陳 莉，尹鵬和

(1.大連理工大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，遼寧 大連116024;2.大連理工大學(xué) 遼寧省微納米技術(shù)及系統(tǒng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 大連116024)

0 引 言

目前，MEMS 發(fā)展迅速，已廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、軍事、航空航天、汽車工業(yè)等領(lǐng)域［1，2］。MEMS 種類繁多，如MEMS 傳感器、MEMS 執(zhí)行器和光MEMS 等［3，4］，而各種薄膜在MEMS 制造加工工藝中充當(dāng)了重要角色，例如:氮化硅薄膜介電常數(shù)高、結(jié)構(gòu)致密、絕緣性和疏水性好，被用來做為掩模、介電絕緣膜、鈍化保護(hù)層以及抗蝕層等［5］，Au 薄膜被用作電極和種晶層等，光刻膠薄膜具有光敏化學(xué)作用，受到光照后性質(zhì)發(fā)生改變，可將光刻掩膜版上的圖形轉(zhuǎn)移到基片上，光刻正膠經(jīng)過曝光后，受到光照的部分在顯影后被溶解，只留下未受光照的部分形成圖形，負(fù)膠恰好相反，SU8膠就是一種適合高深寬比微加工的負(fù)膠［6］。這些薄膜材料是工藝過程中的媒介或最終成為MEMS 器件的一部分。根據(jù)MEMS 加工工藝需要，往往需要制作各種不同厚度的薄膜，薄膜厚度對工藝質(zhì)量、最后成型的器件性質(zhì)有至關(guān)重要的影響。隨著薄膜厚度的變化其性質(zhì)往往也出現(xiàn)不同，如研究發(fā)現(xiàn)不同厚度的氮化硅薄膜其充電能力不同，對制造MEMS 電容開關(guān)有重要影響［7］;微米厚度的Cu 和Ag薄膜疲勞特性和塊材的相似，但是隨著厚度的減小，其典型的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)和疲勞擠出損傷會消失［8，9］。因此，精確測量各種功能薄膜的厚度值在MEMS 制造加工領(lǐng)域有非常重要的意義。

根據(jù)薄膜的性質(zhì)及其厚度的大致范圍，可選擇不同原理的精密測量儀器對膜厚進(jìn)行測量，如果所選測量原理不適合，可能會導(dǎo)致薄膜厚度測量不準(zhǔn)確，而且有可能損傷薄膜，改變其性質(zhì)，此類結(jié)果均會對后續(xù)的加工工藝產(chǎn)生很大影響，最終影響到所制作MEMS 器件的性能。所以，合理地選擇薄膜厚度的測量原理和測量儀器十分重要。

本文針對厚度10 nm ～100 μm 的薄膜，研究測量不同性質(zhì)、不同厚度范圍薄膜的膜厚時(shí)，適用的精密測量儀器，力求達(dá)到所需測量精度的同時(shí)，減小對膜層的損傷，為今后測量MEMS 微加工領(lǐng)域的薄膜厚度提供參考。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 儀器和樣品

本文使用的測量儀器有:日本小坂株式會社(KOSAKA)ET4000M 型接觸式表面輪廓儀、美國J.A.Woollam 公司M—2000DI 型光譜橢偏儀、電感測微儀(包括德國Mahr Millitron1240 型電箱、中原量儀FT—1 型測量臺)、日本電子株式會社(JEOL)JSM—6360LV 型掃描電子顯微鏡、本原納米CSPM5500 型掃描探針顯微鏡以及日本奧林巴斯(Olympus)STM6 型工具顯微鏡。儀器所處環(huán)境為恒溫恒濕的千級超凈實(shí)驗(yàn)室，無振動、噪聲及電磁干擾。

樣品分別是以硅片為基底層的Au 薄膜、Si3N4薄膜、SU8 負(fù)膠薄膜和以石英玻璃為基底層的AZ701 正膠薄膜，其中，以硅片為基底層的SU8 負(fù)膠薄膜分為兩個(gè)厚度，分別是SU8 負(fù)膠薄膜1 號和SU8 負(fù)膠薄膜2 號。

1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

分別利用上述接觸式表面輪廓儀、光譜橢偏儀、電感測微儀、掃描電子顯微鏡、掃描探針顯微鏡中的原子力顯微鏡模式以及工具顯微鏡測量5 種樣品的薄膜厚度，每種儀器使用前都經(jīng)過校準(zhǔn)，每個(gè)樣品測5 組值，然后計(jì)算平均值，結(jié)果列于表1 中。

表1 利用不同儀器測得的薄膜厚度平均值Tab 1 Average film thicknesses measured using different equipments

2 結(jié)果與討論

接觸式表面輪廓儀是利用觸針直接同樣品接觸的方式進(jìn)行測量，觸針以恒定的接觸力從樣品表面劃過從而得到樣品輪廓曲線，直接在此曲線上測量即可得到膜厚值，因此，測量時(shí)需存在一個(gè)膜層的臺階，如圖1 所示，同時(shí)露出基底層和膜層表面(1 和2)，利用電感測微儀和原子力顯微鏡測量膜厚時(shí)均有這種要求。光譜橢偏儀測量的是光束偏振態(tài)的變化［10，11］，測量薄膜厚度時(shí)需要光束能透過薄膜層，到達(dá)基底層，然后返回探測器中，因此，該薄膜層需透光或部分波長透光。電感測微儀是建立在電磁感應(yīng)基礎(chǔ)上，利用線圈的自感或互感系數(shù)的改變來實(shí)現(xiàn)非電量(主要是位移)測量的儀器，如圖1 所示，測量時(shí)首先在薄膜層鄰近的基片上找基準(zhǔn)點(diǎn)1'，清零，然后將探頭移動到膜層上2'點(diǎn)測量，因此，基準(zhǔn)點(diǎn)和測量點(diǎn)的選擇對膜層厚度有一定影響，要盡量使基準(zhǔn)點(diǎn)和測量點(diǎn)靠近。掃描電子顯微鏡利用電子束在樣品表面掃描，激發(fā)出二次電子、背散射電子、X射線等信號，檢測這些信號得到樣品表面形貌圖，本文中使用二次電子像，利用掃描電鏡測量膜厚時(shí)，需將樣品立起，其側(cè)面正對著電子束。原子力顯微鏡保持探針針尖和樣品表面的作用力恒定，利用微小探針探索樣品表面獲得形貌圖，因此，也需要存在膜層臺階。工具顯微鏡是利用光學(xué)原理將樣品成像經(jīng)物鏡投射至目鏡，將樣品放大成虛像，再進(jìn)行測量的儀器，測量薄膜厚度時(shí)有兩種方式，可先在基片上尋找基準(zhǔn)點(diǎn)，聚焦，z 方向測量值清零，然后在鄰近的薄膜表面選擇一點(diǎn)聚焦，此時(shí)顯示的測量值即為膜層厚度，也可將樣品立起在載物臺上，使其側(cè)面正對著物鏡鏡頭，直接觀測膜厚。

圖1 利用接觸式表面輪廓儀和電感測微儀測量薄膜厚度的方法示意圖Fig 1 Measuring method of film thickness using contact surface profilometer and inductance micrometer

2.1 硅基片上的Au 薄膜

如表1 所示，利用A，B，E 都測出了硅片上Au 薄膜的厚度，測量結(jié)果相近，均在10 nm 左右。橢偏測量是一種無損測量，但對膜層的透光性有要求，一般認(rèn)為，當(dāng)金屬層厚度大于100 nm 時(shí)它將無法測量。Millitron1240 型電箱在使用200 μm 量程時(shí)分辨率僅為0.01 μm，不適合測量此Au膜的厚度。掃描電鏡測量薄膜厚度時(shí)，將樣品立起，使其側(cè)面正對著電子束，不同的物質(zhì)被激發(fā)出的二次電子量不同，在圖片上就會有明暗對比，因此，可區(qū)分出薄膜加以測量，但是如果樣品傾斜就會導(dǎo)致側(cè)面形貌延展，使得測量得到的薄膜厚度值變大，工具顯微鏡第二種方式測膜厚時(shí)也存在這個(gè)問題。JSM—6360LV 型掃描電鏡高真空下分辨率3 nm，觀察時(shí)無法保證Au 薄膜樣品豎直放置，不能精確測量Au 層厚度。STM6 型工具顯微鏡全量程誤差x 軸為6 μm，y 軸和z 軸均為5 μm，無法分辨十幾納米的薄膜厚度。對于這個(gè)量級的樣品來說，接觸式表面輪廓儀、光譜橢偏儀和原子力顯微鏡都可測量，用接觸式表面輪廓儀測量時(shí)，觸針是以恒定的接觸力從樣品表面劃過，有可能損傷薄膜表面［12］，要根據(jù)薄膜的硬度和后續(xù)工藝需求決定是否選用，光譜橢偏儀對透光性有要求，原子力顯微鏡一般會對樣品三維尺寸有要求。

2.2 石英玻璃基片上的AZ701 光刻正膠薄膜

利用A，B，C，D 均測出了石英玻璃基片上AZ701 正膠薄膜的厚度，A，B，D 測量結(jié)果相似，都在0.7 μm 左右，C 即電感測微儀，為0.59 μm，跟其他三個(gè)值偏差較大，分析是由于光刻膠膜層仍有彈性，當(dāng)電感測微儀探頭壓緊膜層時(shí)，膜層會產(chǎn)生變形，因此，測量值變小。另外，基準(zhǔn)點(diǎn)和測量點(diǎn)的選擇對膜層厚度也有一定影響。石英玻璃基片透光，利用光譜橢偏儀測量時(shí)，如果透過基片反射回來的光線也參與到光學(xué)反應(yīng)中，就會有較大的測量誤差，因此，使用的是背面毛面的石英玻璃。使用掃描電鏡時(shí)，當(dāng)入射電子束轟擊樣品，聚合物材料可能會出現(xiàn)分解、交聯(lián)、起泡或者碳沉積等現(xiàn)象，所以，測量時(shí)要考慮到樣品的性質(zhì)。原子力顯微鏡分辨率高，本臺儀器z 軸分辨率為0.1 nm，最大測量高度0.5 μm，其最大測量高度受掃描器在此方向的伸縮系數(shù)限制，此AZ701 正膠薄膜的厚度已超出所使用的掃描器z 軸伸縮范圍。利用A，B，C，D 都可測量數(shù)百納米的薄膜厚度。同樣，對較柔軟薄膜表面或后續(xù)工藝步驟對薄膜質(zhì)量要求較高的情況，要謹(jǐn)慎選擇A。因測頭壓力相對較大，C 應(yīng)用來測量較堅(jiān)硬的膜層。D 測量時(shí)要注意聚合物等不導(dǎo)電樣品的電子束損傷。

2.3 硅基片上的Si3N4 薄膜

利用A，B，C，D，F(xiàn) 均測出了硅片上Si3N4薄膜的厚度，A，B，C，D 測量結(jié)果相似，均在1.3 μm 左右，F(xiàn) 即工具顯微鏡跟其他四個(gè)值偏差較大，為1.42 μm。F 測量時(shí)，其兩種測量方式均被采用，物鏡使用最大倍數(shù)100 倍，目鏡使用最大倍數(shù)10 倍。采用第一種方式時(shí)，無法分辨高度差如此小的兩個(gè)平面，采用第二種方式時(shí)，即將樣品立起在載物臺上，使其側(cè)面正對著物鏡鏡頭觀測，膜層邊界銳度不夠，不能清晰分辨，故測量值偏大。對于此厚度量級的薄膜，使用A，B，C，D 測量精度高。適合較多種儀器測量的薄膜，可在具體工藝過程中根據(jù)需要的精度選擇一種或幾種測量儀器測量。

2.4 硅基片上的SU8 負(fù)膠薄膜1 號

利用A，B，C，D，F(xiàn) 均測出了硅基片上SU8 負(fù)膠薄膜1 號的厚度，A，C，F(xiàn) 測量結(jié)果相似，均在17 μm 左右，略有差別，C 測量值略小，分析是因?yàn)镾U8 負(fù)膠仍然具有一定的彈性，當(dāng)C 探頭壓緊膜層時(shí)，膜層變形，因而測量值略小。F 在測量時(shí)，因SU8 負(fù)膠薄膜旋涂時(shí)的邊緣效應(yīng)，邊緣較厚，因此，選擇第一種方式測量，先在基片上尋找基準(zhǔn)點(diǎn)，聚焦，z 方向測量值清零，然后在鄰近的薄膜表面選擇一點(diǎn)聚焦，此時(shí)的顯示值即為膜層厚度。如圖2 所示，是SU8 負(fù)膠薄膜中心部位的表面形貌圖，粗糙度Ra 為11.06 nm;圖3是SU8 負(fù)膠薄膜邊緣部位的表面形貌圖，粗糙度Ra 為51.5 nm，從圖中可明顯看到薄膜邊緣部位增厚且不平整。D 測量值偏大，分析跟測量方式有關(guān)，當(dāng)樣品立起側(cè)面正對電子束時(shí)，測到的值實(shí)際為薄膜邊緣的厚度值，因此偏大。B 測量結(jié)果偏差最大，跟薄膜性質(zhì)和橢偏測量的原理有關(guān)，此薄膜的光學(xué)反應(yīng)誤差較大。利用A，C，D，F(xiàn) 均可測量此量級的薄膜厚度。

圖2 SU8 負(fù)膠薄膜中心部位表面形貌圖Fig 2 Surface topography of SU8 negative photoresist in film center

圖3 SU8 負(fù)膠薄膜邊緣部位表面形貌圖Fig 3 Surface topography of SU8 negative photoresist on film edge

2.5 硅基片上的SU8 負(fù)膠薄膜2 號

利用A，C，D，F(xiàn) 都測出了硅基片上SU8 負(fù)膠薄膜2 號的厚度，A 和F 測量結(jié)果相似，都在92 μm 左右，C 測量值偏小，分析仍然是因?yàn)镾U8 負(fù)膠具有一定彈性導(dǎo)致，D 測量值偏大，是由于測到的實(shí)際值為薄膜邊緣的厚度值。對于數(shù)十微米的薄膜厚度，A，C，D，F(xiàn) 均可測量，測量時(shí)同樣需根據(jù)薄膜性質(zhì)和工藝需要選擇。

3 結(jié) 論

對于MEMS 加工工藝中10 nm ～100 μm 的薄膜厚度，采用本文中的測量儀器，A 對10 nm ～100 μm 的厚度均可測量，但是觸針的壓力可能會損傷樣品表面;B 的優(yōu)勢在于測量相對較薄的膜層，不宜測量大于20μm 的膜層，同時(shí)，對樣品的透光性有要求;C 適用于硬度較高的膜層;D 需觀察樣品的側(cè)面，測量大于0.7 μm 的膜厚時(shí)可采用，電子束對不導(dǎo)電的聚合物樣品會有損傷;E 適用于較薄(小于0.5 μm)的膜層，最大測量高度受掃描器伸縮能力的限制;F 分辨率相對較低(全量程誤差x 軸為6 μm，y 軸和z 軸均為5 μm)，適用于μm 級膜層。在MEMS 工藝加工過程中測量時(shí)，可根據(jù)樣品性質(zhì)和工藝需要選擇適合的精密測量儀器。

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