劉振偉

摘 要：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀應(yīng)由電感耦合等離子體離子源、四級(jí)桿離子透鏡、四級(jí)桿通用碰撞反映池、四級(jí)桿質(zhì)量過濾器、離子檢測(cè)系統(tǒng)等部分構(gòu)成。由電腦和必要的軟件對(duì)儀器進(jìn)行控制，并進(jìn)行數(shù)據(jù)獲取、壓縮、處理顯示和存儲(chǔ)。該文對(duì)X系列電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）在日常使用期間發(fā)生的各種故障，以及該儀器的使用人員和維修人員對(duì)發(fā)生各種故障的原因分析、排除故障的經(jīng)驗(yàn)、解決的方法做了詳細(xì)的闡述說明和分析，供儀器使用人員和維修人員參考。

關(guān)鍵詞：離子透鏡組 蠕動(dòng)泵 檢測(cè)器 離子提取鏡

中圖分類號(hào)：O657.63 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2014）11（b）-0056-02

電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）其主體是一個(gè)由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負(fù)載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負(fù)載線圈由高頻電源耦合供電，產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場(chǎng)?，F(xiàn)代化的精密儀器越來越復(fù)雜，容易出現(xiàn)一些故障，該文將對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）的維修和維護(hù)進(jìn)行詳細(xì)闡述。

1 故障現(xiàn)象是電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）在測(cè)樣品時(shí)靈敏度偏低，重現(xiàn)性不好

（1）為什么會(huì)出現(xiàn)這個(gè)現(xiàn)象呢？經(jīng)過排查發(fā)現(xiàn)可能是采樣錐、截取錐、離子提取鏡和離子透鏡組在大量做樣品時(shí)被污染了。

（2）解決的辦法是首先把采樣錐、截取錐更換掉，因?yàn)椴蓸渝F、截取錐在日常測(cè)樣時(shí)都會(huì)有兩組循環(huán)使用，一般把取下來的采樣錐、截取錐放在丙酮中用超聲波超十五分鐘，超完后用鑷子把采樣錐、截取錐放在干凈的過濾紙上晾干，以便下次使用。更換新的采樣錐、截取錐后再進(jìn)行測(cè)樣發(fā)現(xiàn)靈敏度偏低，重現(xiàn)性還是不好。那我們就繼續(xù)往里找原因，離子提取鏡是為了更好的提取離子把離子提取鏡，拆下來進(jìn)行處理，拆離子提取鏡的步驟是先把點(diǎn)火箱往右側(cè)推開，用內(nèi)六方把固定截取閥的六個(gè)螺絲卸掉，就會(huì)看到離子提取鏡，離子提取鏡上有三個(gè)螺絲，卸掉后用手往外取，如果太緊的話可以用紗布裹上內(nèi)六方小心放到離子錐中間，注意不要伸的太長(zhǎng)進(jìn)去，以免碰到其他東西，往外一拽，在拽的同時(shí)左手最好在下面托著，不要把離子提取鏡摔了，取下離子提取鏡如圖1所示，把離子提取鏡的銅片和錐頭卸下來，用氯化鋁粉也就是大家常說的拋光粉，用紗布蘸一點(diǎn)對(duì)銅片和錐頭進(jìn)行打磨、清洗，在操作這個(gè)過程中一定要戴一次性醫(yī)用手套，為了防止手上的油脂留在離子錐上，再用去離子水進(jìn)行清理后，用吹風(fēng)機(jī)把銅片和錐頭吹干，小心恢復(fù)，把離子提取鏡往上裝時(shí)要注意放離子錐的地方有個(gè)銅針，裝離子提取鏡時(shí)要先從下往上推，推到位后就可以剛好卡住離子提取鏡。處理好離子提取鏡后進(jìn)行測(cè)樣檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)靈敏度和重現(xiàn)性有所改善，但還是達(dá)不到做實(shí)驗(yàn)的要求，為了滿足實(shí)驗(yàn)要求，卸掉真空室的真空，把儀器電源關(guān)掉，把真空室打開，一定要帶上一次性醫(yī)用手套，打開后可以看到離子透鏡的靜電板位于中間區(qū)，固定離子透鏡組是兩個(gè)塑料螺絲，用手就可以把它擰下來，一定要小心不要把離子透鏡組碰著從真空室取出來，放在準(zhǔn)備好的白紙上如圖2所示，主要是清理離子透鏡組里面的小六極桿，在離子透鏡組上有個(gè)不銹鋼U型的工具，把它取下來插到如圖2所示實(shí)心箭頭所指的地方，插到底兩個(gè)手左右拉如圖2空心箭頭所示，拆開離子透鏡組，把定位螺絲取掉就可以從離子透鏡組里取出一個(gè)固定在一起的小六極桿如圖3所示，這個(gè)桿可以完全拆卸，小六極桿三個(gè)是一組被銅片固定著，取下來后把銅片和桿放到準(zhǔn)備好的丙酮里用超聲波超上十五分鐘，取出來在用去離子水沖洗，用吹風(fēng)機(jī)吹干，在把它組裝起來，組裝好后要用萬用表測(cè)量一下，不要發(fā)生短路現(xiàn)象。

（3）恢復(fù)儀器，抽真空，點(diǎn)火后再次調(diào)節(jié)參數(shù)，檢查質(zhì)譜圖正常，檢查分辨率，低質(zhì)量端較寬，調(diào)整分辨率，做MASS CALIBRTION通過，測(cè)試短期穩(wěn)定性正常。測(cè)樣品重現(xiàn)性穩(wěn)定。儀器正常。

2 電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）在測(cè)樣品時(shí)磷元素的背景偏高的現(xiàn)象

（1）造成磷元素的背景偏高一定是被污染了。

（2）解決的辦法是首先調(diào)整離子透鏡板、四級(jí)桿發(fā)生器是LI和U為最大及分辨率為最佳，做MASS CALIBRATION CROSS CALIBRATION，更換采樣錐、截取錐、霧化器進(jìn)樣泵管，換完后是磷元素的背景由10萬降到6萬。然后把離子提取鏡、離子透鏡組全部取出來用丙酮在超聲波里超一下。

（3）恢復(fù)儀器（拆卸與安裝在上面已經(jīng)詳細(xì)介紹了）結(jié)果靈敏度提高了，磷元素的背景還是比較高。最后換了一瓶新的氬氣。磷元素的背景值正常了。

3 故障現(xiàn)象是點(diǎn)火失敗，霧化器壓力無法調(diào)節(jié)

打開儀器的蓋子，更換氣路模塊控制電路板，霧化器壓力正常，點(diǎn)火正常。

4 故障現(xiàn)象是靈敏度偏低，檢測(cè)器電壓無法加上，檢測(cè)器電壓加至極限值。

（1）從這種現(xiàn)象可以判斷是檢測(cè)器出現(xiàn)了故障?，F(xiàn)介紹一下檢測(cè)器，電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）只有一個(gè)檢測(cè)器，也是所謂的“電子倍增器”作為檢測(cè)器，獲得高靈敏度最為關(guān)鍵的是將待測(cè)離子信號(hào)同真空系統(tǒng)和分光計(jì)系統(tǒng)及電子組件產(chǎn)生的所有的隨機(jī)背景噪音區(qū)分開來，檢測(cè)器性能相關(guān)的重要指標(biāo)是高靈敏度、寬的線性動(dòng)態(tài)范圍（檢測(cè)器能夠得到線性響應(yīng)的濃度范圍）、低隨機(jī)背景。電子倍增器的原理是當(dāng)一個(gè)陽離子進(jìn)入檢測(cè)器的入口，它被偏離打到施加了高的負(fù)電壓的第一個(gè)打拿極上。受到撞擊的打拿極表面會(huì)釋放出一些自由電子，這些電子會(huì)撞擊到下一個(gè)打拿極表面，產(chǎn)生更多的電子，不斷重復(fù)此過程，因此得名電子倍增器。

（2）解決的辦法是打開儀器，更換新的檢測(cè)器。

（3）恢復(fù)儀器后，靈敏度正常。

5 故障現(xiàn)象是在點(diǎn)火前，主控制程序上顯示無法檢測(cè)到水循環(huán)

（1）首先檢查外部水循環(huán)是正常的，然后打開儀器右側(cè)蓋，看到有水，但部分之路沒有水循環(huán)，順著水路找，看到水流量檢測(cè)器28-WATEAFL的小葉輪不工作，看到里面有個(gè)黑線，這個(gè)水流量檢測(cè)器的管子很細(xì)，稍有個(gè)東西就會(huì)把管路堵住。

（2）解決的方法是打開水流量檢測(cè)器把里面的東西清理干凈。

（3）恢復(fù)儀器后，檢測(cè)到水循環(huán)，儀器正常。

6 故障現(xiàn)象是在測(cè)樣時(shí)聽到進(jìn)樣系統(tǒng)的蠕動(dòng)泵發(fā)出異常響聲

（1）把進(jìn)樣系統(tǒng)取掉，把儀器的右側(cè)蓋子打開，開到固定蠕動(dòng)泵的兩個(gè)橡膠桿斷了，把蠕動(dòng)泵取下來如圖4所示，原因是蠕動(dòng)泵里有個(gè)壓片簧壞了，連在蠕動(dòng)泵上的銅盤太靠近蠕動(dòng)泵使蠕動(dòng)泵與它軸待得進(jìn)樣系統(tǒng)太遠(yuǎn)，受力不均勻，把橡膠桿弄斷。

（2）解決方法是把蠕動(dòng)泵打開，把壓片簧更換掉，恢復(fù)后，從新裝個(gè)橡膠桿。

（3）恢復(fù)儀器后，儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常。

7 故障現(xiàn)象是沒有高壓

（1）判斷是高壓線被擊穿，高壓線在儀器矩箱的正下方，從側(cè)面打開可以抽出高壓箱，看到高壓線，取出來發(fā)現(xiàn)有鼓包，把損壞的部分切除掉。

（2）恢復(fù)儀器后，設(shè)備正常運(yùn)行。

8 結(jié)語

總體來說對(duì)于設(shè)備的維修維護(hù)建議還是采取預(yù)防為主，最好是給設(shè)備一個(gè)良好的工作環(huán)境，還要定期進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題并排除掉，這樣才能使設(shè)備更好地為人們服務(wù)。

參考文獻(xiàn)

[1] 電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）操作說明書.

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[3] 楊小秋.ICP-OES的應(yīng)用和維護(hù)保養(yǎng)[J].分析儀器，2012（4）：1-3.endprint