臺山市環(huán)境監(jiān)測站 廣東臺山 529200

摘要：本文主要針對石墨爐原子吸收法測定工業(yè)廢水中的鉛和鉻展開了探討，通過結(jié)合具體的實驗實例，對實驗所用的材料和方法作了說明，并對實驗所得結(jié)果作了詳細(xì)的闡述和系統(tǒng)的分析，以期能為有關(guān)方面的需要提供有益的參考和借鑒。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收法；工藝廢水；鉛；鉻

鉛和鉻是環(huán)境中普遍存在、危害性較大的污染物，并普遍存在于工業(yè)廢水中。若廢水中的鉛和鉻元素未能達到排放標(biāo)準(zhǔn)而排放到環(huán)境中，將會嚴(yán)重污染水體及土壤。因此，為了避免此類不必要污染的發(fā)生，我們就需要對工業(yè)廢水中的鉛和鉻進行測定?；诖?，本文就石墨爐原子吸收法測定工業(yè)廢水中的鉛和鉻進行了探討，相信通過結(jié)合具體的實例，必會給有關(guān)方面的需要起到一定的幫助。

1 材料與方法

廢水樣品經(jīng)混酸體系消解后，使待測元素全部溶進消解液中，將消解液注入石墨爐原子化器中，按程序經(jīng)歷干燥、灰化和原子化等處理后，使鉛和鉻解離為基態(tài)原子；在原子吸收分光光度計中，待測元素的基態(tài)原子吸收相應(yīng)的空心陰極燈發(fā)出的特征譜線，測量相應(yīng)的吸光度值，在一定的范圍內(nèi)，吸光度值與待測元素濃度呈正比，根據(jù)吸光度值大小測定樣品中的鉛和總鉻含量。

1.1 試劑

所用試劑除注明外均為優(yōu)級純，實驗用水為超純水，現(xiàn)用現(xiàn)制備。試劑包括：雙氧水，鹽酸，1%（V/V）HN03溶液：1mlHN03用實驗用水稀釋至100ml；1%NH4H2P04溶液：1ml NH4H2P04溶液稀釋至10mL；鉛、鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：P=1000μg/L；鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：將鉛標(biāo)準(zhǔn)C備液用1%（V/V）HNO3溶液逐級稀釋至50μg/L；鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：將鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液用1%（V/V）HNO3溶液逐級稀釋至25μg/L。

1.2 儀器與儀器條件

CEM MARS型微波消解儀。微波消解條件見表1。

表1 微波消解條件

PinAAcle 900T型原子吸收光譜儀；鉛、鉻空心陰極燈；THGA石墨管。石墨爐吹掃氣體為高純氬氣。石墨爐原子吸收法分析條件見表2。測量原子吸收信號峰面積，采用塞曼扣背景方式。

表2 石墨爐原子吸收測定重金屬鉛和總鉻的分析條件

1.3 實驗樣品

標(biāo)準(zhǔn)樣品GSBZ 50009-88 200929，鉛標(biāo)準(zhǔn)值為0.882±0.036mg/L，鉻標(biāo)準(zhǔn)值為0.383±0.020mg/L。實驗樣品1～3號均為廢水。

1.4 測定方法

1.4.1 樣品消解方法

準(zhǔn)確移取廢水樣品20mL于微波消解罐中，根據(jù)待測重金屬選擇不同的消解體系。測定總鉻分別加入1mL雙氧水、4mL硝酸以及1mL鹽酸與樣品混合；測定鉛分別加入1mL雙氧水和5mL硝。蓋上內(nèi)蓋與外蓋后放置在微波消解儀中，按照表1的程序進行加熱消解，消解結(jié)束后，待樣品冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移并用實驗用水定容至50mL容量瓶中。

1.4.2 樣品測定方法

樣品消解定容后，在選定的石墨爐原子吸收法的分析條件下測定其吸光度值。進樣量20μL，鉛的測定需加入5μL的1%NH4H2P04溶液作為基體改進劑。從標(biāo)準(zhǔn)曲線查的被測樣品溶液中鉛和鉻濃度。

1.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

采用石墨爐原子吸收光譜儀的自動稀釋功能將鉛、鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液分別稀釋后配成鉛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：0，10，20，30，40，50μg/L；鉻標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：0，5，10，15，20，25μg/L。按表2設(shè)置儀器條件，分別測定鉛和鉻標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度并計算回歸方程。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果

取環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)樣品GSBZ 50009-88 200929，根據(jù)鉛和鉻標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍分別稀釋50倍和25倍后，在選定的石墨爐工作條件下進行兩個元素的測定。同一樣品重復(fù)測定6次，計算相標(biāo)準(zhǔn)偏差以評價方法的精密度，并根據(jù)測定值來判斷方法的準(zhǔn)確性。結(jié)果見表3。

表3 標(biāo)準(zhǔn)樣中鉛、總鉻測定結(jié)果

由表3中數(shù)據(jù)可知，按石墨爐設(shè)定條件測定標(biāo)準(zhǔn)樣品中鉛和鉻濃度，方法精密度為1.3%～3.9%，均<5%；測定結(jié)果均在其標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，說明該方法精密度與準(zhǔn)確性較高，可用于廢水中鉛和總鉻元素的測定。

2.2 實際樣品測定結(jié)果

按照實驗方法對編號為1、2、3的廢水樣品進行處理后測定，并進行加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收實驗，1號樣品加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后質(zhì)量濃度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，故稀釋2倍后測定。表4中數(shù)據(jù)為計算結(jié)果。

表4 實際樣品測定結(jié)果

由表4中數(shù)據(jù)可知，實際樣品按照本文方法消解、測定后，加標(biāo)回收率在95%～105%之間，滿足檢測準(zhǔn)確性的要求，并且實際樣品測定精密度在1.6%？3.9%之間，說明該方法重復(fù)性較好，可用于廢水中重金屬的準(zhǔn)確定量。

3 結(jié)論

綜上所述，排放后的廢水中鉛和鉻的含量若是超標(biāo)，將會給環(huán)境帶來嚴(yán)重的危害。因此，我們需要采取相應(yīng)有效的方法，對廢水中鉛和鉻的含量進行準(zhǔn)確無誤的測定，從而控制工業(yè)廢水的鉛和鉻含量，避免對環(huán)境造成不必要的破壞。

參考文獻：

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