史誼峰唐 慧王傳飛鄭文英房 勇李 君華宏全吳志清楊坤彬舒 波周冬梅代紅坤劉 偉林 波劉 文朱利亞＊

（1云南銅業(yè)股份有限公司，昆明650102；2貴研資源（易門）有限公司稀貴金屬綜合利用新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，昆明650106）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定富錸渣中的錸

史誼峰1唐 慧1王傳飛1鄭文英1房 勇1李 君1華宏全1吳志清1楊坤彬1舒 波1周冬梅1代紅坤1劉 偉2林 波2劉 文2朱利亞2＊

（1云南銅業(yè)股份有限公司，昆明650102；2貴研資源（易門）有限公司稀貴金屬綜合利用新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，昆明650106）

建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定富錸渣中錸含量的方法。對(duì)樣品的酸密閉消解、堿熔解和測(cè)定錸的條件進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：于鹽酸（10%）介質(zhì)、227.525nm分析線處，錸測(cè)定濃度在0.20～50.00μg/mL線性良好；兩種樣品分解方法測(cè)得錸結(jié)果吻合，用于富錸渣樣品中1.85%～3.66%錸含量的測(cè)定，檢出限、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n＝22）和加標(biāo)回收率分別為酸密閉消解法6.46×10-10μg/mL，0.69%～1.1%和99.95%～100.1%，堿熔解法6.49×10-10μg/mL，0.69%～1.1%和99.96%～100.3%。

錸；富錸渣；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

0 前言

含錸的礦產(chǎn)資源稀少，但錸及其合金、化合物、催化劑被廣泛應(yīng)用于石油化工、國(guó)防、航天航空等高新技術(shù)領(lǐng)域中［1-3］。近年來，隨著錸產(chǎn)品用途的擴(kuò)展，對(duì)錸的需求量日益增加，故從二次資源廢料中回收利用錸等稀有金屬成為21世紀(jì)我國(guó)再生資源循環(huán)利用重要任務(wù)之一。富錸渣是從銅精礦火法冶煉污酸中沉淀錸得到的物料，屬稀有金屬二次資源廢料之一，同時(shí)也是后續(xù)冶金濕法提取制備高錸酸、高錸酸銨、錸粉等產(chǎn)品的原料，其中含錸1%～4%、硫約5%、銅20%～40%、砷14%～26%、鉍0.x%、鉛0.x%、鎘0.x%和銀＜0.00x%等。由于物料平衡考察是冶金提取制備錸產(chǎn)品工業(yè)化生產(chǎn)中的重要環(huán)節(jié)，且錸的價(jià)格較高，故準(zhǔn)確測(cè)定富錸渣中的錸含量顯得尤為重要。

關(guān)于含錸樣品的預(yù)處理、分析綜述和研究［4-10］已有較多介紹，其中分析方法有兩類，一類是化學(xué)法，如硫氰酸鹽光度法、丁二酮肟光度法、硫脲光度法、四苯砷氯鹽酸鹽重量法，方法實(shí)用性較強(qiáng)，適用于微量或常量錸的樣品分析，結(jié)果準(zhǔn)確、精密，但選擇性較差，流程較長(zhǎng)。另一類是儀器分析法，如電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、電化學(xué)法、中子活化法、反相高效液相色譜法，核磁共振譜法，X-射線熒光光譜法等，其中電感耦合等離子體發(fā)射光譜法因靈敏度高、線性范圍寬、選擇性好和分析快速，故實(shí)際應(yīng)用相對(duì)較多［11-14］。迄今未見到電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定富錸渣樣品中錸含量的文獻(xiàn)報(bào)道。

本文系統(tǒng)研究酸密閉消解和過氧化鈉熔解樣品，以及電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定錸的條件；比較了兩種分解方法對(duì)錸的分析結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度和分析周期影響；方法用于富錸渣實(shí)際樣品分析，結(jié)果滿意。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑與儀器

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（PRODIGY，美國(guó)利曼公司）；分析天平（METTLER TOLEDO，德國(guó)）。

錸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1 000μg/mL，10%鹽酸，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液）；富錸渣管理樣品（錸質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.85%，2.58%，編號(hào)YNTYGLRe-1，YNTYGLRe-2）；鹽酸（1＋9）；過氧化氫；鹽酸；硝酸；過氧化鈉。

聚四氟乙烯消化罐（30mL）；高鋁坩堝（30mL）。試劑為分析純，水為一次蒸餾水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品預(yù)處理

1.2.1.1 鹽酸-硝酸密閉消解

稱取約0.10g（精確至0.000 1g）樣品于聚四氟乙烯消化罐中，加入15mL鹽酸、3mL硝酸，蓋上罐內(nèi)蓋，旋緊外蓋，放入烘箱中，于（150±5）℃溶解8h。取出，冷卻，將試液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

1.2.1.2 過氧化鈉熔解

稱取0.20g（精確至0.000 1g）樣品于高鋁坩堝中，置于馬弗爐中升溫至250℃，恒溫30min。取出，冷卻，加入約2g過氧化鈉，攪拌均勻，再覆蓋約1.5g過氧化鈉，置于730℃馬弗爐熔解7min（內(nèi)熔物呈紅色透明流體）。取出，稍冷，用水洗凈高鋁坩堝外壁，置于盛有約50mL水的300mL燒杯中，浸出熔融物，用2～3滴鹽酸、少量水洗凈高鋁坩堝內(nèi)、外壁，蓋上表面皿，低溫煮沸，并保持微沸約5min。取下，冷卻，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用帶橡皮頭的玻璃棒將黏附在燒杯壁上的沉淀擦下，用水洗凈并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用漏斗和雙層快速濾紙干過濾（棄前三次濾液）于另一干燥的一定體積容量瓶中。

1.2.2 測(cè)定

（1）移取1.00mL試液（1.2.1.2）于100mL容量瓶中，用鹽酸（1＋9）稀釋至刻度，混勻。

（2）于表1儀器工作條件下，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)極差溶液、試液（1.2.1.1、1.2.2.1）和空白試驗(yàn)溶液，計(jì)算機(jī)擬合工作曲線，并給出試液中錸的質(zhì)量濃度，再依據(jù)稀釋倍數(shù)、定容體積和稱取樣品量，計(jì)算樣品中錸的 質(zhì) 量分 數(shù)。推 薦 的分 析 線 為錸 （Re）227.525nm。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品預(yù)處理?xiàng)l件

2.1.1 分解方法及其條件的選擇

分別稱取0.10g（精確至0.000 1g）樣品進(jìn)行酸溶解，稱取0.20g（精確至0.000 1g）樣品進(jìn)行堿熔解。采用鹽酸-過氧化氫、過氧化氫、鹽酸-硝酸、硝酸電熱板低溫溶解法，鹽酸-過氧化氫、過氧化氫、鹽酸-硝酸、硝酸聚四氟乙烯消化罐密閉消解法，過氧化鈉熔解法。由實(shí)驗(yàn)可知：（1）30mL鹽酸10mL過氧化氫、20mL過氧化氫電熱板低溫（＜80℃）溶解4h，均有約1/3～1/2殘?jiān)慈芙狻＃?）鹽酸-硝酸、硝酸電熱板低溫（＜80℃）溶解法4h，均有約1/5～1/4殘?jiān)慈芙?。?）15mL鹽酸-5mL過氧化氫、20mL過氧化氫聚四氟乙烯消化罐密閉消解（150℃±5℃）8h，均有約1/8～1/6殘?jiān)慈芙狻＃?）15mL鹽酸-3mL或5mL硝酸、20mL硝酸聚四氟乙烯消化罐密閉消解（150℃±5℃）8h，前者消解完全，測(cè)得錸含量（YNTYGLRe-1和YNTYGLRe-2）分別為1.86%，1.89%和2.58%，2.60%或1.87%，1.88%和2.57%，2.61%，而后者有約1/8殘?jiān)聪猓瑴y(cè)得錸含量（YNTYGLRe-1和YNTYGLRe-2）1.67%，1.60%和2.30%，2.32%。（5）于高鋁坩堝中加入約2g過氧化鈉，再覆蓋約1.5g過氧化鈉，于730℃馬弗爐熔解7min（內(nèi)熔物呈紅色透明流體），樣品熔解完全，測(cè)得錸含量分別為1.85%，1.87%和2.58%，2.56%。在實(shí)際工作中，可根據(jù)生產(chǎn)部門對(duì)分析周期的要求和樣品分解所耗時(shí)間的特點(diǎn)，選擇聚四氟乙烯消化罐密閉消解法，條件為15mL鹽酸-3mL硝酸，于150℃±5℃密閉罐中密閉消解8h；或過氧化鈉熔解法，條件為3.5g過氧化鈉，于730℃馬弗爐熔解7min（內(nèi)熔物呈紅色透明流體）。

表1 儀器工作條件Table 1 Instrumental operation parameters

2.1.2 堿熔解樣品驅(qū)除硫的條件

眾所周知，于室溫下大量硫遇過氧化鈉易產(chǎn)生自燃；于氧氣存在下，溫度≥400℃時(shí)，大量錸生成易揮發(fā)的七氧化二錸（Re2O7），但于堿性條件下，短時(shí)間內(nèi)錸不易揮發(fā)損失。故需于一定溫度、時(shí)間、樣品量，考察預(yù)先驅(qū)除硫、堿熔解樣品的條件，同時(shí)考察對(duì)錸的揮發(fā)損失影響。

2.1.2.1 驅(qū)除硫溫度的選擇

于以下溫度驅(qū)除硫，取出，冷卻。由實(shí)驗(yàn)可知：（1）150℃時(shí)，加入過氧化鈉后，樣品即刻自燃；（2）200～400℃時(shí)，加入過氧化鈉攪拌，樣品未見燃燒；（3）隨著溫度的升高，錸揮發(fā)損失逐漸增大，當(dāng)溫度分別為200，250，300，350，400℃時(shí)，測(cè)得錸含量（YNTYGLRe-1和YNTYGLRe-2）分別為1.87%和2.60%，1.85%和2.58%，1.83%和2.54%，1.72%和2.50%，1.48%和2.16%，即于200～300℃時(shí)，硫驅(qū)除完全，且對(duì)錸的揮發(fā)損失影響較小。實(shí)驗(yàn)選擇硫驅(qū)除溫度為250℃。

2.1.2.2 驅(qū)除硫時(shí)間的選擇

于250℃和以下時(shí)間驅(qū)除硫，取出，冷卻。由實(shí)驗(yàn)可知：（1）隨著硫驅(qū)除時(shí)間增加，錸揮發(fā)損失逐漸增大；（2）當(dāng)時(shí)間分別為25，30，35，40，45min時(shí)，測(cè)得錸含量（YNTYGLRe-1和YNTYGLRe-2）分別為1.86%和2.59%，1.85%和2.58%，1.83%和2.52%，1.75%和2.49%，1.60%和2.32%，即于25～35min時(shí)，硫驅(qū)除完全，且對(duì)錸的揮發(fā)損失影響較小。實(shí)驗(yàn)選擇硫驅(qū)除時(shí)間為30min。

2.1.2.3 驅(qū)除硫樣品量的選擇

于250℃下除硫30min和以下樣品量驅(qū)除硫，取出，冷卻。由實(shí)驗(yàn)可知：（1）隨著樣品量增加，硫逐漸驅(qū)除不完全；（2）樣品量為0.30，0.40，0.50g時(shí)，加入過氧化鈉攪拌，樣品燃燒；（3）樣品量為0.15，0.20，0.25g時(shí)，加入過氧化鈉攪拌，樣品未見燃燒，測(cè)得錸含量（YNTYGLRe-1和YNTYGLRe-2）分別為1.87%和2.58%，1.86%和2.59%，1.85%和2.58%，即于0.15～0.25g時(shí)，硫驅(qū)除完全，且對(duì)錸的揮發(fā)損失影響較小。實(shí)驗(yàn)選擇樣品量為0.20g。

2.1.2.4 堿熔解溫度的選擇

由實(shí)驗(yàn)可知，于700，730，750℃時(shí)，樣品熔解完全（內(nèi)熔物均呈紅色透明流體），測(cè)得錸含量（YNTYGLRe-1和YNTYGLRe-2）分別為1.85%和2.55%、1.86%和2.56%、1.87%和2.55%。實(shí)驗(yàn)選擇熔解溫度為730℃。

2.1.2.5 堿熔解時(shí)間的選擇

由實(shí)驗(yàn)可知，熔解5，7，9min時(shí)，樣品熔解完全（內(nèi)熔物均呈紅色透明流體），測(cè)得錸含量（YNTYGLRe-1和YNTYGLRe-2）分別為1.86%和2.55%、1.88%和2.58%、1.87%和2.57%。實(shí)驗(yàn)選擇熔解時(shí)間為7min。

2.1.2.6 試液處理?xiàng)l件的選擇

由實(shí)驗(yàn)可知：（1）低溫煮沸，并保持微沸3，5，7min，試液清亮；（2）用雙層濾紙過濾試液，并用原液洗滌濾紙和容量瓶3次，可獲得清亮的濾液和避免高錸酸根（ReO4-）的損失。測(cè)得錸含量（YNTYGLRe-1和YNTYGLRe-2）分別為1.85%和2.55%，1.86%和2.57%，1.88%和2.58%。選擇低溫煮沸，并保持微沸5min，用雙層濾紙過濾試液，并用原液洗滌濾紙和容量瓶三次。

2.2 測(cè)定條件

2.2.1 譜線選擇

儀器軟件數(shù)據(jù)庫自帶譜線有227.525，221.426和197.313nm，通過錸標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品合成溶液分析，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)分別為R2＝0.999 99，R2＝0.999 89，R2＝0.999 89，但測(cè)定樣品合成溶液時(shí)，227.525nm的干擾少、信背比和靈敏度高、發(fā)射強(qiáng)度穩(wěn)定，且錸（Ⅶ）的測(cè)得值與加入值［酸密閉消解法（20.00，25.00μg/mL）］、［堿熔解法（0.50，0.60μg/mL）］吻合最好，相對(duì)誤差-0.05%～＋0.10%、-0.33%～＋0.20%。實(shí)驗(yàn)選擇227.525nm。

2.2.2 共存離子影響

按樣品中共存元素含量和熔解樣品加入過氧化鈉量計(jì)算，酸密閉消解法的測(cè)定試液中，約含有硫（Ⅳ）5μg/mL，銅（Ⅱ）200～400μg/mL，砷（Ⅲ）140～260μg/mL，鉍（Ⅲ）1～10μg/mL，鉛（Ⅱ）1～10μg/mL，鎘（Ⅱ）1～10μg/mL和銀（Ⅰ）＜0.0xμg/mL；堿熔解法因大多數(shù)金屬離子形成氫氧化物沉淀被過濾分離，故測(cè)定試液中約含有鈉（Ⅰ）0.144mg/mL，銅（Ⅱ）＜4～8μg/mL，鉍（Ⅲ）＜0.xμg/mL，鉛（Ⅱ）＜0.xμg/mL，鎘（Ⅱ）＜0.xμg/mL和銀（Ⅰ）＜0.00xμg/mL。由實(shí)驗(yàn)可知，上述共存離子不干擾測(cè)定，測(cè)得錸含量（YNTYGLRe-1和YNTYGL Re-2）分別為，酸密閉消解法1.84%，1.85%和2.59%，2.57%；堿熔解法1.88%，1.87%和2.58%，2.55%。

2.2.3 濃度線性范圍及檢出限

分別對(duì)酸密閉消解、堿熔解實(shí)驗(yàn)空白溶液進(jìn)行11次測(cè)定，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差和檢出限分別為0.000 1，6.46×10-10μg/mL和0.000 1，6.49×10-10μg/mL。根據(jù)樣品中錸含量為1.85%～3.66%，酸密閉消解法和堿熔解法測(cè)定試液中錸（Ⅶ）濃度分別為20～40μg/mL和0.38～0.80μg/mL，錸（Ⅳ）濃度線性范圍0.20～50.00μg/mL，相關(guān)系數(shù)0.999 99。

2.2.4 方法精密度實(shí)驗(yàn)

稱取一定量樣品，按“1.2.1～1.2.2”操作進(jìn)行樣品分析，以計(jì)算方法的精密度。由表2可知，測(cè)定1.85%～3.66%的錸含量，極差、標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）和重復(fù)性限（r）分別為酸密閉消解法±0.04%～±0.09%，0.0197%～0.0325%，0.69%～1.1%和0.05%～0.09%；堿熔解法± 0.04%～±0.08%，0.0196%～0.0321%，0.69%～1.1%和0.05%～0.09%。

表2 富錸渣樣品分析結(jié)果Table 2 Analytical results of rhenium in rhenium rich slag samples（n＝22） /%

2.2.5 方法準(zhǔn)確度分析

于含一定錸濃度的試液中，加入一定量的錸標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備成一定錸濃度的溶液，測(cè)定錸加標(biāo)回收率，以計(jì)算方法的準(zhǔn)確度。由表3可知，測(cè)定錸標(biāo)準(zhǔn)濃度和加標(biāo)回收率分別為酸密閉消解法10.000 0～40.000 0μg/mL和99.95%～100.1%，堿熔解法0.500 0～3.000 0μg/mL和99.96%～100.3%。

2.2.6 樣品分解方法比較

兩種方法測(cè)得錸結(jié)果吻合，酸密閉消解法操作較簡(jiǎn)便，但溶解樣品（8h）和冷卻聚四氟乙烯消化罐（3h）所需時(shí)間較長(zhǎng)，且需配備價(jià)格較貴的聚四氟乙烯消化罐。堿熔解法操作較繁瑣，但熔解樣品時(shí)間較短，可于當(dāng)日?qǐng)?bào)出分析結(jié)果。故實(shí)際工作中可根據(jù)生產(chǎn)部門對(duì)樣品分析周期的要求和樣品分解所耗時(shí)間的特點(diǎn)，采取不同方法分解樣品。

表3 富錸渣樣品加標(biāo)回收率Table 3 Recovery test of the method /（μg·mL-1）

3 結(jié)語

酸密閉消解法和堿熔解法分解樣品完全，前者操作較簡(jiǎn)便、時(shí)間較長(zhǎng)，后者操作較繁瑣、時(shí)間較短；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定富錸渣中錸含量，方法選擇性好，結(jié)果準(zhǔn)確、精密，滿足冶金提取制備錸產(chǎn)品工業(yè)化生產(chǎn)中，物料平衡考察對(duì)分析誤差的要求。

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Determination of Rhenium in Rhenium Rich Slag by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry（ICP-AES）

SHI Yifeng1，TANG Hui1，WANG Chuanfei1，ZHENG Wenying1，F(xiàn)ANG Yong1，LI Jun1，HUA Hongquan1，WU Zhiqing1，YANG Kunbin1，SHU Bo1，ZHOU Dongmei1，DAI Hongkun1，LIU Wei2，LIN Bo2，LIU Wen2，ZHU Liya2＊
（1.YunnanCopperCo.Ltd.，Kunming，Yunnan650102，China；2.StateKeyLaboratoryofAdvancedTechnologiesfor ComprehensiveUtilizationofPlatinumMetals，SinoPlatinumMetalsResources（Yimen）Co.，Ltd，Kunming，Yunnan650106，China）

A method for the determination of rhenium content in rhenium rich slag samples was proposed by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-AES）.Analytical conditions，such as sample sealed digestion，alkali fusion and determination conditions of rhenium were investigated.A good linear relationship was obtained in the range of 0.20～50.00μg/mL in 10%HCl medium at 227.525nm as the analytical line.The results obtained by acid sealed digestion method were in good accord with those obtained by alkali fusion method.The method was sucessfully applied for the determination of rhenium with the concentration of 1.85%～3.66%in rhenium rich slag samples.The detection limits obtained by the two digestion methods were 6.46×10-10μg/mL and 6.49×10-10μg/mL，respectively.The relative standard deviations（RSD，n＝22）were 0.69%～1.1%.The recoveries were 99.95%～100.1%and 99.96%～100.3%，respectively.

rhenium；rhenium rich slag；inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

O657.31；TH744.11

A

2095-1035（2015）03-0059-05

2015-02-05

2015-04-03

云南銅業(yè)股份有限公司基金項(xiàng)目（2014JK003、2014JK-005、2014JK-006）；云南省地方標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂基金項(xiàng)目（DBZD 052-2015）；昆明貴研資源（易門）有限公司橫向合作基金項(xiàng)目（GYZY-2014-001）資助

史誼峰，男，教授級(jí)高工，主要從事有色金屬冶金研究與應(yīng)用。E-mail：shiyifeng2000＠aliyun.com

＊通信作者：朱利亞，女，教授，主要從事稀貴金屬分析和微波消解研究與應(yīng)用作。E-mail：zzly200686＠163.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.03.014