的丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性測試與統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表1。

        表1 復(fù)制的丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性測試與統(tǒng)計(jì)結(jié)果(ML(1+4)100℃)Table 1 Results of homogeneity and statistical of copied styrene-butadiene rubber Mooney viscosity standard material (ML(1+4)100℃)

        表1 中,m為樣品數(shù)量,n為測試次數(shù),υ1、υ2分別為自由度,Q1、Q2分別為組間平方和、組內(nèi)平方和,u為均勻性統(tǒng)計(jì)量,F(xiàn)(0.05,14,30)為均勻性檢驗(yàn)的臨界值。由表1 的統(tǒng)計(jì)量及公式(1)~(4)計(jì)算均勻性引入的不確定度u1。

        3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)長期穩(wěn)定性對不確定度的貢獻(xiàn)u2

        在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制中的穩(wěn)定性是極其重要的因素,關(guān)乎標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的推廣應(yīng)用。穩(wěn)定性是指長期穩(wěn)定性和短期穩(wěn)定性。短期穩(wěn)定性是指樣品在運(yùn)輸過程中是否穩(wěn)定發(fā)生變化,而長期穩(wěn)定性是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在正常條件下使用的期限,屬于它本身的穩(wěn)定特性。考察丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性時(shí),每季度選擇相同的條件將該樣品重復(fù)測定2 次門尼黏度值,穩(wěn)定性[10]考察持續(xù)進(jìn)行5年,表2 為橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性考察檢驗(yàn)結(jié)果及統(tǒng)計(jì)量。

        丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性按照直線擬合法進(jìn)行檢驗(yàn),直線擬合法按照式(5)進(jìn)行判斷,若滿足條件,則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定。

        表2 橡膠門尼黏度穩(wěn)定性考察檢驗(yàn)結(jié)果及統(tǒng)計(jì)量(ML(1+4)100℃)Table 2 Results of stability of rubber Mooney viscosity reference material (ML(1+4)100℃)

        續(xù)表2

        式(5)中:b1為直線的斜率;t(0.95,n-2)為t檢驗(yàn)的臨界值;s(b1)為直線斜率引入的不確定度;n為測試的次數(shù)。

        式(6)中:s為直線的標(biāo)準(zhǔn)偏差;y為測定時(shí)間;為時(shí)間的平均值。

        式(7)中:Xi為i時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值;b0為擬合直線的截距。

        將表2 的丁苯橡膠門尼黏度穩(wěn)定性考察的結(jié)果,以y為時(shí)間,x為門尼黏度,將考察的結(jié)果擬合成直線x=-0.0032y+49.3,其中,斜率為 -0.0032,截距為49.3。根據(jù)式(6)和式(7)得出標(biāo)準(zhǔn)偏差s為0.814,直線斜率的不確定度s(b1)為 0.004436。

        根據(jù)自由度n-2 和置信概率p=0.95 的分布,查表得知,t(0.95,19)=2.09。t(0.95,19)×s(b1)為0.0093。

        由于b1<t(0.95,19)×s(b1),故斜率不顯著,因而未觀測到不穩(wěn)定。因此,丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過20 個(gè)季度的穩(wěn)定性考察,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)沒有明顯變化,性能穩(wěn)定。

        有效期T為20 個(gè)季度穩(wěn)定性的不確定貢獻(xiàn)為sT=s(b1)×T=0.004436×20=0.09。

        SBR1502 門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性為5 年,門尼黏度值為45.6,由于丁二烯橡膠BR9000 屬于自動(dòng)化程度較高的連續(xù)生產(chǎn),其生產(chǎn)工藝固定,質(zhì)量控制穩(wěn)定,GBW(E)130397c 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性基本和第一批門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性類似,穩(wěn)定性完全可以借鑒,因此,復(fù)制的GBW(E)130397c 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性引入的不確定度為:

        因此,復(fù)制丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在ML(1+4)100℃條件下不確定度。

        3.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)短期穩(wěn)定性對不確定度的貢獻(xiàn)μ3

        影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)運(yùn)輸過程中發(fā)生變化的最大因素是溫度(高溫),課題組模擬極限溫度60℃,在丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物中隨機(jī)抽取1 份樣品,均勻地分為4 份,按0 天、3 天、6 天和9 天標(biāo)識(shí)清楚備用,將3 份樣品放入烘箱(60℃)中,烘箱中保留時(shí)間到后取出樣品,將樣品按GB/T 15340-2008 制樣調(diào)節(jié),最后按GB/T 1232.1-2016 的要求測試ML(1+4)100℃條件下樣品的門尼黏度,表3 為短期穩(wěn)定性測試結(jié)果。

        將表3 的短期穩(wěn)定性考察的結(jié)果,以y為時(shí)間,x為門尼黏度,將考察的結(jié)果擬合成直線x=0.013y+47.0,其中,斜率為 0.013,截距為47.0。根據(jù)公式計(jì)算得直線的標(biāo)準(zhǔn)偏差s為0.0317,直線斜率的不確定度s(b1)為0.0047。

        根據(jù)自由度n-2 和置信概率p=0.95 的分布,查表得知,t(0.95,2)=4.3。t(0.95,2)×s(b1)為0.02,由于b1<t(0.95,2)×s(b1),故斜率不顯著,樣品短期穩(wěn)定。

        有效期T為9 天穩(wěn)定性的不確定貢獻(xiàn)為:

        因此,短期穩(wěn)定性的不確定度u3為0.0423。

        3.4 定值實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性測試的水平對不確定度貢獻(xiàn)u4

        按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值指導(dǎo)書和相關(guān)文件的要求,對復(fù)制的丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值。表4 為復(fù)制的丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值結(jié)果及統(tǒng)計(jì)量。

        表4 復(fù)制的丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值結(jié)果及統(tǒng)計(jì)量(ML(1+4)100℃)Table 4 Fixed value and statistics of copied Mooney viscosity reference material of styrene butadiene rubber (ML(1+4)100℃)

        將表4 中復(fù)制的丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值結(jié)果,按照單因素方差分析法[11]依據(jù)式(8)計(jì)算不確定度:

        由式(8)計(jì)算可知,復(fù)制的丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值重復(fù)性引入的不確定度u4為0.0693。

        3.5 門尼黏度計(jì)模腔溫度對不確定度的貢獻(xiàn)u5

        根據(jù)課題組在丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制時(shí),對定值的丁苯橡膠SBR1500 進(jìn)行不確定度評定,由測試溫度系統(tǒng)引入的不確定度u5為0.071[12],門尼黏度測試在規(guī)定的溫度下,溫度對測試結(jié)果的影響與所測試的膠種其影響不明顯,對不確定度的影響也不明顯。因此,u5可取0.071。

        3.6 門尼黏度計(jì)轉(zhuǎn)速對不確定度貢獻(xiàn)u6

        對于門尼黏度計(jì)而言,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)的速度對門尼黏度測試結(jié)果有一定的影響,通常轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)的速度偏低則門尼黏度測定結(jié)果偏小,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)的速度偏高則門尼黏度測定結(jié)果偏高。但門尼黏度計(jì)測試轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動(dòng)速度在2.00r/min±0.02r/min 范圍內(nèi),對門尼黏度的測試結(jié)果幾乎不受影響。根據(jù)課題組在丁苯橡膠SBR1500 門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制時(shí),對定值的丁苯橡膠SBR1500 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行不確定度評定,由門尼黏度計(jì)轉(zhuǎn)速引入的不確定度為0.03[12],在規(guī)定的轉(zhuǎn)速下,轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速對測試結(jié)果的影響與所測試的膠種其影響不明顯,對不確定度的影響也不明顯。因此,u6可取0.03。

        3.7 門尼黏度計(jì)由校準(zhǔn)對不確定度的貢獻(xiàn)u7

        門尼黏度計(jì)通常情況下主要校準(zhǔn)模腔溫度和轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速,由此引入的不確定度分別為。

        根據(jù)我們在丁苯橡膠SBR1500 門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制時(shí),對定值的丁苯橡膠SBR1500 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行不確定度評定,在100℃±1℃測試溫度范圍內(nèi),丁苯橡膠SBR1500 系統(tǒng)溫度引入的不確定度分別為0.071[12],在100℃±0.5℃測試溫度范圍內(nèi),丁苯橡膠SBR1500 系統(tǒng)溫度引入的不確定度分別為0.071[12]。根據(jù)門尼黏度計(jì)校準(zhǔn)證書可知,由門尼黏度計(jì)校準(zhǔn)溫度引入的不確定度為0.5℃,故在100℃±0.5℃測試溫度范圍內(nèi),丁苯橡膠SBR1500 由系統(tǒng)溫度引入的不確定度分別為0.071。因此,溫度校準(zhǔn)引入的不確定度可取0.071。

        根據(jù)校準(zhǔn)證書,轉(zhuǎn)速校準(zhǔn)的值為2.001 r/min,門尼黏度計(jì)轉(zhuǎn)速顯示為2.00 r/min,由轉(zhuǎn)速校準(zhǔn)引入的不確定為零。因此,為0.071。

        3.8 合成的不確定度uc 與總不確定度U

        表5 為復(fù)制的丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度。

        表5 復(fù)制的丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度Table 5 Uncertainty of copied Mooney viscosity reference material of styrene butadiene rubber

        由表5 可知,查t分布表7-18[10],自由度為7,P=95%,k=2.15,則擴(kuò)展不確定度U=2.15uc=2.15×0.22=0.5,復(fù)制的丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在ML(1+4)100℃條件下不確定度為0.5,復(fù)制的丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在ML(1+4)100℃條件下標(biāo)準(zhǔn)值為47.2±0.5。

        4 結(jié)論

        (1)復(fù)制的丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)門尼黏度的不確定度來源為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身的均勻程度引入的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)長期穩(wěn)定性考察引入的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的短期穩(wěn)定性引入的不確定度、定值實(shí)驗(yàn)室的重復(fù)性引入的不確定度,以及門尼黏度計(jì)的溫度、轉(zhuǎn)速和門尼黏度計(jì)校準(zhǔn)引入的不確定度。

        (2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的短期穩(wěn)定性及門尼黏度計(jì)正常工作狀態(tài)下的轉(zhuǎn)速對不確定度的貢獻(xiàn)較小。

        (3)復(fù)制的丁苯橡膠門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在ML(1+4)100℃條件下的標(biāo)準(zhǔn)值為 47.2±0.5 。

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