唐光花,李 娥,劉崇梅,施 嬌,朱尤帥,浦紹群,宋正蕊
(大理學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院,云南大理 671000)
隨著更多消費(fèi)者對(duì)菜籽油營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的了解,菜籽油逐漸成為營(yíng)養(yǎng)食用油的新寵〔1〕。但是,再好的食品也有它不足的地方〔2-4〕,有資料報(bào)道:菜籽油中也含有一些有害成分〔5〕,包括重金屬和其他有害成分,尤其是重金屬對(duì)人體的危害很大〔5-8〕。目前測(cè)定重金屬常用的前處理方法有干消化法〔9〕和濕消化法〔10〕。本文旨在通過(guò)干灰化法和濕消化法的前處理方法,采用火焰原子吸收分光光度法,測(cè)定菜籽油中金屬元素,探討兩種不同前處理方法對(duì)菜籽油中金屬元素含量測(cè)定的影響。
1.1 試驗(yàn)樣品于 2012 年 7 月 21 至 22 日,選取當(dāng)?shù)夭煌庸S及商店為采樣點(diǎn)。隨機(jī)購(gòu)買15 個(gè)菜籽油樣品,每個(gè)樣品采集100 mL;詳細(xì)記錄采樣信息。于干燥陰涼處保存并及時(shí)帶回實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。
1.2 主要試劑標(biāo)準(zhǔn)試劑:均采用國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院出產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;其余試劑為優(yōu)級(jí)純;試驗(yàn)用水為超純水。
1.3 主要儀器AA-6200原子吸收分光光度計(jì)(日本島津公司);Pb、Cu,Cd、Fe、Mn、Zn 空心陰極燈??烧{(diào)溫電爐(上海電器廠);馬弗爐(湖南省長(zhǎng)沙市華光公司);電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。
1.4 方法對(duì)樣品分別使用干灰化法和濕消化法進(jìn)行前處理。
1.4.1 干灰化法 準(zhǔn)確稱取1 g菜籽油樣品于坩堝中,在電爐上微火炭化至不冒煙,再移入馬弗爐中升溫至500 ℃使油樣灰化成白色灰燼。如有黑色炭粒,冷卻后,滴加少許1:1 的硝酸(優(yōu)級(jí)純)濕潤(rùn),再在電爐上小火蒸干后,再移入500 ℃馬弗爐中繼續(xù)灰化成白色灰燼,取出冷卻至室溫后,加1 mL 硝酸(優(yōu)級(jí)純)和1 mL H2O2(30%),電熱板加熱將灰分完全溶解,移入50 mL 容量瓶中,用1%的硝酸定容。上機(jī)備用,同時(shí)做樣品空白和加標(biāo)實(shí)驗(yàn)〔11〕。
1.4.2 濕消化法 準(zhǔn)確稱取1 g 菜籽油樣品,放入到50 mL 潔凈的瓷坩堝中,加入8 mL 濃硝酸(優(yōu)級(jí)純),蓋上表面皿,靜置一夜。置于電熱板上,在通風(fēng)櫥中慢慢加熱消解,溫度保持在150 ℃~250 ℃,直至冒白煙,消化液呈透明或略帶黃色,取下放冷,加入2 mL H2O2(30%),繼續(xù)加熱直到溶液蒸發(fā)至近干,取下冷卻后用1% 硝酸溶液將消解液轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中并定容。上機(jī)備用,同時(shí)做樣品空白和加標(biāo)實(shí)驗(yàn)〔12〕。
1.5 數(shù)據(jù)分析采用SPSS17.0系統(tǒng)軟件分析結(jié)果。
2.1 鎘、鉛、鐵等各種元素的線性方程各種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液在火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定后,所得的線性方程、相關(guān)系數(shù),見(jiàn)表1。
表1 各元素的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)
2.2 樣品測(cè)定結(jié)果兩種前處理方法測(cè)定菜籽油樣品各金屬元素含量差別的比較。見(jiàn)表2。
表2 兩種不同前處理方法測(cè)定油樣中鎘、鉛、鐵等各種元素的含量(±s,μg/g)
表2 兩種不同前處理方法測(cè)定油樣中鎘、鉛、鐵等各種元素的含量(±s,μg/g)
注:-表示未檢出;與干消化法比較,*P<0.05。
金屬元素Cd Pb Fe Cu Mn Zn樣品含量/n 15 15 15 15 15 15干灰化法/(±s)-0.503 2±1.08 0.194 0±1.28 0.080 7±0.11 0.163 3±0.63-濕消化法/(±s)0.162 0±0.30 0.490 7±1.02 2.583 3±3.01*1.130 7±1.99 0.216 7±0.26*1.824 7±1.02
由表2 可知,濕消化法和干灰化法處理后所測(cè)Pb、Cu含量差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P> 0.05),F(xiàn)e、Mn含量差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。
2.3 測(cè)定后結(jié)果差異比較兩種不同前處理方法的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果差異的比較,見(jiàn)表3。
由表3可知,干灰化法測(cè)定油樣的加標(biāo)回收率在81.90%~107.45%之間,濕消化法所測(cè)樣品中各元素的加標(biāo)回收率在99.90%~108.05%之間,差異均具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05),且濕消化法要優(yōu)于干灰化法。
食用油樣品的前處理是測(cè)定其金屬元素含量的關(guān)鍵步驟之一,這也一直是檢驗(yàn)工作者的難點(diǎn)。所以,選擇一種適合的消化方法,能保證結(jié)果的可靠性。
表3 兩種不同前處理方法的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果(n=6)
從本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,濕消化法和干灰化法測(cè)定15 個(gè)菜籽油樣品中Pb、Cu 含量的平均值相差不大,但濕消化法測(cè)定其他元素含量的平均值明顯大于干灰化法測(cè)定的平均值;濕消化法和干灰化法處理后所測(cè)Pb、Cu 的含量差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05),F(xiàn)e、Mn 的含量差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05),說(shuō)明兩種不同消化方法對(duì)油樣中Pb、Cu含量的測(cè)定結(jié)果相近,而對(duì)Fe、Mn含量的測(cè)定有影響,這可能是油樣中的各元素含量在干灰化過(guò)程中有所損失。干灰化法測(cè)定油樣的加標(biāo)回收率在81.90%~107.45%之間,濕消化法所測(cè)樣品中各元素的加標(biāo)回收率在99.90%~108.05%之間,均滿足痕量分析要求,相比之下,兩者回收率差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05),且濕消化法-火焰原子吸收分光光度法測(cè)定油樣的回收率相對(duì)干灰化法的要高。所以,濕消化法-火焰原子吸收分光光度法測(cè)定油樣中各金屬含量及回收率相對(duì)要優(yōu)于干灰化法。
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